CN111554885B - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池负极材料及其制备方法，涉及锂离子电池技术领域，所述锂离子电池负极材料为以Fe3O4为核、以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以硬炭为外壳的三维立体结构。本发明提供的锂离子电池负极材料，通过以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳构成的三维立体结构，使得该负极材料同时具备能量密度高、充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池对高倍率性能、高首次效率、高能量密度的需求。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着环保压力的增大以及产业结构发展的需求，国家对电动汽车产业的支持力度越来越大。2016年，全球电动汽车行业的投资规模创下了近几十年来的新高，而动力锂离子电池作为电动车的主要部件，近几年来也出现了井喷式发展。
电动汽车按动力来源分为纯电动车与混合动力电动车两大类，其中混合动力电动车中，锂离子电池主要有两大作用：1、为汽车启动、加速、爬坡或者行驶直接提供动力；2、辅助内燃机输出或者消纳能量；这两大作用，对锂离子电池的快速充电与快速放电性能，即倍率性能有着很高的要求，而提高锂离子电池的倍率性能，除了需要对锂离子电池的设计进行优化外，更需要对决定电池性能的正负极材料做出改进；而目前市场上具有高倍率性能的负极材料，存在能量密度较低的缺陷。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种锂离子电池负极材料，所述锂离子电池负极材料为以Fe3O4为核、以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以硬炭为外壳的三维立体结构。
本发明的另一目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括：
S1：将膨胀石墨置于碳源中进行第一次浸渍处理，得到粉末A；
S2：将所述粉末A置于催化剂溶液中进行第二次浸渍处理，得到粉末B；
S3：将所述粉末B置于第一加热炉中，于惰性气氛、1500-2000℃温度下对所述粉末B进行催化石墨化处理，得到粉末C；
S4：将所述粉末C置于第二加热炉中，于惰性气氛、650～850℃温度下，通入水蒸气，对所述粉末C进行受控氧化处理，得到粉末D；
S5：将所述粉末D置于第三加热炉中，于800-1200℃温度下，通入有机气体，对所述粉末D进行高温化学气相沉积处理，得到锂离子电池负极材料。
可选地，所述将所述粉末A置于催化剂溶液中进行第二次浸渍处理包括：
将所述粉末A置于质量分数为1％-10％的催化剂溶液中，搅拌0.5-5小时，烘干。
可选地，所述催化剂包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁、二茂铁、草酸亚铁、草酸铁、磷酸铁中的至少一种。
可选地，所述于惰性气氛、1500-2000℃温度下对所述粉末B进行催化石墨化处理包括：于惰性气氛下，以1～10℃/min的升温速率升至1500-2000℃，对所述粉末B进行催化石墨化处理1～5h。
可选地，所述于惰性气氛、650～850℃温度下，通入水蒸气，对所述粉末C进行受控氧化处理包括：于惰性气氛下，以1～10℃/min的升温速率升至650～850℃，通入水蒸气，对所述粉末C进行受控氧化处理5-30min。
可选地，对所述粉末D进行高温化学气相沉积处理的时间为5-60min。
可选地，所述有机气体包括甲烷、乙烷、乙炔、丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
可选地，所述碳源包括树脂、沥青、重油中的至少一种。
可选地，所述惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1，本发明提供的锂离子电池负极材料，通过以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳构成的三维立体结构，使得该负极材料同时具备能量密度高、充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池对高倍率性能、高首次效率、高能量密度的需求；
2，本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过浸渍碳源、浸渍催化剂的方式将碳源及铁盐催化剂引入膨胀石墨中，再通过催化石墨化以及受控氧化处理，使得碳源及铁盐发生原位反应，进而在制备的锂离子电池负极材料中引入微晶石墨与Fe3O4，使得制备的锂离子电池负极材料具有充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池对高倍率性能、高首次效率、高能量密度的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明锂离子电池负极材料制备方法的流程图；
