CN111575903A - 一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布及其制备方法 - Google Patents

一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及面膜技术领域，公开了一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布及其制备方法。该面膜基布包括以下重量份的原料：88～92份羧甲基纤维素纤维，8～12份羟基接枝改性的丙烯酸乙酯‑三乙烯四胺共聚物。本发明的羧甲基纤维素纤维面膜基布兼具较高的湿强度、柔软性和较好的吸湿性、保湿性，在湿水或经精华液浸泡后不易变形和破损，易贴合皮肤，同时对皮肤具有较好的补水保湿功能；此外还具有较好的抗菌消炎和防衰老功效。

Description

一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布及其制备 方法
技术领域
本发明涉及面膜技术领域，尤其涉及一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布及其制备方法。
背景技术
水刺非织造布是当前市场上常见的一种面膜基布，可用于生产水刺非织造面膜基布的纤维包括天丝纤维、黏胶纤维、棉纤维、蚕丝纤维、铜氨纤维等。羧甲基纤维素纤维是黏胶纤维经羧甲基化后制成的一类纤维素醚，具有较好的透气性、可生物降解性、生物相容性和金属离子吸附性等，非常适用于制作美容面膜基布。但同时，由羧甲基纤维素纤维制成的面膜基布也存在湿强度较低、吸湿性和保湿性较差的问题。
公开号为CN201811489908.8的中国专利文献公开了一种海藻纤维面膜基布及其制备方法。该面膜基布由羧甲基纤维素纤维、海藻酸钙纤维和海藻酸钠组成，制备方法包括以下步骤：(1)将羧甲基纤维素纤维、海藻酸钙纤维各自进行开松；(2)将经过步骤(1)开松的羧甲基纤维素纤维和海藻酸钙纤维混合，混合后进一步开松；(3)将步骤(2)所得的混合纤维梳理成网，然后用水刺机进行水刺加工；(4)将步骤(3)制备好的混合纤维浸于海藻酸钠水溶液，干燥，即得。该面膜基布利用海藻酸钙纤维中含有大量亲水基团的特点，改善了面膜基布的吸水能力和保水能力，但没有改善其湿强度，并且，由于海藻酸钙纤维脆硬、强度较小，与其混纺会影响羧甲基纤维素纤维面膜基布的柔韧性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布及其制备方法。该面膜基布兼具较高的湿强度、柔软性和较好的吸湿性、保湿性。
本发明的具体技术方案为：
一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，包括以下重量份的原料：88～92份羧甲基纤维素纤维，8～12份羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
在现有技术中，羧甲基纤维素纤维面膜基布中的纤维通过相互缠结和分子间氢键交织在一起，当面膜基布被润湿后，分子间氢键被破坏，水分子进入相互缠结的纤维之间，使纤维排列疏松，导致面膜湿水或经精华液浸泡后强度降低、易变形。
本发明采用羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物来改善面膜基布的湿强度，机制如下：丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物通过接枝在其分子链上的羟基与羧甲基纤维素中的羧基之间的酯化反应，参与羧甲基纤维素纤维之间的交联；在没有催化剂存在的情况下，酯键的水解速率很低，几乎可忽略不计，因此，湿水或精华液浸泡不会影响羧甲基纤维素纤维之间的交联，本发明的面膜基布具有较高的湿强度。
在改善湿强度的同时，丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物还会赋予面膜基布较好的柔软性、吸湿性和保湿性：由于丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中大量存在的-C-N-结构赋予了其分子链较大的柔性，因此，相较于羧甲基纤维素纤维之间直接交联而言，通过丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物交联能提高面膜基布的柔软性，使其更容易贴合脸部皮肤；并且，丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中存在的大量-CONH-和-NH-能赋予共聚物较好的亲水性，从而使面膜基布具有更好的吸湿性和保湿性。
作为优选，所述羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的制备方法如下：
(a)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，进行加成反应，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1～1.5；通过减压蒸馏除去甲醇后，再进行缩聚反应；
(b)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7～8的摩尔比一起加入反应体系中，继续进行缩聚反应，直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(c)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(b)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物按15～20:1的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，加入开环反应催化剂，进行开环反应；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
步骤(a)中，反应分为加成反应和缩聚反应两个阶段。加成反应阶段，主反应包括以下两个：(1)丙烯酸乙酯中的碳碳双键与三乙烯四胺中的其中一个氨基发生加成反应，-NH-连接到碳碳双键中位于丙烯酸乙酯链末端的碳原子上；(2)丙烯酸乙酯中的碳碳双键与三乙烯四胺中的其中一个亚氨基发生加成反应，-N-连接到碳碳双键中位于丙烯酸乙酯链末端的碳原子上。缩聚反应阶段，通过酯基与氨基反应生成酰胺键，两种反应物与加成反应生成的两种主产物之间缩聚形成丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
步骤(a)中，需要将丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的用量比控制在合适的范围内，原因在于：若丙烯酸乙酯的相对用量过大，则会消耗三乙烯四胺中较多的亚氨基，导致合成的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中亚氨基含量较低，能接枝的羟基有限，影响共聚物与羧甲基纤维素之间的结合，致使面膜基布的湿强度较低；若三乙烯四胺的相对用量过大，则会导致丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的支化程度较低，面膜基布中羧甲基纤维素纤维的交联程度较小，因而湿强度较低，还会导致丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物分子链缠结，-CONH-之间形成分子间氢键，影响共聚物的亲水性，致使面膜基布的吸湿性和保湿性较差。本发明通过大量实验探究，将丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比设置为1:1～1.5，能确保面膜基布具有较高的湿强度、吸湿性和保湿性。
