CN111569705B - 柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法、应用 - Google Patents

柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铝碳复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法、应用。所述搅拌装置的结构为：加热保温装置和制备室均为具有腔室且上端开口的结构；止动板为长条形板状结构，止动板的上部分固定在环形支架的内侧，环形支架固定在升降台的下表面上，搅拌柱体的上端固定在升降台上，下端延伸至止动板处，且搅拌柱体的侧壁与止动板的侧边相切；驱动装置固定在升降台的上表面上用于驱动搅拌柱体转动；升降装置用于控制升降台升降。该搅拌装置中的柱体狭缝式搅拌可实现整个铝液范围内无死角的均匀搅拌，有助于增强体颗粒打开并随铝液的流动均匀分散到铝液中，实现碳材料在铝液中的均匀分布。

Description

柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法、应用
技术领域
本发明涉及铝碳复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种用于制备铝碳复合材料的柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法、应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
铝合金虽然具有优异的力学性能，同时具有良好的导电性与导热性，但随着应用场景的复杂化，对材料的性能也要求越来越高，单纯的铝合金材料已经很难满足很多特定场景下的应用。复合化是提高金属材料性能并推进金属材料应用到更广泛领域的有效手段，以石墨烯为代表的碳材料(还有碳纳米管、碳纤维、石墨颗粒等)可以作为纯铝及铝合金的一种理想增强相来进一步提高铝合金的综合性能，铝碳复合材料可以应用到更广泛的领域中。
目前，铝碳复合材料的制备存在一些技术难题，一是碳材料(如石墨烯、碳纳米管、碳纤维、石墨颗粒等)容易在铝基体(如纯铝、锻造铝合金、铸造铝合金等)中发生团聚：如石墨烯与碳纳米管作为纳米材料其本身分散性较差，在铝基体中，极易产生团聚问题。二是界面化合物Al4C3的形成：铝碳复合材料的界面反应难以控制，容易形成Al4C3脆性化合物，破坏复合材料的力学等性能。三是碳材料与铝基体的润湿性差，不易形成较强的界面结合。
铝碳复合材料的制备方法主要分为以粉末冶金为代表的固态法和以液态搅拌为代表的液态法。固态法的优点是通过球磨可以实现碳材料在铝基体中更好的分散性且界面结合好，成分易调控，可以实现碳材料含量的精确控制。而固态法的缺点在于工艺复杂、制备成本高、制备效率低、复合材料的尺寸受限大，因此以目前的技术水平难以工业化生产。
对于液态搅拌法来说，其工艺流程简单、制备成本低、生产效率高、材料的尺寸不受限制，可以制备大型零件并实现工业化生产。但液态搅拌法存在的问题是：由于碳材料密度小于铝基体且纳米碳材料极易团聚，因此想要直接加入铝液内部并且实现纳米碳材料的均匀分散非常困难，并且还存在界面结合不好的问题。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供了一种柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法、应用，这种装置中的柱体狭缝式搅拌可实现整个铝液范围内无死角的均匀搅拌，有助于增强体颗粒打开并随铝液的流动均匀分散到铝液中，实现碳材料在铝液中的均匀分布。为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
柱体狭缝式液态搅拌装置，包括：加热保温装置、制备室、止动板、环形支架、搅拌柱体、升降台、驱动装置和升降装置。所述加热保温装置和制备室均为具有腔室且上端开口的结构，所述加热保温装置用于制备室的加热和保温。所述止动板为长条形板状结构，止动板的上部分固定在所述环形支架的内侧，环形支架固定在升降台的下表面上，所述搅拌柱体的上端固定在升降台上，下端延伸至止动板处，且搅拌柱体的侧壁与止动板的侧边相切。所述驱动装置固定在升降台的上表面上用于驱动搅拌柱体转动，所述升降装置用于控制升降台升降，从而控制搅拌柱体和止动板进入或退出制备室，止动板进入制备室中时与制备室内壁自由贴合。
进一步地，所述止动板数量为2～8片均匀分布在环形支架上，搅拌柱体与止动板之间的缝隙宽度可调，使用过程中缝隙宽度是稳定的。
进一步地，所述止动板与环形支架之间通过弹性部件连接，保证在搅拌过程中止动板始终紧贴在转动的搅拌柱体的表面。可选地，所述弹性部件为金属弹簧。
进一步地，所述止动板的材质包括陶瓷、不锈钢及其他具有一定刚度的耐高温材料等中的任意一种。
进一步地，所述环形支架的材质包括陶瓷、不锈钢及其他具有一定刚度的耐高温材料等中的任意一种。
进一步地，所述搅拌柱体的材质包括陶瓷、不锈钢及其他具有一定刚度的耐高温材料等中的任意一种。