图2是本发明锂离子电池负极材料制备过程中不同处理阶段产品的结构示意图；
图3是本发明锂离子电池负极材料的扫描电镜图；
图4是本发明锂离子电池负极材料的循环寿命曲线图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
目前锂离子电池中通用的负极材料为石墨负极，由于石墨负极的层间距较小，脱嵌锂膨胀较大，不能满足快速充电的需求；而市场是替代石墨负极的硬炭以及钛酸锂等负极材料，快速充放电性能优异，具有较高的倍率性能，但是存在能量密度较低的缺陷。
为解决目前锂离子电池负极材料不能兼顾能量密度与倍率性能的问题，本发明提供一种能够兼顾能量密度与倍率性能的锂离子电池负极材料，该锂离子电池负极材料为以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳的三维立体结构，同时具备能量密度高、充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池高倍率、高首次效率、高能量密度的需求。
该锂离子电池负极材料通过浸渍、催化石墨化以及化学气相沉积法来制备，参见图1所示，具体制备方法如下：
S1：将膨胀石墨置于碳源中进行第一次浸渍处理，得到粉末A；
S2：将粉末A置于催化剂溶液中进行第二次浸渍处理，得到粉末B；
S3：将粉末B置于第一加热炉中，于惰性气氛、1500～2000℃温度下对粉末B进行催化石墨化处理，得到粉末C；
S4：将粉末C置于第二加热炉中，于惰性气氛、650～850℃温度下，通入水蒸气，对粉末C进行受控氧化处理，得到粉末D；
S5：将粉末D置于第三加热炉中，于800～1200℃温度下，通入有机气体，对粉末D进行高温化学气相沉积处理，得到锂离子电池负极材料。
参见图2所示，因膨胀石墨具有孔隙率大、弹性好的特点，本发明以蠕虫状的膨胀石墨为基底在碳源中进行浸渍处理，在膨胀石墨的层间引入碳源；浸渍结束后，通过抽滤、离心等方式将多余的碳源去除，即可得到粉末A；本发明为将碳源引入膨胀石墨，以膨胀石墨为基底进行浸渍时，优选树脂、沥青、重油中的至少一种作为碳源。
将得到的粉末A置于催化剂溶液中进行第二次浸渍处理，以引人入催化剂来促进反应的进行；具体浸渍方法为，将粉末A置于质量分数为1％～10％的催化剂溶液中，搅拌0.5～5小时，烘干，即得到粉末B；本发明的催化剂包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁、二茂铁、草酸亚铁、草酸铁、磷酸铁中的至少一种。通过上述两步浸渍之后，将碳源以及催化剂均引入了基体膨胀石墨中。
将粉末B置于第一加热炉中，于惰性气氛、1500～2000℃温度下对粉末B进行催化石墨化处理；在催化石墨化处理过程中，引入膨胀石墨中的碳源在催化剂催化作用下，转化为微晶石墨结构，同时，催化剂中的铁离子被还原为纳米铁颗粒，从而得到粉末C；具体催化石墨化处理过程为：于惰性气氛下，将第一加热炉以1～10℃/min的升温速率升至1500～2000℃，对粉末B进行催化石墨化处理1～5h；其中惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。在惰性气体保护作用下，为提高反应的转化率，以程序升温的方式将第一加热炉的温度升至1500～2000℃，并保持该温度1～5h，以使浸渍至膨胀石墨中的碳源充分转化为微晶石墨结构，同时催化剂中的铁离子充分被还原为纳米铁颗粒，得到以膨胀石墨为骨架、该骨架间隙填充有微晶石墨以及纳米铁颗粒的粉末C。
本发明通过浸渍的方法将铁盐催化剂引入反应体系中，引入的铁盐一方面作为碳源转化为微晶石墨结构的催化剂，使得在较低的温度下就能实现碳源向微晶石墨结构的转化；另一方面还作为制备锂离子电池负极材料的铁源，使得制备的锂离子电池负极材料具有高容量的Fe3O4，从而达到提高锂离子电池负极材料比容量的目的。
将粉末C置于第二加热炉中，于惰性气氛、650～850℃温度下，通入水蒸气，对该粉末C进行受控氧化处理，使粉末C中的纳米铁颗粒被氧化生成Fe3O4，从而得到以膨胀石墨为骨架、以填充于该骨架间隙的微晶石墨为主体、以及以填充于该骨架间隙的Fe3O4为核的粉末D；受控氧化处理的具体过程为：于惰性气氛下，将第二加热炉以1～10℃/min的升温速率升至650～850℃，通入水蒸气，对所述粉末C进行受控氧化处理5-30min；其中惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。在惰性气氛下，于650～850℃，水蒸气与粉末C中的纳米铁颗粒接触，并发生反应，使纳米铁颗粒在原位生成Fe3O4颗粒，从而得到粉末D。本发明中的第一加热炉、第二加热炉均为常规加热炉，本发明优选为管式炉、箱式炉、回转炉、辊道炉、推板炉、网带炉中的一种。
为提高制备的锂离子电池负极材料的真密度，还可重复上述步骤S1～S4多次，本发明优选重复上述步骤2～5次，以使作为主体的微晶石墨及作为核的Fe3O4颗粒填充膨胀石墨的内部空隙，减小负极材料内部的孔隙。
