CN111560176A - 红色珠光颜料及其制备方法、应用和喷涂涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种红色珠光颜料及其制备方法、应用和喷涂涂料，该红色珠光颜料包括颜料基材和包覆于颜料基材上的混合氧化物层。混合氧化物层的成分包括相互混合的二氧化硅和三氧化二铁，且混合物氧化层通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧得到。通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应，使得反应生成的两种产物之间互相混合，在高温煅烧过程中，二氧化硅颗粒掺杂在三氧化二铁颗粒中，能够阻止三氧化二铁颗粒在烧结过程中团聚成块，最终保持颗粒状，减弱三氧化二铁自身的吸收色对珠光结构形成的干涉色的影响，提高了珠光颜料产品品质以及稳定性，以使得该红色珠光颜料具有较佳的应用前景。

Description

红色珠光颜料及其制备方法、应用和喷涂涂料
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体而言，涉及一种红色珠光颜料及其制备方法、应用和喷涂涂料。
背景技术
氧化铁系珠光颜料是一类具有干涉色和吸收色的珠光颜料。由于氧化铁系珠光颜料的吸收色和干涉色的特点，使其成为取代无机的氧化铁颜料和有机的红色颜料成为可能，因此，这也引起了国内外广泛的研究。目前对于氧化铁系珠光颜料的研究大致分为以下方面：
1.通过在可溶性的三价铁盐溶液中掺杂其他金属盐进行包覆，例如CN101517011B通过掺杂锌、铜等形成铁氧体来改变结构得到颜色。
2.采用特殊的基材进行包覆可溶性三价铁盐溶液制备，例如DE102005002124.7描述通过精准控制二氧化硅基材的厚度和氧化铁的厚度之和在470-500nm而得到强红色效果颜料。
3.通过在包覆多层结构的材料，例如CN10242312、CN103797076指出通形成高折射率/低射率/高折射结构能得到高色度颜料。
相比于传统的氧化铁珠光颜料，通过以上方式在色度上能有一定的提高，但是，在合成工艺和产品品质稳定性方面存在一定的不足。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红色珠光颜料及其制备方法、应用和喷涂涂料，以改善以上问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种红色珠光颜料，其包括颜料基材和包覆于颜料基材上的混合氧化物层，混合氧化物层的成分包括相互混合的二氧化硅和三氧化二铁，且混合物氧化层通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧得到。
第二方面，本发明实施例还提供了上述红色珠光颜料的制备方法，其包括：通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧形成上述混合氧化物层。
第三方面，本发明实施例还提供了一种喷涂涂料，其成分包括上述红色珠光颜料。
第四方面，本发明实施例还提供了上述红色珠光颜料在制备涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
本发明上述实施例之一至少具有以下有益效果：
通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应，使得反应生成的两种产物之间互相混合，在高温煅烧过程中，二氧化硅颗粒掺杂在三氧化二铁颗粒中，能够阻止三氧化二铁颗粒在烧结过程中团聚成块，最终保持颗粒状，减弱三氧化二铁自身的吸收色对珠光结构形成的干涉色的影响，提高了珠光颜料产品品质以及稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的红色珠光颜料的扫描电镜图；
图2为本发明对比例1的红色珠光颜料的扫描电镜图；
图3为本发明应用例1中喷涂得到的产品的图片；
图4为本发明应用例2中注塑得到的产品的图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明提供的一种红色珠光颜料及其制备方法、应用和喷涂涂料进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种红色珠光颜料，其包括颜料基材和包覆于所述颜料基材上的混合氧化物层，混合氧化物层的成分包括相互混合的二氧化硅和三氧化二铁，且混合物氧化层通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧得到。
发明人在对现有的红色铁系珠光颜料进行研究的过程中发现，制备三氧化二铁包覆涂层的过程中，由于在高温下，三氧化二铁容易发生团聚结块，进而影响产品的品质和性能的稳定性，因此，在此基础上发明人通过大量的研究和实践，创造性地提出了通过液相沉积的方式在颜料基材的表面直接原位生成二氧化硅和三氧化二铁对应的反应产物，两种反应产物相互混合，且分布均匀，进而再进行高温煅烧时，二氧化硅颗粒掺杂在三氧化二铁颗粒中，能够阻止三氧化二铁颗粒在烧结过程中团聚成块，最终保持颗粒状，减弱三氧化二铁自身的吸收色对珠光结构形成的干涉色的影响，提高了珠光颜料产品品质以及稳定性。
进一步地，为了使得形成的珠光颜料具有较佳的珠光效果，将颜料基材表面的混合氧化物层的厚度设置为50～70nm。混合氧化物层的厚度通过反应原料的多少进行控制。
进一步地，为了使得混合氧化物层具有合适的折射率，本发明的实施方式中，混合氧化物层的二氧化硅和三氧化二铁的质量比为1：5～10。例如，可以是1：5，1：6，1：7，1：8，1：9，或1：10。
具体地，上述红色珠光颜料所采用的颜料基材包括但不限于云母、氧化铝和玻璃的一种或者多种；优选地，颜料基材选自云母和玻璃中的一种；其中，云母包括天然云母和合成云母。
