CN111560205B - 一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法，该水性涂料中，含艾草提取物功能改性剂悬浮液含量为8‑12%；丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液含量为20‑40%，本发明利用特制的丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液以及含艾草提取物功能改性剂悬浮液，制备而成的艾草抗氧化水性涂料不仅强度高，同时具有优异的抗氧化性能，采用人工加速气候老化试验，涂层经荧光紫外老化300h后，失光率在5%以内，耐紫外老化性能优异；除此之外，本发明制备的水性涂料还具有天然抑菌功效，对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达90‑93%。

Description

一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域，具体涉及一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法。
背景技术
水性涂料，利用水作为分散介质代替以往的有机溶剂，不但避免了由于涂料引起的火灾险情的发生，还符合现代人们绿色、安全、环保的生活理念。
醇酸树脂是将多官能醇、多元酸以及植物油或植物油酸缩聚酯化而成的高分子化合物，不同种类的植物油或脂肪酸分子中双键的数量不同，由此可划分为干性、不干和半干性醇酸树脂。醇酸树脂的性能与油的种类有关，随分子量的大小及结构不同，性能也有差异，醇酸树脂主要用于油漆、涂料，在金属防护、家具、车辆、建筑等方面有广泛应用，
水性醇酸树脂涂料，涂层与基体的润湿性非常好，但由于醇酸树脂分子结构中含有较多的酯基，造成硬度低、耐水性、耐腐蚀性较差、耐候性较差，需要通过性能的改善，以满足功能性的要求。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法，以实现提高成膜物质耐氧化、耐腐蚀性能，提高涂料硬度以及金属附着力的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种艾草抗氧化水性涂料，其特征在于，所述水性涂料，含艾草提取物功能改性剂悬浮液含量为8-12%；丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液含量为20-40%；
所述丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法，包括：
1）原料准备，称取棕榈油、季戊四醇、苯甲酸、氢氧化锂、邻苯二甲酸酸酐、二甲苯，以上原料均为工业级；
2）将棕榈油、苯甲酸和季戊四醇投入反应釜中，升温至100℃-120℃，保温搅拌25-35min，加入氢氧化锂，继续升温至230-240℃进行醇解；
3）将步骤2）醇解后的产物降温至180-190℃，加入邻苯二甲酸酸酐、二甲苯进行酯化反应2小时，再升温至230℃继续进行酯化反应2-3小时，反应至产物粘度为1.5-3Pa·S，并且酸值小于15mgKOH/g；
4）补加助溶剂二甲苯，通氮气和冷凝水，加热至90℃，将甲基丙烯酸异丁酯和过氧化苯甲酰的混合物在回流条件下滴入反应釜内，90℃保温4h后，得到丙烯酸系改性醇酸树脂；
所述步骤2）中的醇解，醇解的过程中将醇解后的产物与质量浓度为95％的乙醇按照1：5的体积比混合后混合液澄清，即完成醇解；
所述步骤2）中，所述棕榈油、苯甲酸和季戊四醇的投料质量比为12-15:1:5-8；所述氢氧化锂的加入浓度为0.15-0.22‰；
所述步骤2）中，所述邻苯二甲酸酸酐与季戊四醇的摩尔比为3.6-4.0：1；
所述步骤4），所述甲基丙烯酸异丁酯与邻苯二甲酸酸酐的摩尔比为1-1.2:1；所述过氧化苯甲酰的用量占甲基丙烯酸异丁酯用量的2-5wt%；
所述丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液，是将丙烯酸系改性醇酸树脂分散在5％的三乙醇胺溶液中制得；
