CN111549393A - 一种纤维、制备方法、纺织物及其应用 - Google Patents

一种纤维、制备方法、纺织物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体是一种纤维、制备方法、纺织物及其应用，由9,10‑蒽醌‑2‑磺酰氯和含氨基和巯基氟硅聚合物反应获得含蒽醌氟硅化合物，再由硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物按重量比100:0.05～2加工获得纺织物。本发明的纺织物由于在表面富集和固化含蒽醌氟硅聚合物，因此对偶氮染料、硝酸盐具有较好的生物降解促进作用。

Description

一种纤维、制备方法、纺织物及其应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种纤维、制备方法、纺织物及其应用。
背景技术
蒽醌化合物具有转移电子的能力，因此在厌氧微生物降解偶氮染料、硝酸盐中应用可以提高降解速率1个以上的数量级，将其接枝在载体上可以有效避免对水体的“二次污染”，公开报道的载体有聚合物膜(公开号CN103936146B)、填料(公开号CN110157007A)等，但聚合物膜接枝效率有限、填料回收使用不方便等问题仍然存在，因此需要提高降解速率和回收重复使用的可行性。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种纤维。
本发明的另一个目的是提供一种纤维的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种纺织物。
本发明再有一个目的是提供一种纺织物的应用。
本发明的技术方案如下：
一种纤维，其原料包含硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物，所述硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.05～2；所述含蒽醌氟硅化合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯和含氨基和巯基氟硅聚合物反应获得。
优选的，所述硅橡胶包含硅橡胶基胶和硫化剂。所述硅橡胶基胶和硫化剂的重量比为100:1～10。
更优选的，所述硅橡胶基胶为甲基乙烯基硅生胶填充填料或无填充填料。
进一步优选的，所述填料选自气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、氢氧化铝、石墨烯、碳酸钙、电气石、沉淀法硫酸钡、氧化铝、玻璃微球和玻璃纤维中至少一种。
优选的，所述硫化剂由巯基硅油和光引发剂组成。所述巯基硅油和光引发剂的重量比为1:0.1～0.5。
所述巯基硅油的通式为R1SiMe2O(SiOMe2)a(SiOMeRe)bSiMe2R1，其中R1为甲基或羟基，Me为甲基，Re为3-巯基丙基，5≤a≤100，3≤b≤50。
优选的，所述硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.1～1.5。
优选的，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔数和氟硅聚合物中氨基的摩尔数比例为1:1.1～2。更优选的，摩尔比为1.2～1.5。
所述含氨基和巯基氟硅聚合物的通式为R2SiMe2O(SiOMeRf)m(SiOMe2)n(SiOMeRN)p(SiOMeRs)qSiMe2R2，其中R2为甲基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，RN为3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，Rs为3-巯基丙基，5≤m≤20，3≤n≤50，2≤p≤10，3≤q≤8。
所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和所述氟硅聚合物的一种反应方法为：将氟硅聚合物和缚酸剂加入到有机溶剂中分散均匀，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯的溶液，搅拌反应1～20小时，过滤，滤液除去有机溶剂，即获得产物。所述缚酸剂可以选自三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、三乙醇胺、N-甲基二乙胺、氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种；所述有机溶剂可以选自四氢呋喃、乙酸丁酯、1,4-二氧六环、乙酸乙酯和丁酮中的至少一种；缚酸剂与9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1.1～2:1。
一种上述任一实施方案所述的纤维的制备方法，按配方称取各原料重量，将所述硅橡胶和所述含蒽醌氟硅化合物混合均匀，挤出、紫外光照射交联，获得所述纤维。所述混合可以通过三辊机或密炼机进行。所述紫外光的主波长为365nm，光强度为5～20mW/cm2，照射时间为30s～5min。
一种纺织物，由上述任一实施方案所述的纤维纺织或与其他纤维混纺获得。本发明的纺织物结构无特别的限制，但是优选网状结构。
一种上述实施方案所述的纺织物在废水处理上的应用。更优选的，在含偶氮染料、硝酸盐的废水处理上的应用。
本发明的有益效果是：本发明利用含蒽醌氟硅聚合物与硅橡胶的不相容性，含蒽醌氟硅聚合物会迁移到硅橡胶的表面，再在硅橡胶交联固化的同时对含蒽醌氟硅聚合物进行反应固化，使其稳定的固定在硅橡胶的表面，由其获得的纺织物对偶氮染料、硝酸盐具有较好的生物降解促进作用；同时本发明的纺织物编织方法灵活多样，而且可回收性好，经过简单的清洗后可继续应用于偶氮染料、硝酸盐的生物降解，回收循环使用效果较好。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1-4为制备含蒽醌氟硅聚合物，其中
