CN111554564B - 一种清除硅片表面污染杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清除硅片表面污染杂质的方法，属于半导体器件清洗的技术领域；该清除硅片表面污染杂质的方法分为以下步骤：水洗、酸洗、碱洗、有机溶剂洗涤和真空干燥。本清洗方法有以下优点：1.无机污染物、有机物污染物和微生物通过清洗液的清洗之后，都变成易溶于水的离子状态或者易挥发的气体状态，不易残留在硅片表面；2.清洗剂中所使用的物料简单易得，并且便于储存；3.所使用的清洗原料绿色环保且成本低廉；4.清洗液便于回收使用。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件清洗的技术领域，具体涉及到一种清除硅片表面污染杂质的方法。
背景技术
半导体器件生产中硅片须经严格清洗。微量污染也会导致器件失效。清洗的目的在于清除表面污染杂质，包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态，有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等，严重影响少数载流子寿命和表面电导；碱金属如钠等，引起严重漏电；颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等，会导致各种缺陷。
发明内容
为解决硅片表面因污染而导致的器件失效的情况，现提供一种清除硅片表面污染杂质的方法，以解决上述技术问题。
本发明技术方案为：
一种清除硅片表面污染杂质的方法，包括以下步骤：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度60～90℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，60～80℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，40～60℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
优选的，本发明的一种清除硅片表面污染杂质的方法，包括以下步骤：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度80～90℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，70～80℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，45～55℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
优选的，所述清洗液A包括重量分的以下组分：12mol/L浓盐酸3～5份，去离子水90～97份；
优选的，包括重量份的以下组分：12mol/L浓盐酸4份，去离子水96份；
优选的，所述清洗液B包括重量份的以下组分：过氧碳酸钾5～20份、去离子水80～95份。
优选的，包括重量份的以下组分：过氧碳酸钾10份，去离子水90份。
优选的，所述清洗液C包括重量份以下的组分：18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份。
优选的，所述清洗液A和清洗液B的配置方法如下：
(1)清洗液A：称取12mol/L浓盐酸，3～5份，缓慢的加入到90～97份去离子水A中，便加入边搅拌。
(2)清洗液B：称取过氧碳酸钾5～20份，缓慢的加入到去80～95份离子水B中，边加入边搅拌，直至固体全部溶解。
(3)清洗液C：称取18-冠醚-6 0.01份，加入碱性去离子水100份，搅拌至固体全部溶解。
本发明的有益效果为：
(1)使用盐酸清洗硅片可使硅片表面的无机污染物转变为离子状态，增加无机污染物的水溶性，使得无机污染物更容易除去；
(2)过碳酸钠外观为白色结晶或结晶性粉末，遇潮可释出氧气，属强氧化剂，具有无毒，无臭，无污染，杀菌能力强等优点；在过氧碳酸钾的作用下，有机污染物、微生物均可以分解为二氧化碳等易挥发气体，不易残留在硅片表面；
(3)过氧碳酸钾在室温下稳定，不易分解，比双氧水便于运输；
(4)在使用过氧碳酸钾对硅片进行清洗后，会有部分的钾离子吸附在硅片表面，通过一般的水溶液处理难以去除。本发明创造性的使用的碱性去离子水和18-冠醚-6的溶液对其进行去除。碱性去离子水的pH值在8.5～9.5，内含OH-离子，OH-离子可有效地将钾离子从硅片的表面剥离开，再利用18-冠醚-6与碱金属优良的鳌合能力，与剥离开的钾离子形成络合物溶于水中，进而对各种碱金属离子进行去除。
(4)清洗所用的原料绿色环保且成本低；
(5)清洗结束后可以将清洗液A和清洗液B回收继续使用。
具体实施案例
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种清除硅片表面污染杂质的方法，具体实施方案如下：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度80～90℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，其中清洗液A包括浓盐酸3份和去离子水A 97份，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，70～80℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，其中清洗液B包括过氧碳酸钾5份，去离子水B 95份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，其中清洗液C包括18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，45～55℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
实施例2
一种清除硅片表面污染杂质的方法，具体实施方案如下：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度80～90℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，其中清洗液A包括浓盐酸4份和去离子水A 96份，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，70～80℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，其中清洗液B包括过氧碳酸钾10份，去离子水B 90份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，其中清洗液C包括18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，45～55℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
实施例3
一种清除硅片表面污染杂质的方法，具体实施方案如下：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度80～90℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，其中清洗液A包括浓盐酸5份和去离子水A 95份，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，70～80℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，其中清洗液B包括过氧碳酸钾20份，去离子水B 80份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，其中清洗液C包括18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，45～55℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