所述含艾草提取物功能改性剂悬浮液的制备方法，包括取艾草提取物溶解到水中，后加入蒙脱土多孔纳米材料浸渍混合，得到含艾草提取物的功能改性剂，后加入水中分散制得；
所述含艾草提取物功能改性剂悬浮液，颗粒粒径为25-100nm；
所述浸渍混合，艾草提取物水溶液，浴比1:10-15；转速30-60r/min下搅拌30-120min；
所述艾草抗氧化水性涂料，其制备过程还包括色浆的制备和艾草抗氧化改性水性涂料的制备；
所述色浆的制备，按重量份数计，原材料组成包括：
颜料1-4%，单丁基氧化锡0.5-1.5%，金红石型钛白粉15-20%，聚乙烯醇8-10%，木质素磺酸钠3-6%，氨基油酸8-12%，加水补足至100%；
所述艾草抗氧化改性水性涂料的制备，原材料组成，按重量份数计，包括：
丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液20-40份、色浆20-25份、含艾草提取物功能改性剂悬浮液8-12份、硅酸钾3-5份、凹凸棒石3-5份、0.5-1份乙烯基三乙氧基硅烷、0.2-0.5份流平剂BYK337、催干剂0.5-1份，水补足至100份。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明的方法制备的水性涂料，涂料成膜后力学性能优异，根据GB/T16777的测试标准，涂膜拉伸强度达到3.0-3.5MPa，断裂伸长率达到620-700 %；
2、采用本发明的方法制备的水性涂料，采用GB/T1763-79的测试标准，测试耐盐雾加速试验，抗氧化水性涂膜在2000h内涂层表面不起泡不起皱；采用10%氯化钠溶液浸泡720h，涂层表面均未发生起泡、溶胀、软化、变粘现象；
3、本发明的水性涂料涂层附着力优异，采用GB1720-89的测试方法，与金属铁基体间结合力达到36.8-40.0MPa，同时GB6739-86测试，涂膜硬度达到2H-3H；
4、采用本发明的方法制备的水性涂料，采用GB/T16777的测试标准，水性涂料涂层表干时间4-5h，实干时间15-17h即可，该水性涂料干燥快；
5、采用本发明的方法制备的水性涂料，涂层在0.4MPa处理30min，均无渗水现象，不透水，防水性好；
6、采用本发明的方法制备的水性涂料，以Q235钢板为基材，涂膜40±5μm，采用GB/T14522的方法进行人工加速气候老化试验，涂层经荧光紫外老化300h后，失光率在5%以内，耐紫外老化性能优异；
7、采用本发明的方法制备的水性涂料，具有天然抑菌成分，抗菌效果好，对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达90-93%。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法
1、丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液的制备
1）原料准备，称取棕榈油、季戊四醇、苯甲酸、氢氧化锂、邻苯二甲酸酸酐、二甲苯，以上原料均为工业级；
2）将棕榈油、苯甲酸和季戊四醇投入反应釜中，升温至120℃，保温搅拌25min，加入氢氧化锂，继续升温至230℃进行醇解，醇解的过程中将醇解后的产物与质量浓度为95％的乙醇按照1：5的体积比混合后混合液澄清，即完成醇解；
所述棕榈油、苯甲酸和季戊四醇的投料质量比为12:1:5；
所述氢氧化锂的加入浓度为0.15‰；
3）将步骤二醇解后的产物降温至180℃，加入邻苯二甲酸酸酐、二甲苯进行酯化反应2小时，再升温至230℃继续进行酯化反应2小时，反应至产物粘度为1.55Pa·S，并且酸值15mgKOH/g；
所述邻苯二甲酸酸酐与季戊四醇的摩尔比为3.6：1；
4）补加助溶剂二甲苯，通氮气和冷凝水，加热至90℃，将甲基丙烯酸异丁酯和过氧化苯甲酰的混合物在回流条件下，2h 内滴入反应釜内，90℃保温4h后，得到丙烯酸系改性醇酸树脂；再用5％的三乙醇胺溶液分散，制得丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液；