一些较佳的实施方式中，颜料基材为合成云母，进一步优选为氟金云母。当然，其他实施方式中，根据颜色要求也可以选择其他类型的云母。
一些实施方式中，颜料基材的粒径为1～100μm，更优选为3～60μm，进一步优选为5～45μm。
本发明的一些实施方式还提供了上述红色珠光颜料的制备方法，通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧形成上述混合氧化物层。
具体地，一些实施方式中，通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应包括：将含有硅酸盐的碱性溶液和三价铁盐进行中和反应。在硅酸盐和三价铁盐的选择时，只要是能够能够相互反应生成得到本发明实施方式的混合氧化物层的硅酸盐和三价铁盐均可。
进一步地，为了使得反应能够较好的进行，一些实施方式中，中和反应是在温度为70～90℃，优选80-85℃，pH为1.5～3.5，优选1.5-2.5的溶液体系中，加入三价铁盐溶液和含有硅酸盐的碱性溶液进行中和，保持pH不变。
具体地，将颜料基材分散在水中，并调节pH值到1.5～3.5，pH值调节可以用盐酸进行调节，然后再将三价铁盐溶液和含有硅酸盐的碱性溶液加入进行反应，并且保持pH值不变。
进一步地，一些实施方式中，三价铁盐为三氯化铁，三价铁盐溶液为三氯化铁溶液，进一步优选三氯化铁溶液的浓度为1.5～3M/L，例如，2M/L。
其中，三氯化铁采用萃取的高纯三氯化铁，反应过程中，萃取的高纯三氯化铁一定程度上避免了金属杂质离子对三氧化二铁色相的影响，最终得到的珠光产品具有高色度高光泽度。
为了使得反应能够更加均匀的进行，三氯化铁溶液是以0.8～1.2mL/min，例如1mL/min的速率进行滴加。
进一步地，一些实施方式中，含有硅酸盐的碱性溶液为偏硅酸钠与氢氧化钠的水溶液，优选地，碱性溶液中，偏硅酸钠质量分数为10％，氢氧化钠质量分数为20％。当然，其他实施方式中，也可以用氢氧化钾替换氢氧化钠。
进一步地，在颜料基材的表面形成涂层后，还需要除去涂层的水分对涂层进行固化，因此，进行煅烧操作，具体地，一些实施方式中，煅烧温度为700～850℃，优选760-800℃，例如，煅烧温度可以为700℃、750℃、800℃或850℃等。煅烧时间为0.5～1.5小时。
具体地，煅烧是在马弗炉中进行煅烧，在煅烧时，以8～12℃/min的升温速率升温至煅烧温度。
本发明的一些实施方式还提供了一种喷涂涂料，其成分包括上述任一实施方式的红色珠光颜料。
具体地，该喷涂涂料还可以包括醋酸丁酯和聚酯汽车涂料树脂。
可选地，红色珠光颜料、醋酸丁酯和聚酯汽车涂料树脂的质量比为1～2：1～2：800～100；优选4：4：92。
本发明的一些实施方式还提供了上述红色珠光颜料在制备涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
称取100g粒径为5-45μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至80℃，用10％的稀盐酸调节pH值为2.0，以1mL/min的速率滴加400mL三氯化铁溶液(三氯化铁浓度为3M/L)，用混合碱性溶液(偏硅酸钠质量分数为10％、氢氧化钠质量分数为20％)进行中和，整个过程保持pH不变，等反应结束后，过滤，烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时取出，冷却至室温，得到红色珠光颜料。
实施例2
称取100g粒径为5-45μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至90℃，用10％的稀盐酸调节pH值为1.5，以1mL/min的速率滴加400mL三氯化铁溶液(三氯化铁浓度为3M/L)，用混合碱性溶液(偏硅酸钠质量分数为10％、氢氧化钠质量分数为20％)进行中和，保持pH不变，等反应结束后，过滤，烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时取出，冷却至室温，得到红色珠光颜料。
实施例3
称取100g粒径为5-45μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至80℃之间，用10％的稀盐酸调节pH值为2.5，以1mL/min的速率滴加400mL三氯化铁溶液(三氯化铁浓度为3M/L)，用混合碱性溶液(偏硅酸钠质量分数为10％、氢氧化钠质量分数为20％)进行中和，保持pH不变，等反应结束后，过滤，烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时取出，冷却至室温，得到红色珠光颜料。
实施例4
称取100g粒径为5-45μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至80℃之间，用10％的稀盐酸调节pH值为2.5，以0.8mL/min的速率滴加450mL三氯化铁溶液(三氯化铁浓度为3M/L)，用混合碱性溶液(偏硅酸钠质量分数为10％、氢氧化钠质量分数为20％)进行中和，保持pH不变，等反应结束后，过滤，烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至750℃，保温1小时取出，冷却至室温，得到红色珠光颜料。
实施例5
称取100g粒径为5-45μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至80℃之间，用10％的稀盐酸调节pH值为2.5，以0.8mL/min的速率滴加350mL三氯化铁溶液(三氯化铁浓度为3M/L)，用混合碱性溶液(偏硅酸钠质量分数为10％、氢氧化钠质量分数为20％)进行中和，保持pH不变，等反应结束后，过滤，烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至850℃，保温1小时取出，冷却至室温，得到红色珠光颜料。