为制备锂离子电池负极材料三维立体结构的外壳，将粉末D置于第三加热炉中，于800～1200℃温度下，通入有机气体，有机气体裂解产生热解炭，生成的热解炭沉积在粉末D表面，完成对对粉末D进行的高温化学气相沉积处理，得到以膨胀石墨为骨架、以填充于该骨架间隙的微晶石墨为主体、以填充于该骨架间隙的Fe3O4为核、以硬炭为外壳的锂离子电池负极材料。其中对粉末D进行高温化学气相沉积处理的时间为5～60min；本发明进行高温化学气相沉积处理时通入的有机气体为甲烷、乙烷、乙炔、丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过浸渍、催化石墨化、化学气相沉积处理，制备出以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳的三维立体结构的锂离子电池负极材料，该锂离子电池负极材料具有能量密度高、充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池高倍率、高首次效率、高能量密度的需求。
实施例一
本实施例提供一种锂离子电池负极材料，参见图3所示，该负极材料为以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳的三维立体结构。
因膨胀石墨具有孔隙率大、弹性好的特点，参见图4所示，本实施例提供的锂离子电池负极材料以膨胀石墨为骨架，不仅能够为该锂离子电池负极材料提供很好的导电网络，同时还能够缓解锂离子电池负极材料在充放电过程中的体积变化，延长锂离子电池负极材料的循环寿命。
在该膨胀石墨的空隙中填充晶体较小、但层间距较大的微晶石墨作为该锂离子电池负极材料的主体，能够保证锂离子的快速嵌入与脱出，从而使得该锂离子电池负极材料能够具有较高的倍率性能，满足动力锂离子电池的需求。
在该锂离子电池负极材料中填充比容量较大的Fe3O4作为核，以达到提高锂离子电池负极材料比容量的目的，使得本实施例提供的锂离子电池负极材料能够满足动力锂离子电池的需求。
对本发明提供的锂离子电池负极材料的性能进行测试得出，该锂离子电池负极材料的压实密度可达到1.6g/ml，1C放电首次容量达到450mAh/g，首次效率达到92％，4C充放电效率分别达到90％与97％，4C4C循环1000次容量保持率80％以上，可满足动力锂离子电池的需求。
本实施例提供的锂离子电池负极材料，通过以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳构成的三维立体结构，使得该负极材料同时具备能量密度高、充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池对高倍率性能、高首次效率、高能量密度的需求。
本实施例提供的锂离子电池负极材料，由于具有独特的三维立体结构，使得该负极材料具有较好的柔性，有利于缓冲负极材料嵌锂后的膨胀，同时有利于保持负极材料的功能性，延长负极材料的循环寿命。
实施例二
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，该制备方法包括：
S1：将100g膨胀石墨置于沥青中进行第一次浸渍处理1h，通过抽滤将多余的沥青去除，得到粉末A；
S2：将粉末A置于质量分数为1％的氯化铁溶液中，搅拌0.5小时，烘干，得到粉末B；
S3：将粉末B置于管式炉中，于氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升至1500℃，对粉末B进行催化石墨化处理1h，得到粉末C；
S4：将粉末C置于管式炉中，于氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升至650℃，通入水蒸气，对粉末C进行受控氧化处理5min，冷却至室温，得到粉末D；
S5：将粉末D置于管式炉中，于800℃温度下，通入甲烷气体，对粉末D进行高温化学气相沉积处理5min，得到锂离子电池负极材料。
本实施例提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过浸渍碳源、浸渍催化剂的方式将碳源及铁盐催化剂引入膨胀石墨中，再通过催化石墨化以及受控氧化处理，使得碳源及铁盐发生原位反应，进而在制备的锂离子电池负极材料中引入微晶石墨与Fe3O4，使得制备的锂离子电池负极材料具有充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池对高倍率性能、高首次效率、高能量密度的需求。
此外，由于通过原位反应的方式将微晶石墨以及Fe3O4引入膨胀石墨中，从而使得制备的锂离子电池负极材料中微晶石墨及Fe3O4分布均匀，进而使得制备的锂离子电池负极材料性能稳定。
本实施例提供的锂离子电池负极材料的制备方法，选用膨胀石墨等来源丰富、价格低廉的物质为原料，从而有利于降低锂离子电池负极材料的成本，便于锂离子电池的推广应用。