步骤(b)中，正丁酸中的羧基通过与三乙烯四胺中的氨基发生缩合反应，发挥封端剂的作用，阻止丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中的端氨基继续与酯基反应，以此阻止共聚物分子链进一步延长，防止共聚物分子链缠结而无法与羧甲基纤维素纤维形成有效交联，从而确保丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物增强面膜基布的柔软性和湿强度的作用。正丁酸分子链柔性较大且长度较小，在用作封端剂时不会对面膜的柔软性造成影响。
步骤(c)中，对丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物进行羟基接枝改性的目的是：通过羟基与羧甲基纤维素上的羧基之间的酯化反应，使丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与羧甲基纤维素相连，进而参与羧甲基纤维素纤维之间的交联。原理是：4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚中既含有酯基，又含有环氧基，首先由环氧基与丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中的亚氨基发生开环反应，酯基被接枝到共聚物分子链中；而后酯基发生水解反应，脱去甲基丙烯酸，羟基留在共聚物分子链上。
本发明采用4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚作为接枝改性剂，原因包括以下两点：(1)在环氧基与亚氨基发生开环反应的过程中，会形成仲羟基，但本发明不利用该仲羟基使丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与羧甲基纤维素相连，即不采用含环氧基但不含酯基的改性剂，原因在于：通过开环反应将带环氧基的化合物接枝到丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中的氮原子上后，开环反应形成的羟基距离氮原子过近，其与羧甲基纤维素形成网络后，网络中相邻分支点之间的链长较短，这会对面膜基布的柔软性造成不利影响。4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚既含有环氧基又含有酯基，且酯基与环氧基之间的距离适中，并且，当羟基与羧甲基纤维素上的羧基发生酯化反应时，伯羟基的反应活性大于仲羟基，故形成的网络结构中相邻分支点之间的链长适中，不会因相邻分支点之间的链长过长而影响湿强度，也不会因相邻分支点之间的链长过短而影响柔软性。(2)本发明中不采用含有羟基和环氧基的改性剂直接接枝，原因在于在亚氨基与环氧基的开环反应条件下，羟基也能与环氧基发生开环反应，导致改性剂分子之间发生反应而造成改性剂消耗，致使接枝率降低，进而影响共聚物与羧甲基纤维素之间的结合，致使面膜基布的湿强度较低。
步骤(c)中，需要将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的比例控制在合适的范围内，原因如下：在羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的过程中，接枝率过小，会导致共聚物上能与羧甲基纤维素纤维形成酯基的羟基数量过少，致使羧甲基纤维素纤维交联程度低，影响面膜基布的湿强度；接枝率过大，会导致羧甲基纤维素纤维的交联程度过大，影响面膜基布的柔软性和透气性。通过控制4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的质量比为15～20:1，可将接枝率控制在适当范围内，使面膜基布具有较高的湿强度和较好的柔软性、透气性。
作为优选，步骤(a)中，所述加成反应的温度为18～23℃，时间为2.5～3h。
作为优选，步骤(a)中，所述缩聚反应的温度为140～145℃，压强为0.08～0.1kPa，时间为2～2.5h。
作为优选，步骤(b)中，所述三乙烯四胺与正丁酸的摩尔比为1:7～8。
作为优选，步骤(b)中，所述缩聚反应的过程如下：在140～145℃、0.08～0.1kPa下反应1～1.5h，然后将压强增大至60～80kPa继续反应，直到酸值降低到30以下。
作为优选，步骤(c)中，所述开环反应催化剂为三乙胺、四丁基溴化铵中的至少一种。
作为优选，所述羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物上还接枝有绿原酸，接枝绿原酸的过程如下：将羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与绿原酸溶于水中，加入酯化反应催化剂，在100～105℃下进行酯化反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，干燥沉淀。
本发明通过丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物上接枝的羟基与绿原酸中的羧基发生酯化反应，将绿原酸接枝到共聚物上，利用绿原酸的抗菌、清除自由基和抗氧化的作用，赋予面膜基布消炎、抗衰老的功效。
作为优选，所述羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与绿原酸的质量比为1:10～12。
作为优选，所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种。
一种制备上述高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布的方法，包括以下步骤：
(1)将羧甲基纤维素纤维进行开松；
(2)将步骤(1)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(3)向纤维悬浮液中加入羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂，充分混合后，在90～95℃下进行酯化反应，反应时间为1～1.5h；
(4)将步骤(3)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(5)将步骤(4)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布。
作为优选，步骤(3)中，所述催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过添加羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，本发明的面膜基布兼具较高的湿强度、柔软性和较好的吸湿性、保湿性，在湿水或经精华液浸泡后不易变形和破损，易贴合皮肤，同时对皮肤具有较好的补水保湿功能；
(2)通过在丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物接枝绿原酸，本发明的面膜基布具有较好的抗菌消炎和防衰老功效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。以下实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在20℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.1kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.1kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至60kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按15:1:0.48的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在90℃下进行开环反应，反应时间为3h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将92份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入8份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂FeCl3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例2