对比例1
称取100g粒径为5-45μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至80℃之间，用10％的稀盐酸调节pH值为3.0，以1mL/min的速率滴加450mL三氯化铁溶液(三氯化铁浓度为3M/L)，用30％的氢氧化钠溶液进行中和，保持pH不变，等反应结束后，过滤，烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时取出，冷却至室温，得到红色珠光颜料。
试验例1
将实施例1～3和对比例1的红色珠光颜料准确称量4.00克实施例1的珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。再用X-Rite MA68色差仪测试色泽和光洁度。测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002508827800000081
Figure BDA0002508827800000091
通过上述表1中的结果进行分析，可以看出，相比于对比例1，可以看出，实施例得到的红色珠光颜料，在亮度、色浓度方面明显提高。
试验例2
将实施例1和对比例1的红色珠光颜料通过扫描电镜成像进行观察，结果如图1和图2，从SEM照片中可以看出，本发明实施例所得到的珠光颜料的表面粒子呈现均匀的颗粒状，而对比例的珠光颜料的表面形成烧结成一个整块。
应用例1：以油漆喷涂为例
准确称量4.00克实施例1的珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟，得到喷涂产品。如图3所示。
应用例2：以注塑应用为例
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。用分析天平准备称取4.000克的实施例1的珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。料筒温度达到设定值后(200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产，得到注塑产品，如图4所示。
综上所述，本发明的实施例中，通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应，使得反应生成的两种产物之间互相混合，在高温煅烧过程中，二氧化硅颗粒掺杂在三氧化二铁颗粒中，能够阻止三氧化二铁颗粒在烧结过程中团聚成块，最终保持颗粒状，减弱三氧化二铁自身的吸收色对珠光结构形成的干涉色的影响，提高了珠光颜料产品品质以及稳定性。并且采用萃取的高纯三氯化铁一定程度上避免了金属杂质离子对三氧化二铁色相的影响，最终得到的珠光产品具有高色度高光泽度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红色珠光颜料，其特征在于，其包括颜料基材和包覆于所述颜料基材上的混合氧化物层，所述混合氧化物层的成分包括相互混合的二氧化硅和三氧化二铁，且所述混合氧化物层通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧得到。
2.根据权利要求1所述的红色珠光颜料，其特征在于，所述混合氧化物层的厚度为50～70nm；
优选地，二氧化硅和三氧化二铁的质量比为1：5～10。
3.根据权利要求1或2所述的红色珠光颜料，其特征在于，所述颜料基材包括云母、氧化铝和玻璃的一种或者多种；优选地，所述颜料基材选自云母和玻璃中的一种；更优选的，所述颜料基材为合成云母，进一步优选为氟金云母；
优选地，所述颜料基材的粒径为1～100μm，更优选为3～60μm，进一步优选为5～45μm。
4.如权利要求1～3任一项所述的红色珠光颜料的制备方法，其特征在于，通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应后煅烧形成所述混合氧化物层。
5.根据权利要求4所述的红色珠光颜料的制备方法，其特征在于，其包括：通过液相沉积的方式在颜料基材表面一步原位反应包括：将含有硅酸盐的碱性溶液和三价铁盐进行中和反应。
6.根据权利要求5所述的红色珠光颜料的制备方法，其特征在于，中和反应是在温度为70～90℃，优选80-85℃，pH为1.5～3.5，优选1.5-2.5的溶液体系中，加入三价铁盐溶液和含有硅酸盐的碱性溶液进行中和，保持pH不变；
优选地，所述三价铁盐为三氯化铁，所述三价铁盐溶液为三氯化铁溶液，进一步优选所述三氯化铁溶液的浓度为1.5～3M/L；
优选地，所述氯化铁溶液是以0.8～1.2mL/min的速率进行滴加；
优选地，含有硅酸盐的碱性溶液为偏硅酸钠与氢氧化钠的水溶液，优选地，所述碱性溶液中，所述偏硅酸钠质量分数为10％，氢氧化钠质量分数为20％。
7.根据权利要求5或6所述的红色珠光颜料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为700～850℃，优选760-800℃，煅烧时间为0.5～1.5小时。
8.一种喷涂涂料，其特征在于，其成分包括如权利要求1～3任一项所述的红色珠光颜料。
9.根据权利要求8所述的喷涂涂料，其特征在于，其还包括醋酸丁酯和聚酯汽车涂料树脂；优选地，所述红色珠光颜料、所述醋酸丁酯和所述聚酯汽车涂料树脂的质量比为1～2：1～2：800～100；优选4：4：92。
10.如权利要求1～3任一项所述的红色珠光颜料在制备涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
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