CN106829980A - 一种制备合成云母的方法及所制备的合成云母和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备合成云母的方法及所制备的合成云母和应用，所述方法包括：(1)微波加热熔融：使用合成云母的原料，将各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合均匀，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化,并且保温5分钟以上；(2)冷却结晶：控制降温，当温度低于1365-1350℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母。本发明通过微波加热实现了在短时间内均匀加热熔融原料，经过冷却结晶制备合成云母。与传统的合成云母熔制工艺相比，降低了能耗和成本，提高了产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备合成云母的方法及所制备的合成云母和应用，尤其涉及通过微波加热高温熔融结晶制备合成云母的方法，以及所制备的合成云母的再加工和应用。特别是用该方法所得合成云母经过加工做为基材生产珠光颜料及应用。
背景技术
以片状材料为基材、单层或多层氧化物包膜来制备具有珠光效果的颜料已经有几十年的历史，工艺很成熟，并已经有大量的文献专利。合成云母片作为珠光颜料的基材也已经得到广泛应用。
人工合成云母的诞生应从1919年，德国的西门子一哈尔斯克(Simens&Halske)公司取得了第一个合成氟金云母的专利权算起。后来人们对合成氟金云母的组成、析晶温度和晶体的成长速度进行了一系列实验，并以同形取代的方法合成了许多不同种类的云母。
美国是在第二次世界大战结束后，在全盘接收了德国有关合成云母的全部研究成果的基础上，开始合成云母的后续研究的。合成云母的耐高温性能比天然云母优越，是国防工业和尖端科学领域中具有广泛用途的一种高温绝缘材料。所以自1946年开始，美国就加大了合成云母的开发研究，终于在1951年发明了一种不用坩埚的所谓“电阻内热熔制法”合成氟金云母新工艺。
我国合成云母的研究和开发始于20世纪70年代。随着能源、航空航天工业的高速发展，在火箭发动机、卫星发射以及超高压电流输送等方面对绝缘材料有了新的要求，天然云母的性能越来越无法满足电子工业、电力工业、航空与航天工业以及国防工业等方面的需求。以中国科学院人工晶体研究所、上海硅酸盐研究所为代表的一些科研院所开始了这方面的研究。目前桶形炉内热熔制法生产合成氟金云母的生产技术已经获得成功。
目前国内外合成云母的熔制均采用电阻炉内加热法，既通过引弧电极实现物料的局部熔融后，石墨电极与熔融的原料构成电阻炉，通过内加热发逐渐实现物料的全部或大部分熔融，经过冷却结晶，制得合成云母晶片。该技术虽然已经获得成功并实现了规模化生产，但是也存在很多缺陷，如能耗大，生产时间长，易挥发的氟离子在高温下挥发，高品质的合成云母晶片产率低，以及石墨电极污染产品等。本发明公开了用微波加热熔制合成云母的方法，以及所得合成云母的应用。
发明内容
本发明要解决的问题是现有合成云母熔制技术即电阻炉内加热法的缺陷，通过微波加热实现高温熔融结晶制备合成云母。
在一个实施方式中，本发明提供了一种制备合成云母的方法，该方法包括：
(1)微波加热熔融：使用合成云母的原料，将各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合均匀，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；
(2)冷却结晶，获得合成云母。
优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时(例如5-50℃/小时)，当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母。
上述实施方式中，合成云母的原料例如包括二氧化硅(石英砂，SiO2)、氧化镁(电熔镁砂，MgO)、氧化铝粉(Al2O3)、氟硅酸钾(K2SiF6)和任选的碳酸钾(K2CO3)原料和任选的氧化钙(CaO)原料，优选地，相对于100质量份二氧化硅，氧化镁为55-75质量份，优选60-72质量份，氧化铝为20-40质量份，优选为24-28质量份，氟硅酸钾为15-30质量份，优选20-25质量份，氧化钙为0.1-5质量份，更优选约1-2质量份，碳酸钾为0.1-5质量份，更优选约1-2质量份。
在另一个实施方式中，本发明的制备合成云母的方法包括：
(1’)微波加热熔融：用合成云母粉料为原料，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；
(2’)冷却结晶，获得合成云母。
优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时，当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母。