进一步地，所述搅拌柱体为圆柱形结构，所述环形支架为圆环形结构，所述搅拌柱体、环形支架、制备室三者同心设置。可选地，所述搅拌柱体的外径为制备室内径的0.2～0.6倍。
进一步地，还包括用于封闭制备室的上端口的盖体。
进一步地，所述驱动装置为电机，如三相异步电机等，所述搅拌柱体的上端与电机的输出轴固定连接，通过电机带动搅拌柱体旋转而实现搅拌。
进一步地，还包括转速控制***，其与驱动装置连接，用于调控驱动装置的转动速度。
进一步地，所述升降装置包括底座、滑轨、滑块、滑轮、柔性连接线、配重和连接杆。其中，所述滑轨固定在底座上，所述滑块安装在滑轨上，所述滑轮固定在滑轨的顶端，所述柔性连接线安装在滑轮上，且柔性连接线的一端与配重连接，另一端与滑块连接，所述滑块与升降台之间通过连接杆实现固定连接。
在本发明的第二方面，公开一种铝碳复合材料的制备方法，采用上述的柱体狭缝式液态搅拌装置执行，包括如下步骤：
(1)将熔炼好的铝液移入制备室中，并通过加热保温装置使铝液保持在其液相线以上，然后通过升降装置调节搅拌柱体和止动板进入铝液中，并调节搅拌柱体5的转速至铝液中心出现漩涡。
(2)将碳材质增强体加入铝液形成的漩涡中，然后封闭制备室的上端口，继续搅拌，完成后打开制备室的上端口，升起搅拌柱体和止动板，对得到的铝碳复合液表面进行扒渣，提出制备器将所述复合液浇注，即得。
进一步地，步骤(1)中，将熔炼的方法为：将铝基体在感应炉中熔炼5-30min，并对铝液除渣除气，可选地，所述铝基体包括纯铝或铝合金。
进一步地，步骤(1)中，保温时间为5～20min，保温温度为铝液相线以上20～100℃。
进一步地，步骤(2)中，所述碳材质增强体包括石墨烯、碳纳米管、碳纤维、石墨颗粒等中的任意一种。
可选地，所述碳材质增强体的加入方法包括：将待添加的碳材质增强体用铝箔包裹好，然后手持加粉装置送入铝液中。或者利用螺杆输送器添加碳材质增强体粉末。或者直接添加碳材质增强体与铝粉混合压块。
进一步地，步骤(2)中，所述搅拌速率为500～2800rpm/min，时间2～10min。
在本发明的第三方面，公开所述柱体狭缝式液态搅拌装置、铝碳复合材料的制备方法在电气行业、航空航天、工业等领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用传统的叶片搅拌方式时，金属液在制备室中流动过程中存在死角，尤其是在远离搅拌叶片的地方很难起到均匀搅拌的效果，导致增强体在金属液中难以均匀分散。而本发明采用的搅拌柱体与止动板之间形成的狭缝式搅拌，可以实现整个铝液范围内无死角的均匀搅拌。
(2)搅拌柱体在旋转的过程中会将机械能传递给铝液，造成制备室中铝液的强制对流，从而达到增强体在铝液中均匀混合的目的。而搅拌柱体的转动会带动铝液流动并从止动板搅拌柱体间的狭缝通过，增强体会随着铝液从狭缝中通过，而止动板与圆柱之间由于圆柱的高速旋转会产生巨大的切应变，原本团聚在一起的增强体当通过狭缝时在切应变的作用下会逐渐分散，从而在这种切应变的作用下将团聚的在一起的增强体颗粒打开并随铝液的流动均匀的分散到铝液中，实现增强体在铝液中的均匀分布。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中柱体狭缝式液态搅拌装置的结构示意图。
图2为本发明实施例中柱体狭缝式液态搅拌装置的俯视图。
图中标记代表：1-加热保温装置、2-制备室、3-止动板、4-环形支架、5-搅拌柱体、6-升降台、7-驱动装置、8-弹性部件、9-转速控制***、10-底座、11-滑轨、12-滑块、13-滑轮、14-柔性连接线、15-配重、16-连接杆、17-狭缝。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了方便叙述，本发明中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用，仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件需要具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语解释部分：本发明中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或为一体；可以是机械连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部连接，或者两个元件的相互作用关系，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。
正如前文所述，在铝碳复合材料的制备中，采用的液态搅拌法存在实现纳米碳材料的均匀分散非常困难，界面结合不好等问题。因此，本发明提出了一种柱体狭缝式液态搅拌装置及铝碳复合材料的制备方法；现结合说明书附图和具体实施例对本发明进一步说明。
参考图1和2，示例一种柱体狭缝式液态搅拌装置，包括：加热保温装置1、制备室2、止动板3、环形支架4、搅拌柱体5、升降台6、驱动装置7和升降装置。