实施例4
一种清除硅片表面污染杂质的方法，具体实施方案如下：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度60～70℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，其中清洗液A包括浓盐酸4份和去离子水A 96份，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，60～70℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，其中清洗液B包括过氧碳酸钾10份，去离子水B 90份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，其中清洗液C包括18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，40～50℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
实施例5
一种清除硅片表面污染杂质的方法，具体实施方案如下：
(1)将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度70～80℃，超声清洗20～30min；
(2)将步骤(1)清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，其中清洗液A包括浓盐酸4份和去离子水A 96份，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，70～80℃超声清洗30～60min后取出；
(3)将步骤(2)清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，其中清洗液B包括过氧碳酸钾10份，去离子水B 90份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗30～60min后取出；
(4)将步骤(3)清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，其中清洗液C包括18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，50～60℃清洗30～60min后取出。
(5)将步骤(4)清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20～30℃超声清洗20～30min后取出；
(6)将步骤(5)清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30～40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1～2h，硅片清洗完毕。
检测方法：
将清洁前的硅片和实施例1～实施例5清洁后的硅片分别放入金属浓度为5*108mol/L 20℃的水溶液中浸渍1000s，然后检测硅片表面沉积金属的表面浓度。浓度越低表明硅片表面的清洁度越高。测试结果如下表1：
表1-检测结果
由表1的检测结果可知，本发明的硅片清洁方法可有效地清洁硅片表面的污垢及杂质，并且可以看出，清洗温度越高，清洗的效果越好，而清洗剂用量少时，对清洗效果有影响，综合成本与清洗效果，以实施例2为最佳实施例。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种清除硅片表面污染杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度60~90℃，超声清洗20~30min；
（2）将步骤（1）清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，60~80℃超声清洗30~60min后取出；
（3）将步骤（2）清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20~30℃超声清洗30~60min后取出；
（4）将步骤（3）清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，40~60℃清洗30~60min后取出；
（5）将步骤（4）清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20~30℃超声清洗20~30min后取出；
（6）将步骤（5）清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30~40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1~2h，硅片清洗完毕；
所述清洗液A包括重量分的以下组分：12mol/L浓盐酸3~5份，去离子水90~97份；
所述清洗液B包括重量份的以下组分：过氧碳酸钾5~20份、去离子水80~95份；
所述清洗液C包括重量份以下的组分：18-冠醚-6 0.01份，碱性去离子水100份。
2.如权利要求1所述的一种清除硅片表面污染杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待清洗的硅片放入5000ml烧杯中，再向烧杯Ⅰ中加入去离子水，保证待清洗的硅片完全没入水中后，将烧杯移入超声波清洗机中，设定温度80~90℃，超声清洗20~30min；
（2）将步骤（1）清洗后的硅片放入装有清洗液A的烧杯Ⅱ中，保证硅片全部没入清洗液A中，将烧杯Ⅱ放入超声波清洗机中，70~80℃超声清洗30~60min后取出；
（3）将步骤（2）清洗后的硅片放入装有清洗液B的烧杯Ⅲ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅲ放入超声波清洗机中，20~30℃超声清洗30~60min后取出；
（4）将步骤（3）清洗后的硅片放入装有清洗液C的烧杯Ⅳ中，保证硅片全部没入清洗液中，将烧杯Ⅳ放入超声波清洗机中，45~55℃清洗30~60min后取出；
（5）将步骤（4）清洗后的硅片放入装有无水乙醇溶液的烧杯Ⅴ中，保证硅片全部没入无水乙醇中，将烧杯Ⅴ放入超声波清洗机中，20~30℃超声清洗20~30min后取出；
（6）将步骤（5）清洗好的硅片放入真空干燥箱内，30~40℃，真空度≤-0.09MPa，干燥1~2h，硅片清洗完毕。
3.如权利要求1所述的一种清除硅片表面污染杂质的方法，其特征在于，包括重量份的以下组分：12mol/L浓盐酸4份，去离子水96份。
4.如权利要求1所述的一种清除硅片表面污染杂质的方法，其特征在于，所述清洗液B包括重量份的以下组分：过氧碳酸钾10份，去离子水90份。
5.如权利要求1所述的一种清除硅片表面污染杂质的方法，其特征在于，所述清洗液A和清洗液B的配置方法如下：
（1）清洗液A：称取12mol/L浓盐酸，3~5份，缓慢的加入到90~97份去离子水A中，便加入边搅拌；
（2）清洗液B：称取过氧碳酸钾5~20份，缓慢的加入到去80~95份离子水B中，边加入边搅拌，直至固体全部溶解；
（3）清洗液C：称取18-冠醚-6 0.01份，加入碱性去离子水100份，搅拌至固体全部溶解。
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Denomination of invention: A method for removing contaminated impurities on the surface of silicon wafer Effective date of registration: 20220630 Granted publication date: 20220415 Pledgee: Shandong Sishui Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG JIUSI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980009642 |