上述实施方式中，合成云母粉料是市售的合成云母粉原料或者通过现有技术方法制备的任何合成云母粉料。
本发明另外涉及通过上述方法制备的珠光颜料用合成云母。所得合成云母的粒度范围例如但不限于是5-200微米，例如10-60微米。
本发明还涉及上述方法制备的合成云母用于制备珠光颜料的用途。上述方法制得的合成云母晶体经过破碎制备各种粒径分布的合成云母粉。
上述方法制得的合成云母晶体经过机械加工可制备耐高温耐腐蚀的窗口材料。
上述方法制得的合成云母粉还可以作为化妆品填料。
上述方法制得的合成云母粉可以作为作为塑料、油漆等的防腐填料。
本发明进一步涉及使用上述合成云母制备珠光颜料的方法，该该方法包括：
(A)使用合成云母的各种原料(例如包括石英砂、电熔镁砂、氧化铝粉、氟硅酸钾和碳酸钾原料)，将各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合均匀，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；冷却结晶，获得合成云母；优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时(例如5-50℃/小时)，当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母；
或者(A’)用合成云母粉料为原料，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；冷却结晶，获得合成云母；优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时。当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母；
(B)将以上制备的合成云母晶体破碎、剥片、分级、水解包膜、过滤洗涤、烘干、煅烧、制备以合成云母为基材的珠光颜料。
本发明更进一步涉及通过上述方法制备的珠光颜料。
本发明还涉及提供上述方法制备的珠光颜料应用于种子包衣、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品等无耐候要求的领域的用途。
本发明还涉及通过上述方法制备的珠光颜料应用于汽车涂料、户外涂料的有耐候要求的领域的用途。
本发明的优点
本发明通过微波加热实现了在短时间内均匀加热熔融原料，经过冷却结晶制备合成云母。与现有的合成云母熔制工艺相比，降低了能耗和成本，生产时间更短，并且提高了产品品质，合成云母产品中大片结晶所占比例高，并且合成云母晶片的透明性和柔韧性更高。
具体实施方式
以下实施例用于更具体描述本发明而非限定。
实施例1
SiO2 100克，Al2O3 26克，MgO 67克，K2SiF6 23克，CaO 1克，将上述的工艺配方准确计量称重的各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合15～60分钟,装入耐高温的陶瓷坩埚，置于功率为1.5KW的微波炉中加热至完全熔融，并且保温5分钟以上；控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时。当温度低于1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，得到高品质的合成云母。
对比例1
SiO2 100克，Al2O3 26克，MgO 67克，K2SiF6 23克,CaO 1克,将上述的工艺配方准确计量称重的各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合15～60分钟,装入电阻炉中加热至完全熔融，并且保温5分钟以上；控制降温，通过调控输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时。当温度低于1360℃时，关掉电阻炉电源，自然降温到室温，得到合成云母。
实施例1的合成云母与对比例1获得的合成云母相比，大片结晶所占比例更高，晶片的透明性和柔韧性均有提高。
实施例2
电阻炉内加热法制备的合成云母粉(325目)230克，装入耐高温的陶瓷坩埚，置于功率为1.5KW的微波炉中加热至完全熔融，并且保温5分钟以上；控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时。当温度低于1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，得到高品质的合成云母晶片。
实施例3
实施例1中的合成云母晶片过破碎、筛分，制得不同平均粒径的可以作为珠光颜料基材的合成云母浆液。
对比例3
对比例1中的合成云母晶片过破碎、剥片、分级，制得不同平均粒径的可以作为珠光颜料基材的合成云母浆液。
与对比例3相比，实施例3所得可以作为珠光颜料基材的合成云母的产率提高。
实施例4
实施例1中的合成云母晶片过破碎、剥片、分级，制得不同平均粒径的可以作为填料的合成云母粉。
实施例5