本实施例提供的锂离子电池材料的制备方法，制备的锂离子电池负极材料为以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以Fe3O4为核、以硬炭为外壳的三维立体结构，使得该负极材料同时具备能量密度高、充放电速度快、脱嵌锂膨胀小的优点，能够满足动力锂离子电池对高倍率性能、高首次效率、高能量密度的需求。
实施例三
与实施例二不同的是，本实施例提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，该制备方法包括：
S1：将100g膨胀石墨置于沥青中进行第一次浸渍处理0.5h，通过抽滤将多余的沥青去除，得到粉末A；
S2：将粉末A置于质量分数为5％的磷酸铁溶液中，搅拌3小时，烘干，得到粉末B；
S3：将粉末B置于管式炉中，于氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升至1800℃，对粉末B进行催化石墨化处理3h，得到粉末C；
S4：将粉末C置于管式炉中，于氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升至750℃，通入水蒸气，对粉末C进行受控氧化处20min，冷却至室温，得到粉末D；
S5：将粉末D置于管式炉中，于1000℃温度下，通入甲苯气体，对粉末D进行高温化学气相沉积处理30min，得到锂离子电池负极材料。
本实施例提供的锂离子电池负极材料的制备方法以及制备的锂离子电池负极材料的特点，请参见实施例二部分相关内容，本文不再赘述。
实施例四
与实施例二不同的是，本实施例提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，该制备方法包括：
S1：将100g膨胀石墨置于沥青中进行第一次浸渍处理1h，通过抽滤将多余的沥青去除，得到粉末A；
S2：将粉末A置于质量分数为10％的硝酸铁溶液中，搅拌5小时，烘干，得到粉末B；
S3：将粉末B置于管式炉中，于氦气气氛下，以10℃/min的升温速率升至2000℃，对粉末B进行催化石墨化处理5h，得到粉末C；
S4：将粉末C置于管式炉中，于氦气气氛下，以10℃/min的升温速率升至850℃，通入水蒸气，对粉末C进行受控氧化处30min，冷却至室温，得到粉末D；
S5：将粉末D置于管式炉中，于1200℃温度下，通入乙炔气体，对粉末D进行高温化学气相沉积处理60min，得到锂离子电池负极材料。
本实施例提供的锂离子电池负极材料的制备方法以及制备的锂离子电池负极材料的特点，请参见实施例二部分相关内容，本文不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1：将膨胀石墨置于碳源中进行第一次浸渍处理，得到粉末A；
S2：将所述粉末A置于催化剂溶液中进行第二次浸渍处理，得到粉末B；所述催化剂包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁、二茂铁、草酸亚铁、草酸铁、磷酸铁中的至少一种；
S3：将所述粉末B置于第一加热炉中，于惰性气氛、1500-2000℃温度下对所述粉末B进行催化石墨化处理，得到粉末C；
S4：将所述粉末C置于第二加热炉中，于惰性气氛下，以1～10℃/min的升温速率升至650～850℃，通入水蒸气，对所述粉末C进行受控氧化处理5-30min，得到粉末D；
S5：将所述粉末D置于第三加热炉中，于800-1200℃温度下，通入有机气体，对所述粉末D进行高温化学气相沉积处理，得到锂离子电池负极材料；
所述锂离子电池负极材料为以Fe3O4为核、以膨胀石墨为骨架、以微晶石墨为主体、以硬炭为外壳的三维立体结构。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述将所述粉末A置于催化剂溶液中进行第二次浸渍处理包括：
将所述粉末A置于质量分数为1％-10％的催化剂溶液中，搅拌0.5-5小时，烘干。
3.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述于惰性气氛、1500-2000℃温度下对所述粉末B进行催化石墨化处理包括：于惰性气氛下，以1～10℃/min的升温速率升至1500-2000℃，对所述粉末B进行催化石墨化处理1～5h。
4.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，对所述粉末D进行高温化学气相沉积处理的时间为5-60min。
5.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述有机气体包括甲烷、乙烷、乙炔、丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源包括树脂、沥青、重油中的至少一种。
7.如权利要求1-5任一项所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。
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