含氨基和巯基氟硅聚合物A的通式为SiMe3O(SiOMeRf)11.7(SiOMe2)22.5(SiOMeRN)3.5(SiOMeRs)4.1SiMe3，Me、Rf、Rs如上所述，RN为3-氨基丙基；
含氨基和巯基氟硅聚合物B的通式为SiMe3O(SiOMeRf)18.5(SiOMe2)29.4(SiOMeRN)7.8(SiOMeRs)6.2SiMe3，Me、Rf、Rs如上所述，RN为N-2-氨乙基-3-氨丙基；
含氨基和巯基氟硅聚合物C的通式为HOSiMe2O(SiOMeRf)7.7(SiOMe2)11.6(SiOMeRN)3.9(SiOMeRs)4.2SiMe2OH，Me、Rf、Rs如上所述，RN为3-二乙烯三胺基丙基；
实施例1
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、三乙胺、含氨基和巯基氟硅聚合物A按照摩尔比1:1.15:0.4配料。
在0～5℃环境下，将含氨基和巯基氟硅聚合物A加入到10倍重量的四氢呋喃中，加入三乙胺，搅拌均匀，滴加浓度为200mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，搅拌反应6小时，置于30℃环境下继续搅拌5小时，过滤，滤液除去四氢呋喃和未反应的三乙胺，获得含蒽醌氟硅聚合物，记为P-1。
实施例2
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钾、含氨基和巯基氟硅聚合物B按照摩尔比1:1.3:0.15配料。
在0～5℃环境下，将含氨基和巯基氟硅聚合物B加入到10倍重量的1,4-二氧化六环中，加入碳酸钾，搅拌均匀，滴加浓度为200mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的1,4-二氧化六环溶液，搅拌反应8小时，置于30℃环境下继续搅拌5小时，过滤，滤液除去1,4-二氧化六环，获得含蒽醌氟硅聚合物，记为P-2。
实施例3
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠、含氨基和巯基氟硅聚合物C按照摩尔比1:1.6:0.5配料。
在0～5℃环境下，将含氨基和巯基氟硅聚合物C加入到8倍重量的乙酸丁酯中，加入碳酸钠，搅拌均匀，滴加浓度为200mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的乙酸丁酯溶液，搅拌反应5小时，置于25℃环境下继续搅拌10小时，过滤，滤液除去乙酸丁酯，获得含蒽醌氟硅聚合物，记为P-3。
实施例4
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠、含氨基和巯基氟硅聚合物C按照摩尔比1:1.6:0.3配料。
在0～5℃环境下，将含氨基和巯基氟硅聚合物C加入到8倍重量的四氢呋喃中，加入碳酸钠，搅拌均匀，滴加浓度为200mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，搅拌反应10小时，置于25℃环境下继续搅拌6小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得含蒽醌氟硅聚合物，记为P-4。
实施例5-10为制备纤维和纺织物
实施例5
甲基乙烯基硅生胶和气相法白炭黑按照重量比1:0.35混炼加工成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、巯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:5:0.5混炼加工成硅橡胶。
硅橡胶和含蒽醌氟硅聚合物P-1按重量比100:0.1混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射90s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为Z-1。
实施例6
甲基乙烯基硅生胶和氧化铝按照重量比1:0.8混炼加工成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、巯基硅油和安息香丁醚按重量比100:3:0.4混炼加工成硅橡胶。
硅橡胶和含蒽醌氟硅聚合物P-2按重量比100:0.8混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射80s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为Z-2。
实施例7
甲基乙烯基硅生胶、气相法白炭黑和电气石按照重量比1:0.3:0.25混炼加工成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、巯基硅油和光引发剂按重量比100:8:1混炼加工成硅橡胶。
硅橡胶和含蒽醌氟硅聚合物P-3按重量比100:1.2混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射85s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为Z-3。
实施例8
甲基乙烯基硅生胶和沉淀法白炭黑按照重量比1:0.4混炼加工成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、巯基硅油和光引发剂按重量比100:6:1混炼加工成硅橡胶。
硅橡胶和含蒽醌氟硅聚合物P-4按重量比100:1.5混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射90s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为Z-4。
实施例9
甲基乙烯基硅生胶和氢氧化铝按照重量比1:2混炼加工成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、巯基硅油和光引发剂按重量比100:5:0.8混炼加工成硅橡胶。