对于所述加热保温装置1、制备室2，两者均为具有腔室且上端开口的圆柱形容器。制备室2的主要目的是将增强体与铝液混合均匀，在混合过程中必须保持铝液处于液态，因此，所述加热保温装置1具有加热保温的功能，从而保证制备室中的保持在设定的温度。为了适应高温环境，所述制备室采用坩埚。
对于所述止动板3，其为陶瓷制成的长条形板状结构，所述环形支架4为陶瓷制成的圆环形结构，其内径与制备室内径相同，选择此类材质的原因是铝液的温度较高，因此材质应可以在高温的铝液中稳定存在并且存在一定的刚度。止动板3的上部分通过金属弹簧8固定在所述环形支架4的内侧，保证在搅拌过程中止动板始终紧贴在转动的搅拌柱体5的表面。进一步地，所述止动板3为四组，其均匀分布在环形支架4上，当搅拌柱体5与止动板接触时，止动板将搅拌柱体侧壁均分为四部分。多组止动板的设置有助于止动板与搅拌柱体之间形成更多的狭缝，有助于增强体颗粒在铝液体中的分散效果。
所述环形支架4固定在升降台6的下表面上，所述升降台位于制备室2的上方，所述搅拌柱体5为陶质制成的圆柱体，其外径为制备室内径的0.2倍，搅拌柱体5的上端固定在升降台6上，下端延伸至止动板处，且搅拌柱体5的侧壁与止动板3的侧边相切。所述制备室2、环形支架4、搅拌柱体5同心设置。搅拌柱体在旋转搅拌的过程中将机械能传递给铝液，使铝液在制备室中强制对流，从而达到增强体在铝液中均匀混合的目的。进一步地，参考图2，搅拌柱体的转动会带动铝液流动并从止动板搅拌柱体间的狭缝17通过，增强体会随着铝液从狭缝17中通过，而止动板与圆柱之间由于圆柱的高速旋转会产生巨大的切应变，原本团聚在一起的增强体当通过狭缝时在切应变的作用下会逐渐分散，从而在这种切应变的作用下将团聚的在一起的增强体颗粒打开并随铝液的流动均匀的分散到铝液中，实现增强体在铝液中的均匀分布。
对于所述驱动装置7，在本实施例中采用三相异步电机，其固定在升降台6的上表面上，所述搅拌柱体5的上端与三相异步电机的输出轴固定连接，通过电机带动搅拌柱体5旋转而实现搅拌。所述升降装置用于控制升降台6升降，从而控制搅拌柱体5和止动板进入或退出制备室2，止动板3进入制备室2中时与制备室2内壁紧密贴合。
进一步地，在一些实施例中，所述升降装置包括底座10、滑轨11、滑块12、滑轮13、柔性连接线14、配重15和连接杆16。其中，所述滑轨11固定在底座10上，所述滑块12安装在滑轨11上，所述滑轮13固定在滑轨11的顶端，所述柔性连接线14安装在滑轮上，且柔性连接线14的一端与配重15连接，另一端与滑块12连接，所述滑块12与升降台6之间通过连接杆16实现固定连接。通过搅拌柱体与三相异步电机相连，因此通过配重块调节升降装置实现搅拌柱体的升降。
进一步地，在一些实施例中，还包括用于封闭制备室的上端口的盖体以及转速控制***9，其与驱动装置7连接，转速控制***9用于调控驱动装置7的转动速度。
进一步地，在下列实施例中，采用上述实施例中的柱体狭缝式液态搅拌装置制备铝碳复合材料，包括如下步骤：
A：将工业纯铝在中频感应炉中进行熔炼并对金属液进行除渣除气，熔炼时间为15min。
B：将待添加的多层石墨烯用铝箔包裹好，加入的石墨烯量为制备室2中铝液质量的0.25wt％，将包裹多层石墨烯的铝箔置于手持加粉装置末端，备用。
C：将步骤A中熔炼好的铝液移入制备室2中，保温10min，保温温度为700℃，保温结束后，通过升降装置调节升降台6，将搅拌柱体5及止动板3降至制备室的铝液中，且调节搅拌柱体5靠近制备室的独步，然后固定升降台6，调节搅拌柱体5的转速至300rpm/min，此时铝液中心出现漩涡。
D：将步骤B中包裹多层石墨烯的铝箔通过手持加粉装置***漩涡中，然后在制备室的上端口加盖盖体将制备室关闭，继续搅拌，待铝箔熔化后，石墨烯被搅入铝液中，将转速调至高速1000rpm/min，搅拌5min。
E：搅拌结束后，关闭搅拌柱体5，将升降台升起，对铝液表面进行扒渣，从加热保温装置1提出制备器，然后将铝液浇注至模具中，完成铝碳复合材料的制备。
以上述步骤及参数制备得到的复合材料及对照组工业纯铝加工试样并进行力学性能、硬度及电导率测试，测得试样相比于纯铝对照组抗拉强度提高22％，硬度提高了25％，并且材料的延伸率和电导率未出现明显下降。
通过对比对照组，可以发现上述实施例制备的铝碳复合材料的抗拉强度及硬度较对照组提高且延伸率及电导率基本与对照组持平，因此制备得到的复合材料综合性能得到提高。分析后发现，这是因为石墨烯作为一种新型的具有优异的力学性能和物理性能的二维碳材料，这使得石墨烯加入到铝基体中作为一种增强相，当石墨烯均匀分散在铝基体中时，材料的综合性能便得到提升，因此可以证明本发明可以成功的将石墨烯以液态搅拌的方式加入到铝基体中并均匀分散。
最后，需要说明的是，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (17)

1.柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，包括：加热保温装置、制备室、止动板、环形支架、搅拌柱体、升降台、驱动装置和升降装置；