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在18℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1.5；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.09kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.09kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至70kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按20:1:0.63的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在95℃下进行开环反应，反应时间为2.5h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将90份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入10份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂Fe2(SO4)3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例3
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在23℃下进行加成反应，反应时间为2.5h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1.3；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在145℃、0.08kPa下进行缩聚反应，反应时间为2h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:8的摩尔比一起加入反应体系中，在145℃、0.08kPa下继续进行缩聚反应，1.5h后将压强增大至80kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按18:1:0.57的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在100℃下进行开环反应，反应时间为2h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将88份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入12份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂ZnCl2，充分混合后，在95℃下进行酯化反应，反应时间为1h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例4
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基和绿原酸接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在20℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.1kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.1kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至60kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按15:1:0.48的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在90℃下进行开环反应，反应时间为3h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.4)绿原酸接枝改性：将步骤(1.3)获得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与绿原酸按1:10～12的质量比溶于水中，加入酯化反应催化剂，在100～105℃下进行酯化反应，所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，干燥沉淀，即获得羟基和绿原酸接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将92份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入8份步骤(1)制得的羟基和绿原酸接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂FeCl3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例5
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在20℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:0.5；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.1kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.1kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至60kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按15:1:0.48的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在90℃下进行开环反应，反应时间为3h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将92份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入8份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂FeCl3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例6
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在18℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:2；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.09kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.09kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至70kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按20:1:0.63的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在95℃下进行开环反应，反应时间为2.5h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将90份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入10份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂Fe2(SO4)3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例7