硅橡胶和含蒽醌氟硅聚合物P-2按重量比100:2混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射78s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为Z-5。
实施例10
甲基乙烯基硅生胶、气相法白炭黑、氧化铝按照重量比1:0.3:0.5混炼加工成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、巯基硅油和光引发剂按重量比100:2:0.4混炼加工成硅橡胶。
硅橡胶和含蒽醌氟硅聚合物P-3按重量比100:0.5混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射90s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为Z-6。
对比例1
按照公开号CN110040844A的专利申请中的实施例3的方法制备蒽醌改性滑石粉，记为C-1。
对比例2
按照公开号CN103936146B的授权专利中的实施例1的方法制备蒽醌改性尼龙膜，记为C-2。
对比例3
实施例9中的硅橡胶、1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌、含氨基和巯基氟硅聚合物A按重量比100:0.4:1混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射80s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为C-3。
对比例4
实施例9中的硅橡胶和1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌按重量比100:0.5混炼加工均匀，挤出，在10mW/cm2紫外光下照射80s进行交联，获得纤维。
纤维编织成纺织物，记为C-4。
测试对偶氮染料降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1酸性红B浓度/mg/L
Figure BDA0002518501420000051
Figure BDA0002518501420000061
测试对硝酸盐降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2硝酸盐浓度/mg/L
0h 2h 4h 6h 8h
Z-1 150 116 84 49 18
Z-2 150 111 76 45 13
Z-3 150 109 79 42 15
Z-4 150 110 77 40 12
Z-5 150 111 75 41 13
Z-6 150 110 75 42 11
C-1 150 122 94 65 27
C-2 150 120 92 67 28
C-3 150 137 113 95 73
C-4 150 133 108 91 70
重复使用测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定6小时后酸性红B的浓度。将测试后待测样品用清水清洗干燥后再按上述方法用酸性红B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3酸性红B浓度/mg/L
Figure BDA0002518501420000062
Figure BDA0002518501420000071
因此，本发明通过在硅橡胶组合物中添加含蒽醌氟硅聚合物获得的纺织物可以显著提高酸性红B、硝酸盐的生物降解速率，而且相比微粒形态的填料粒子和聚合膜，回收更方便，可重复多次使用。
因此，本发明的纺织物能应用于含偶氮染料、硝酸盐等的废水的处理，能明显提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率，实用性强，可推广应用。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种纤维，其特征在于，其原料包含硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物，所述硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.05～2；所述含蒽醌氟硅化合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯和含氨基和巯基氟硅聚合物反应获得。
2.根据权利要求1所述的纤维，所述硅橡胶包含硅橡胶基胶和硫化剂。
3.根据权利要求2所述的纤维，所述硅橡胶基胶为甲基乙烯基硅生胶填充填料或无填充填料。
4.根据权利要求3所述的纤维，所述填料选自气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、氢氧化铝、石墨烯、碳酸钙、电气石、沉淀法硫酸钡、氧化铝、玻璃微球和玻璃纤维中至少一种。
5.根据权利要求1所述的纤维，所述硫化剂由巯基硅油和光引发剂组成。
6.根据权利要求1所述的纤维，所述硅橡胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.1～1.5。
7.根据权利要求1所述的纤维，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔数和氟硅聚合物中氨基的摩尔数比例为1:1.1～2。
8.一种权利要求1-7任一项所述的纤维的制备方法，其特征在于，按配方称取各原料重量，将所述硅橡胶和所述含蒽醌氟硅化合物混合均匀，挤出、紫外光照射交联，获得所述纤维。
9.一种纺织物，由权利要求1-8任一项所述的纤维纺织或与其他纤维混纺获得。
10.一种权利要求9所述的纺织物在废水处理上的应用。
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