所述加热保温装置和制备室均为具有腔室且上端开口的结构，加热保温装置用于制备室的加热和保温；
所述止动板为长条形板状结构，止动板的上部分固定在所述环形支架的内侧，用于保证在搅拌过程中止动板始终紧贴在转动的搅拌柱体的表面,环形支架固定在升降台的下表面上，所述搅拌柱体的上端固定在升降台上，下端延伸至止动板处，且搅拌柱体的侧壁与止动板的侧边相切；
所述驱动装置固定在升降台的上表面上用于驱动搅拌柱体转动；
所述升降装置用于控制升降台升降，从而控制搅拌柱体和止动板进入或退出制备室，止动板进入制备室中时与制备室内壁紧密贴合; 所述止动板为 2-8 片，其均匀分布在环形支架上；所述止动板与环形支架之间通过弹性部件连接; 所述搅拌柱体为圆柱形结构，环形支架为圆环形结构，且搅拌柱体、环形支架、制备室三者同心设置； 所述升降装置包括底座、滑轨、滑块、滑轮、柔性连接线、配重和连接杆；
所述滑轨固定在底座上，所述滑块安装在滑轨上，所述滑轮固定在滑轨的顶端，所述柔性连接线安装在滑轮上，且柔性连接线的一端与配重连接，另一端与滑块连接，所述滑块与升降台之间通过连接杆实现固定连接。
2.根据权利要求1所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，所述弹性部件为金属弹簧。
3.根据权利要求 1 所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，所述驱动装置为电机，搅拌柱体的上端与电机的输出轴固定连接。
4.根据权利要求 1 所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，所述止动板的材质包括陶瓷、不锈钢中的任意一种。
5.根据权利要求 1 所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，所述环形支架的材质包括陶瓷、不锈钢中的任意一种。
6.根据权利要求 1 所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，所述搅拌柱体的材质包括陶瓷、不锈钢中的任意一种。
7.根据权利要求 1 所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，所述搅拌柱体的外径为制备室内径的 0.2~0.6 倍。
8.根据权利要求 1-7 任一项所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，还包括转速控制***，其与驱动装置连接。
9.根据权利要求 1-7任一项所述的柱体狭缝式液态搅拌装置，其特征在于，还包括用于封闭制备室的上端口的盖体。
10.一种铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，采用权利要求 1-7任一项所述的柱体狭缝式液态搅拌装置执行，包括如下步骤：
（1）将熔炼好的铝液移入制备室中，并通过加热保温装置使铝液保持在其液相线以上，然后通过升降装置调节搅拌柱体和止动板进入铝液中，并调节搅拌柱体的转速至铝液中心出现漩涡；
（2）将碳材质增强体加入铝液形成的漩涡中，然后封闭制备室的上端口， 继续搅拌，完成后打开制备室的上端口，升起搅拌柱体和止动板，对得到的铝碳复合液表面进行扒渣，提出制备器将复合液浇注，即得。
11.根据权利要求 10 所述的铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1） 中，将熔炼的方法为：将铝基体在感应炉中熔炼 5-30min，并对铝液除渣除气。
12.根据权利要求11所述的铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝基体包括纯铝或铝合金。
13.根据权利要求10所述的铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，保温时间为 5~20min，保温温度为铝液相线以上20~100℃。
14.根据权利要求 10所述的铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2） 中，所述碳材质增强体包括石墨烯、碳纳米管、碳纤维、石墨颗粒中的任一种。
15.根据权利要求10所述的铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳材质增强体的加入方法包括：将待添加的碳材质增强体用铝箔包裹好，然后手持加粉装置送入铝液中；或利用螺杆输送器添加碳材质增强体粉末；或直接添加碳材质增强体与铝粉混合压块。
16.根据权利要求10所述的铝碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌速率为 500~2800rpm，时间 2~10min。
17.权利要求 1-7 任一项所述的柱体狭缝式液态搅拌装置在电气行业、航空航天中的应用。
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