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在20℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.1kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.1kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至60kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按10:1:0.33的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在90℃下进行开环反应，反应时间为3h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将92份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入8份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂FeCl3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例8
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在18℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1.5；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.09kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.09kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至70kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按25:1:0.78的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在95℃下进行开环反应，反应时间为2.5h；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将90份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入10份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂Fe2(SO4)3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例9
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在20℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.1kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.1kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至60kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将4-羟丁基缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按15:1:0.48的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在90℃下进行开环反应，反应时间为3h；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将92份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入8份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂FeCl3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
实施例10
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)制备羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：
(1.1)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，在20℃下进行加成反应，反应时间为3h，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1；通过减压蒸馏除去甲醇后，再在140℃、0.1kPa下进行缩聚反应，反应时间为2.5h；
(1.2)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7的摩尔比一起加入反应体系中，在140℃、0.1kPa下继续进行缩聚反应，1h后将压强增大至60kPa，继续反应直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(1.3)羟基接枝改性：将正丁基缩水甘油醚与步骤(1.2)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物、三乙胺按15:1:0.48的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，在90℃下进行开环反应，反应时间为3h；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(2)将92份羧甲基纤维素纤维进行开松；
(3)将步骤(2)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(4)向纤维悬浮液中加入8份步骤(1)制得的羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂FeCl3，充分混合后，在90℃下进行酯化反应，反应时间为1.5h；
(5)将步骤(4)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(6)将步骤(5)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(7)从步骤(6)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(7.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(7.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(7.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(7.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(7.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