所述甲基丙烯酸异丁酯与邻苯二甲酸酸酐的摩尔比为1:1；
所述过氧化苯甲酰的用量占甲基丙烯酸异丁酯用量的2.5wt%；
2、色浆的制备
将颜料、填料和必要的涂料助剂成分，先经拌合，然后在高速分散设备上研磨分散至粒度20-50μm，后将混合物料加入水中，加入2%分散剂氨基油酸，在水中分散为稳定的分散体，即制成色浆；
所述研磨分散，搅拌转速为155r/min，搅拌时间为60min；
所述色浆，按重量份数计，原材料组成包括：
颜料2%，单丁基氧化锡0.5%，金红石型钛白粉15%，聚乙烯醇8%，木质素磺酸钠3%，氨基油酸8%，加水补足至100%；
3、含艾草提取物功能改性剂的制备：
在烧杯中加入适量水，水浴加热到90℃，然后加入艾草提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:10；取蒙脱土多孔纳米材料加入到上述溶液中，与艾草提取物溶液浸渍混合，在转速60r/min下搅拌100min，使艾草提取物充分进入到多孔材料内部，得到含艾草提取物的功能改性剂；将制备的复合纳米粉体加入到水中进行分散，加入少量分散剂，得到均一稳定的悬浮液；
所述含艾草提取物功能改性剂悬浮液，颗粒粒径为25-50nm；
所述分散剂，为十二烷基硫酸钠，加入浓度为0.5%；
4、艾草抗氧化改性水性涂料的制备
将制备的成膜乳液、色浆、含艾草提取物功能改性剂悬浮液、助剂、填料和水进行混合，搅拌均匀，即可将制得的水性涂料产品进行涂膜固化；
所述水性涂料，原材料组成，按重量份数计，包括：
丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液20份、色浆20份、含艾草提取物功能改性剂悬浮液8份、硅酸钾3份、凹凸棒石3份、0.5份乙烯基三乙氧基硅烷、0.2份流平剂BYK337、催干剂0.5份，水补足至100份；
所述催干剂为有机锡催干剂和的复合高效催干剂的混合，W-2000B与二丁基锡的混合比为0.30:1。
实施例2一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法
1、丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液的制备
1）原料准备，称取棕榈油、季戊四醇、苯甲酸、氢氧化锂、邻苯二甲酸酸酐、二甲苯，以上原料均为工业级；
2）将棕榈油、苯甲酸和季戊四醇投入反应釜中，升温至120℃，保温搅拌25min，加入氢氧化锂，继续升温至230℃进行醇解，醇解的过程中将醇解后的产物与质量浓度为95％的乙醇按照1：5的体积比混合后混合液澄清，即完成醇解；
所述棕榈油、苯甲酸和季戊四醇的投料质量比为14:1:6；
所述氢氧化锂的加入浓度为0.20‰；
3）将步骤二醇解后的产物降温至180℃，加入邻苯二甲酸酸酐、二甲苯进行酯化反应2小时，再升温至230℃继续进行酯化反应2小时，反应至产物粘度为2.50Pa·S，并且酸值10.8mgKOH/g；
所述邻苯二甲酸酸酐与季戊四醇的摩尔比为4.0：1；
4）补加助溶剂二甲苯，通氮气和冷凝水，加热至90℃，将甲基丙烯酸异丁酯和过氧化苯甲酰的混合物在回流条件下，2h 内滴入反应釜内，90℃保温4h后，得到丙烯酸系改性醇酸树脂；再用5％的三乙醇胺溶液分散，制得丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液；
所述甲基丙烯酸异丁酯与邻苯二甲酸酸酐的摩尔比为1.2:1；
所述过氧化苯甲酰的用量占甲基丙烯酸异丁酯用量的3wt%；
2、色浆的制备
将颜料、填料和必要的涂料助剂成分，先经拌合，然后在高速分散设备上研磨分散至粒度20-50μm，后将混合物料加入水中，加入2%分散剂氨基油酸，在水中分散为稳定的分散体，即制成色浆；
所述研磨分散，搅拌转速为160r/min，搅拌时间为60min；
所述色浆，按重量份数计，原材料组成包括：
颜料4%，单丁基氧化锡1.5%，金红石型钛白粉15%，聚乙烯醇10%，木质素磺酸钠5%，氨基油酸10%，加水补足至100%；
3、含艾草提取物功能改性剂的制备