实施例3的合成云母浆液，折合为1000g合成云母片，粒径为D10＝10μm，D50＝25μm，D90＝60μm，加入到10升去离子水中，反应釜为20升，搅拌加热到80℃，用1:1的盐酸调节PH值为1.0，另外配置MgO浆料：1000g 99％的MgO加入到5升水中，搅拌，配置为总固体浓度20％的浆料。为了使所配制的浆液不沉降，选用粒径小于200目。开始水解包膜时，同时开动钛液泵和MgO浆液泵，并用PH计自动控制PH为1.5。所用钛液是用纯度不小于99％的TiCl4加水配制，一般加水的量与TiCl4的量为1:1，调制为浓度2摩尔/升的四氯化钛溶液，稀释时会产生HCl气体。用水吸收释放出的HCl气体获得盐酸。为保持稀释后的TiCl4不发生水解变质，需要加入足够量的盐酸。通过同时泵加钛液和MgO浆料到反应釜中，PH恒定在1.5，所加钛液在PH＝1.5时不断水解包膜在云母基材上，经过滤、洗涤、煅烧制得银白及虹彩等珠光产品。TiCl4溶液的用量决定了最终产品为金黄色、橙色、红色、紫色、蓝色、绿色等。
样品质量的评估采用常见的涂布划卡或喷板的方法是:将一定量的珠光粉样品(～10％)加入到树脂或油漆中,经涂布划卡或喷板成膜,烘干。用X-RiteMA68色差仪测量色泽和光洁度数据。数据以CIE L*,a*,b*体系展示。L*数值代表亮度，c值(c2＝a2+b2)代表色泽浓度。
对比例5
与实施例5同样地进行，只是使用对比例3的合成云母浆液代替实施例3的合成云母浆液。实施例5所得珠光颜料的亮度及色饱和度较对比例5均有提高。
实施例6
按实施例3所述方法制备合成云母浆，按实施例5所述方法制备钛液及MgO浆，另外再制备20％的SnCl4溶液：10g SnCl4溶于40g去离子水中，泵加入PH＝1.5的反应釜中，然后按实施例5所述进行钛包膜，并用MgO浆液自动控制PH为1.5。达到所要的颜色后经过滤、洗涤、烘干、煅烧制得产品，以银白色产品为例，合成云母，99％的TiCl4，SnCl4和MgO重量分别为：1000：450：10：400(g)。最终所形成的膜的厚度为45纳米。
实施例7
按实施例3所述制备合成云母浆，按实施例5所述制备MgO浆，并调节PH至3.0。另外制备10％的FeCl3溶液：1000g FeCl3溶于9升的去离子水中。同时泵加FeCl3溶液和MgO浆，并自动控制PH为3.0。当适量的FeCl3溶液加入反应釜后，经过滤、洗涤、煅烧制得具有金属光泽的珠光粉。FeCl3溶液的量决定了最终产品为金色、橙色、红色、紫色、绿色等。以黄铜金色产品为例，云母、MgO、FeCl3的用量按干重计分别为：1000：400：400(g)。最终所形成的膜的厚度为50纳米。
实施例8
按实施例3方式制备云母浆并进行SnO2包膜，然后将PH值至3.0按实施例7方式进行铁包膜。经过滤、洗涤、煅烧制得具有金属光泽的珠光粉。FeCl3溶液的量决定了最终产品为金色、橙色、红色、紫色、绿色等。以黄铜金色产品为例，云母、三氯化铁和MgO、SnCl4的实际用量分别1000：400：400：10(g)。最终所形成的膜的厚度约为50纳米。
实施例9
按实施例5方式包钛后，再按实施例7所述进行铁包膜。经过滤、洗涤、煅烧制得具有金属光泽的钛、铁2层包膜的珠光粉。钛、铁比例及用量决定最终产品的颜色。
实施例10
按实施例6的钛包膜后再按实施例7的铁包膜制得钛铁2层包膜的珠光颜料。
实施例11
将实施例5中的钛液与实施例7中的铁液按Ti:Fe＝100:10(重量比)比例混合，并按实施例3制备合成云母浆调PH值至2.5，用MgO浆自动控制PH为2.5进行钛铁混合包膜。
实施例12
将实施例6中的钛液与实施例7中的铁液按Ti:Fe＝100:10(重量比)比例混合，并按实施例3制备合成云母浆调PH值至2.5，用MgO浆自动控制PH为2.5进行钛铁混合包膜。
实施例13
重复实施例5-12，只是PH控制剂MgO浆可以换为Mg(OH)2浆，或MgO浆和Mg(OH)2浆的混合物。
实施例14
重复实施例13，只是PH控制剂可以用碳酸钙(CaCO3)浆或CaCO3/MgO/Mg(OH)2，按任意比例的混合物。
实施例15
重复实施例13，只是PH控制剂可以用NaOH溶液。
实施例16
重复实施例13，只是PH控制剂可以用NaCO3溶液。
应用实施例
以上实施例5-16所制得的珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品等应用领域。例如在油漆或涂料中添加本发明的珠光颜料，能够制备色彩和色泽非常优异的涂层。
应用实施例1：以油漆喷涂应用为例:
准确称量4.00克实施例5-14制备的珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford 4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。
应用实施例2：以注塑应用为例:
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。