对比例1
通过以下方法制备一种羧甲基纤维素纤维面膜基布，并测试其性能：
(1)将羧甲基纤维素纤维进行开松；
(2)将步骤(1)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)获得的纤维悬浮液经湿法成网后，获得纤维网；
(5)将步骤(4)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得羧甲基纤维素纤维面膜基布；
(6)从步骤(5)获得的羧甲基纤维素纤维面膜基布中剪取2cm×2cm的试样，进行厚度、克重、湿强度、柔软性、吸湿性、保湿性测试，其中：
(6.1)柔软性：用弯曲刚度表征，弯曲刚度越小，柔软性越好；
(6.2)吸湿性：用吸水率表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样称重后，在去离子水中浸泡5min，取出试样后垂直悬挂，至无连续水珠滴落后，获得浸湿的试样，称量浸湿的试样重量，按以下公式计算吸水率：吸水率＝(浸湿的试样质量-干燥的试样质量)/干燥的试样质量×100％；
(6.3)保湿性：用失水量表征，测量方法是将步骤(6.2)中获得的浸湿的试样置于干燥器中，在1h后称重，计算试样在1h内减小的质量；
(6.4)湿强度：用湿抗张强度表征，测量方法是在20℃、65％的相对湿度下，将试样在去离子水中浸泡15min后，取出试样，垂直悬挂至无连续水珠滴落，测试抗张强度。
表1
Figure BDA0002493950240000181
表1为实施例1～10和对比例1制得的羧甲基纤维素纤维面膜基布的厚度、克重、湿抗张强度、弯曲刚度、吸水率和失水量。其中，湿抗张强度用于表征湿强度，湿抗张强度越大，即湿强度越大；弯曲刚度用于表征柔软性，弯曲刚度越大，表明柔软性越差；吸水率用于表征吸湿性，吸水率越大，表明吸湿性越好；失水量用于表征保湿性，失水量越大，表明保湿性越差。
相较于实施例1而言，对比例1中不采用羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，其他制备过程均与实施例1相同。根据表1数据，相较于对比例1而言，实施例1制得的面膜基布的湿抗张强度和吸水率明显减小，弯曲刚度和失水量明显增大。分析如下：(1)湿强度：在实施例1中，丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物通过接枝在其分子链上的羟基与羧甲基纤维素中的羧基之间的酯化反应，参与羧甲基纤维素纤维之间的交联，在没有催化剂存在的情况下，酯键的水解速率很低，几乎可忽略不计，因此，湿水不会影响羧甲基纤维素纤维之间的交联，实施例1制得的面膜基布具有较高的湿强度；(2)柔软性：实施例1中，由于丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中大量存在的-C-N-结构赋予了其分子链较大的柔性，因此，相较于对比例1中羧甲基纤维素纤维之间直接交联而言，实施例1通过丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物交联能提高面膜基布的柔软性，使其更容易贴合脸部皮肤；(3)吸湿性和保湿性：丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中存在的大量-CONH-和-NH-能赋予共聚物较好的亲水性，从而使面膜基布具有更好的吸湿性和保湿性。
相较于实施例1而言，实施例4中采用的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物上接枝有绿原酸，以赋予面膜基布抗菌消炎、抗衰老的功效，其他制备过程均与实施例1相同。根据表1数据，相较于实施例1而言，实施例4制得的面膜基布的湿抗张强度明显减小，但吸水率明显增大、失水量明显减小。分析如下：实施例4中，通过丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物上接枝的羟基与绿原酸中的羧基发生酯化反应，将绿原酸接枝到共聚物上，该过程会消耗共聚物上的部分羟基，使共聚物与羧甲基纤维素之间形成的酯基减少，羧甲基纤维素纤维之间的交联程度会因此而减小，故面膜基布的湿强度较小；此外，实施例4中，接枝的绿原酸中含有较多亲水的酚羟基，能提高面膜基布的吸湿性和保湿性。
实施例1中，步骤(1.1)中制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物时，丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1，实施例5将该摩尔比替换为1:0.5，其他制备过程均相同。根据表1数据，相较于实施例1而言，实施例5制得的面膜基布的湿抗张强度明显减小。分析如下：实施例5中，丙烯酸乙酯的相对用量过大，会消耗三乙烯四胺中较多的亚氨基，导致合成的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物中亚氨基含量较低，能接枝的羟基有限，影响共聚物与羧甲基纤维素之间的结合，致使面膜基布的湿强度较低。
实施例2中，步骤(1.1)中制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物时，丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1.5，实施例6将该摩尔比替换为1:2，其他制备过程均相同。根据表1数据，相较于实施例2而言，实施例6制得的面膜基布的湿抗张强度和吸水率明显减小，失水量明显增大。分析如下：实施例6中，三乙烯四胺的相对用量过大，导致丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的支化程度较低，面膜基布中羧甲基纤维素纤维的交联程度较小，因而湿强度较低，此外还会导致丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物分子链缠结，-CONH-之间形成分子间氢键，影响共聚物的亲水性，致使面膜基布的吸湿性和保湿性较差。
实施例1中，步骤(1.3)羟基接枝改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物时，4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的质量比为15:1，实施例7将该质量比替换为10:1，其他制备过程均相同。根据表1数据，相较于实施例1而言，实施例7制得的面膜基布的湿抗张强度明显减小。分析如下：实施例7中，4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚的相对用量过小，导致接枝率过小，共聚物上能与羧甲基纤维素纤维形成酯基的羟基数量过少，致使羧甲基纤维素纤维交联程度低，影响面膜基布的湿强度。
实施例2中，步骤(1.3)羟基接枝改性丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物时，4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的质量比为20:1，实施例8将该质量比替换为25:1，其他制备过程均相同。根据表1数据，相较于实施例2而言，实施例8制得的面膜基布的湿抗张强度有所增大，但弯曲刚度明显增大。分析如下：实施例8中，4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚的相对用量过大，导致接枝率过大，致使羧甲基纤维素纤维的交联程度过大，虽然能在一定程度上增大面膜基布的湿强度，但会对其柔软性造成不利影响。