在烧杯中加入适量水，水浴加热到90℃，然后加入艾草提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:15；取蒙脱土多孔纳米材料加入到上述溶液中，与艾草提取物溶液浸渍混合，在转速60r/min下搅拌120min，使艾草提取物充分进入到多孔材料内部，得到含艾草提取物的功能改性剂；将制备的复合纳米粉体加入到水中进行分散，加入少量分散剂，得到均一稳定的悬浮液；
所述含艾草提取物功能改性剂悬浮液，颗粒粒径为70-100nm；
所述分散剂，为十二烷基硫酸钠，加入浓度为0.8%；
4、艾草抗氧化改性水性涂料的制备
将制备的成膜乳液、色浆、含艾草提取物功能改性剂悬浮液、助剂、填料和水进行混合，搅拌均匀，即可将制得的水性涂料产品进行涂膜固化；
所述水性涂料，原材料组成，按重量份数计，包括：
丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液30份、色浆20份、含艾草提取物功能改性剂悬浮液10份、硅酸钾5份、凹凸棒石5份、1份乙烯基三乙氧基硅烷、0.2份流平剂BYK337、催干剂0.5份，水补足至100份；
所述催干剂为有机锡催干剂和的复合高效催干剂的混合，W-2000B与二丁基锡的混合比为0.36:1。
实施例3一种艾草抗氧化水性涂料及其制备方法
1、丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液的制备
1）原料准备，称取棕榈油、季戊四醇、苯甲酸、氢氧化锂、邻苯二甲酸酸酐、二甲苯，以上原料均为工业级；
2）将棕榈油、苯甲酸和季戊四醇投入反应釜中，升温至100℃，保温搅拌25min，加入氢氧化锂，继续升温至240℃进行醇解，醇解的过程中将醇解后的产物与质量浓度为95％的乙醇按照1：5的体积比混合后混合液澄清，即完成醇解；
所述棕榈油、苯甲酸和季戊四醇的投料质量比为15:1:8；
所述氢氧化锂的加入浓度为0.22‰；
3）将步骤二醇解后的产物降温至190℃，加入邻苯二甲酸酸酐、二甲苯进行酯化反应2小时，再升温至230℃继续进行酯化反应3小时，反应至产物粘度为3.0Pa·S，并且酸值8.5mgKOH/g；
所述邻苯二甲酸酸酐与季戊四醇的摩尔比为4.0：1；
4）补加助溶剂二甲苯，通氮气和冷凝水，加热至90℃，将甲基丙烯酸异丁酯和过氧化苯甲酰的混合物在回流条件下，2h 内滴入反应釜内，90℃保温4h后，得到丙烯酸系改性醇酸树脂；再用5％的三乙醇胺溶液分散，制得丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液；
所述甲基丙烯酸异丁酯与邻苯二甲酸酸酐的摩尔比为1.2:1；
所述过氧化苯甲酰的用量占甲基丙烯酸异丁酯用量的5wt%；
2、色浆的制备
将颜料、填料和必要的涂料助剂成分，先经拌合，然后在高速分散设备上研磨分散至粒度50-100μm，后将混合物料加入水中，加入2%分散剂氨基油酸，在水中分散为稳定的分散体，即制成色浆；
所述研磨分散，搅拌转速为175r/min，搅拌时间为30min；
所述色浆，按重量份数计，原材料组成包括：
颜料4%，单丁基氧化锡1.5%，金红石型钛白粉20%，聚乙烯醇10%，木质素磺酸钠6%，氨基油酸12%，加水补足至100%；
3、含艾草提取物功能改性剂的制备
在烧杯中加入适量水，水浴加热到70℃，然后加入艾草提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:15；取蒙脱土多孔纳米材料加入到上述溶液中，与艾草提取物溶液浸渍混合，在转速60r/min下搅拌30min，使艾草提取物充分进入到多孔材料内部，得到含艾草提取物的功能改性剂；将制备的复合纳米粉体加入到水中进行分散，加入少量分散剂，得到均一稳定的悬浮液；
所述含艾草提取物功能改性剂悬浮液，颗粒粒径为25-50nm；
所述分散剂，为十二烷基硫酸钠，加入浓度为1.0%；
4、艾草抗氧化改性水性涂料的制备
将制备的成膜乳液、色浆、含艾草提取物功能改性剂悬浮液、助剂、填料和水进行混合，搅拌均匀，即可将制得的水性涂料产品进行涂膜固化；
所述水性涂料，原材料组成，按重量份数计，包括：
丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液40份、色浆25份、含艾草提取物功能改性剂悬浮液12份、硅酸钾5份、凹凸棒石5份、1份乙烯基三乙氧基硅烷、0.5份流平剂BYK337、催干剂1份，水补足至100份；
所述催干剂为有机锡催干剂和的复合高效催干剂的混合，W-2000B与二丁基锡的混合比为0.4:1。
对比例1：
不添加含艾草提取物功能改性剂悬浮液，其余同实施例1。
对比例2：
仅添加常规市售醇酸树脂成膜乳液，未进行改性处理；其余同实施例1。
对采用实施例1-3的方案制备的艾草改性抗氧化水性涂料进行相关测试，结果如下：
采用GB/T1763-79的测试标准，测试耐盐雾加速试验，抗氧化水性涂膜在2000h内涂层表面不起泡不起皱；采用10%氯化钠溶液浸泡720h，涂层表面均未发生起泡、溶胀、软化、变粘现象；
涂层在0.4MPa处理30min，均无渗水现象，不透水，防水性好；
除此之外，对采用实施例1-3以及对比例1-2的方案还进行了如下测试，指标如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种艾草抗氧化水性涂料，其特征在于，所述水性涂料，含艾草提取物功能改性剂悬浮液含量为8-12%；丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液含量为20-40%；
所述丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法，包括：
1）原料准备，称取棕榈油、季戊四醇、苯甲酸、氢氧化锂、邻苯二甲酸酸酐、二甲苯，以上原料均为工业级；
2）将棕榈油、苯甲酸和季戊四醇投入反应釜中，升温至100℃-120℃，保温搅拌25-35min，加入氢氧化锂，继续升温至230-240℃进行醇解；
将步骤2）醇解后的产物降温至180-190℃，加入邻苯二甲酸酸酐、二甲苯进行酯化反应2小时，再升温至230℃继续进行酯化反应2-3小时，反应至产物粘度为1.5-3Pa·S，并且酸值小于15mgKOH/g；
4）补加助溶剂二甲苯，通氮气和冷凝水，加热至90℃，将甲基丙烯酸异丁酯和过氧化苯甲酰的混合物在回流条件下滴入反应釜内，90℃保温4h后，得到丙烯酸系改性醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述水性涂料，其特征在于，所述步骤2）中的醇解，醇解的过程中将醇解后的产物与质量浓度为95％的乙醇按照1：5的体积比混合后混合液澄清，即完成醇解。
3.根据权利要求1所述水性涂料，其特征在于，所述步骤2）中，所述棕榈油、苯甲酸和季戊四醇的投料质量比为12-15:1:5-8；所述氢氧化锂的加入浓度为0.15-0.22‰。
4.根据权利要求1所述水性涂料，其特征在于，所述步骤2）中，所述邻苯二甲酸酸酐与季戊四醇的摩尔比为3.6-4.0：1。
5.根据权利要求1所述水性涂料，其特征在于，所述步骤4），所述甲基丙烯酸异丁酯与邻苯二甲酸酸酐的摩尔比为1-1.2:1；所述过氧化苯甲酰的用量占甲基丙烯酸异丁酯用量的2-5wt%。
6.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述丙烯酸改性醇酸树脂成膜乳液，是将丙烯酸系改性醇酸树脂分散在5％的三乙醇胺溶液中制得。
7.根据权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，含艾草提取物功能改性剂悬浮液的制备方法，包括取艾草提取物溶解到水中，后加入蒙脱土多孔纳米材料浸渍混合，得到含艾草提取物的功能改性剂，后加入水中分散制得。
8.根据权利要求7所述的水性涂料，其特征在于，所述含艾草提取物功能改性剂悬浮液，颗粒粒径为25-100nm。
9.根据权利要求7所述的水性涂料，其特征在于，所述浸渍混合，艾草提取物水溶液，浴比1:10-15；转速30-60r/min下搅拌30-120min。
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