用分析天平准备称取4.000克的实施例5-14制备的珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。
料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。
Claims (12)
1.一种制备合成云母的方法，该方法包括：
(1)微波加热熔融：使用合成云母的原料，将各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合均匀，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；和
(2)冷却结晶，获得合成云母；
优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时(例如5-50℃/小时)，当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，合成云母的原料包括二氧化硅(石英砂，SiO2)、氧化镁(电熔镁砂，MgO)、氧化铝粉(Al2O3)、氟硅酸钾(K2SiF6)和任选的碳酸钾(K2CO3)原料和任选的氧化钙(CaO)原料，优选地，相对于100质量份二氧化硅，氧化镁为55-75质量份，优选60-72质量份，氧化铝为20-40质量份，优选为24-28质量份，氟硅酸钾为15-30质量份，优选20-25质量份，氧化钙为0.1-5质量份，更优选约1-2质量份，碳酸钾为0.1-5质量份，更优选约1-2质量份。
3.一种制备合成云母的方法，该方法包括：
(1’)微波加热熔融：用合成云母粉料为原料，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；
(2’)冷却结晶，获得合成云母；
优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时，当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母。
4.通过权利要求1-3中任一项所述的方法制备的珠光颜料用合成云母。
5.通过权利要求1-3中任一项所述的方法制备的合成云母用于制备珠光颜料的用途。
6.通过权利要求1-3中任一项所述的方法制备的合成云母晶体用于经过机械加工制备耐高温耐腐蚀的窗口材料的用途。
7.通过权利要求1-3中任一项所述的方法制备的合成云母粉用于化妆品填料的用途。
8.通过权利要求1-3中任一项所述的方法制备的合成云母粉用于塑料、油漆的防腐填料的用途。
9.使用权利要求1-3中任一项所述的方法制备的合成云母来制备珠光颜料的方法，该方法包括：
(A)使用合成云母的各种原料(例如包括石英砂、电熔镁砂、氧化铝粉、氟硅酸钾和碳酸钾原料)，将各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合均匀，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；冷却结晶，获得合成云母；优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时(例如5-50℃/小时)，当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母；
或者(A’)用合成云母粉料为原料，装入能吸收或透过微波的坩埚中，置于高温微波煅烧炉中加热到物料完全融化(≥1375℃，例如1375-1450℃或1380-1400℃),并且保温5分钟以上(例如5分钟～20分钟，优选5-10分钟)；冷却结晶，获得合成云母；优选的是，冷却结晶是如下进行的：控制降温，通过调控微波输出功率，实现降温速度不大于50℃/小时；当温度低于1365-1350℃，尤其约1360℃时，关掉微波电源，自然降温到室温，获得合成云母；
(B)将以上制备的合成云母晶体破碎、剥片、分级、水解包膜、过滤洗涤、烘干、煅烧、制备以合成云母为基材的珠光颜料。
10.通过权利要求9所述的方法制备的珠光颜料。
11.通过权利要求10所述的方法制备的珠光颜料应用于种子包衣、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品的用途。
12.通过权利要求10所述的方法制备的珠光颜料应用于汽车涂料、户外涂料的用途。
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| CN110467188A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-19 | 长江师范学院 | 一种合成云母及其制备方法和应用 |
| CN113829770A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-24 | 东莞金杯印刷有限公司 | 一种替代胶膜的上光工艺 |
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