实施例1中，步骤(1.3)中采用4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚对丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物进行接枝改性，水解后获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，实施例9将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚替换为4-羟丁基缩水甘油醚，不经过水解即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，其他制备过程均相同。根据表1数据，相较于实施例1而言，实施例9制得的面膜基布的湿抗张强度明显减小。分析如下：实施例9所采用的改性剂4-羟丁基缩水甘油醚同时含有羟基和环氧基，在接枝改性时，除了亚氨基与环氧基会发生开环反应，羟基也能与环氧基发生开环反应，导致改性剂分子之间发生反应而造成改性剂消耗，致使接枝率降低，进而影响共聚物与羧甲基纤维素之间的结合，致使面膜基布的湿强度较低。
实施例1中，步骤(1.3)中采用4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚对丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物进行接枝改性，水解后获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，实施例10将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚替换为正丁基缩水甘油醚，不经过水解，其他制备过程均相同。根据表1数据，相较于实施例1而言，实施例10制得的面膜基布的吸水率明显减小，弯曲刚度和失水量明显增大。分析如下：实施例1中，羧甲基纤维素的羧基主要与4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚水解生成的伯羟基反应，使丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与羧甲基纤维素相连，而实施例10中，羧甲基纤维素的羧基则是与开环反应生成的仲羟基反应，故形成的网络结构中，相邻分支点之间的链长较短，导致面膜基布的柔软性较差；并且，实施例1中，有很多开环反应生成的仲羟基未与羧甲基纤维素中的羧基反应，它们能赋予网络结构更好的亲水性，使面膜基布具有更好的吸湿性和保湿性。
上面虽然结合实施例对本发明作了详细的说明，但是所述技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，在权利要求保护的范围内，还可以对上述实施例进行变更或改变等。

Claims (10)

1.一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，包括以下重量份的原料：88～92份羧甲基纤维素纤维，8～12份羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
2.如权利要求1所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，所述羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物的制备方法如下：
(a)制备丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物：将丙烯酸乙酯与甲醇混合，制备成混合溶液；在惰性气体保护下，将所述混合溶液滴加到三乙烯四胺中，进行加成反应，其中，所述丙烯酸乙酯与三乙烯四胺的摩尔比为1:1～1.5；通过减压蒸馏除去甲醇后，再进行缩聚反应；
(b)封端：将三乙烯四胺和正丁酸按1:7～8的摩尔比一起加入反应体系中，继续进行缩聚反应，直到酸值降低到30以下；将反应产物加水萃取，分离出水层，将水层进行减压蒸发除去水，即获得丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物；
(c)羟基接枝改性：将4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚与步骤(b)获得的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物按15～20:1的质量比溶于N,N-二甲基甲酰胺，加入开环反应催化剂，进行开环反应；反应结束后，加入***使反应产物沉淀，过滤，将沉淀溶于水中，加入氢氧化钠溶液，进行水解反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，将沉淀干燥后，即获得羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物。
3.如权利要求2所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于：
步骤(a)中，所述加成反应的温度为18～23℃，时间为2.5～3h；和/或
步骤(a)中，所述缩聚反应的温度为140～145℃，压强为0.08～0.1kPa，时间为2～2.5h。
4.如权利要求2所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，步骤(b)中，所述缩聚反应的过程如下：在140～145℃、0.08～0.1kPa下反应1～1.5h，然后将压强增大至60～80kPa继续反应，直到酸值降低到30以下。
5.如权利要求2所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，步骤(c)中，所述开环反应催化剂为三乙胺、四丁基溴化铵中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，所述羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物上还接枝有绿原酸，接枝绿原酸的过程如下：将羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与绿原酸溶于水中，加入酯化反应催化剂，在100～105℃下进行酯化反应；反应结束后，加入***进行沉淀，过滤，干燥沉淀。
7.如权利要求6所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，所述羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物与绿原酸的质量比为1:10～12。
8.如权利要求6所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布，其特征在于，所述酯化反应催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种。
9.一种如权利要求1～8之一所述的高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将羧甲基纤维素纤维进行开松；
(2)将步骤(1)处理后的羧甲基纤维素分散到水中，制成纤维悬浮液；
(3)向纤维悬浮液中加入羟基接枝改性的丙烯酸乙酯-三乙烯四胺共聚物，再加入酯化反应催化剂，充分混合后，在90～95℃下进行酯化反应，反应时间为1～1.5h；
(4)将步骤(3)处理后的羧甲基纤维素纤维经湿法成网后，获得纤维网；
(5)将步骤(4)获得的纤维网进行水刺加固后，烘干，即获得高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布。
10.如权利要求9所述的一种高柔韧高保湿的羧甲基纤维素纤维面膜基布的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述催化剂为FeCl3、Fe2(SO4)3、ZnCl2、ZnSO4中的至少一种。
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