CN111547804A - 工业废水用复合型除氟剂、制备方法及进行工业废水除氟的方法 - Google Patents
工业废水用复合型除氟剂、制备方法及进行工业废水除氟的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种工业废水用复合型除氟剂、制备方法及进行工业废水除氟的方法,属于工业废水除氟技术领域。该除氟剂包括按除氟剂总质量百分比计的40‑60wt.%硅酸盐、20‑30wt.%铝盐掺杂剂和余量二价阳离子盐,其将硅酸盐作为除氟空间骨架,引入部分铝原子替代硅原子形成铝硅氧四面体,并引入二价阳离子如钙、镁离子,其能将氟离子有效锁在骨架结构中,使所形成沉淀物溶度积大大减小,从而实现深度除氟;使用本发明除氟剂及除氟方法,采用一步沉淀法,使进水氟离子在<100mg/L情况下经处理后达到出水氟离子<1mg/L以下;相同进水和出水浓度时,使用该除氟剂产生污泥量比使用传统钙盐法产生污泥量少30%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种除氟剂以及一种除氟方法,尤其涉及一种工业废水用复合型除氟剂、制备方法及进行工业废水除氟的方法,属于工业废水除氟技术领域。
背景技术
目前现有的除氟技术从原理上可以分为两大类,一类是通过沉淀法,即除氟剂和氟离子之间形成离子键,生成溶度积较小的物质,比如除氟剂采用钙盐或镁盐来沉淀氟离子;另一类是通过吸附法,比如采用氧化铝、骨炭或树脂等作为除氟剂,这类除氟剂本身是固体,其通过阴阳离子之间的吸引力,将氟离子吸附在上述除氟剂的固体上,从而降低水中的氟离子的浓度。
上述第一类沉淀法的问题在于:目前很难找到具有高性价比的沉淀剂,在实现深度除氟的同时具有较低的成本。传统的钙盐或者镁盐虽然价格低廉,但是溶度积不够小,不能满足深度除氟的要求。
上述第二类吸附法的问题在于:虽然其大多都能实现深度除氟,但是面临着吸附材料的再生和再生后废液处理的问题,而且吸附材料的再生次数有限,通常不超过十次,这样在实际使用中,不仅投资成本高,而且除氟工艺繁琐。
因此需要寻求一种能够综合上述第一类沉淀法和第二类吸附法优点的除氟剂,以及一种除氟工艺简便的除氟方法。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种工业废水用复合型除氟剂、制备方法及进行工业废水除氟的方法,该除氟剂综合了沉淀法用除氟剂和吸附法用除氟剂的优点,成本低、除氟效果好,制备方法简单,且除氟工艺简洁。
本发明的技术方案是:
一种工业废水用复合型除氟剂,包括按照该除氟剂总质量百分比计的下述各组分:40-60wt.%的硅酸盐、20-30wt.%的铝盐掺杂剂和余量二价阳离子盐。
其进一步的技术方案是:
所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁、硅酸钙和硅酸铝中的至少一种。
其进一步的技术方案是:
所述铝盐掺杂剂为硫酸铝、氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、硝酸铝、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铝钾、偏铝酸钠和偏铝酸钾中的至少一种。
其进一步的技术方案是:
所述二价阳离子盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、碳酸镁、氧化镁、碳酸氢镁、硫酸钙、氯化钙、硝酸钙、碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙和硫酸氢钙中的至少一种。
本发明还公开了一种上述工业废水用复合型除氟剂的制备方法,该制备方法主要包括下述步骤:
1)称取按照除氟剂总质量百分比计的下述各组分:40-60wt.%的硅酸盐、20-30wt.%的铝盐掺杂剂和余量二价阳离子盐;
2)先在混合反应器中加入硅酸盐后,再向其中加入铝盐掺杂剂,使用搅拌装置搅拌5-10min后,加入二价阳离子盐,继续搅拌至充分混合后,得到工业废水用复合型除氟剂。
本发明还公开了一种使用上述工业废水用复合型除氟剂进行工业废水除氟的方法,该方法主要包括下述步骤:
S1,将待处理废水的pH值调节至弱酸性或弱碱性;
S2,将除氟剂和水混合后形成除氟剂/水混合液;
S3,在经S1步骤所得的待处理废水中,加入S2步骤所得除氟剂/水混合液后,再次调整pH至6-7;其中所述除氟剂与待处理废水中氟离子的质量比为(0.5-6.0):100;
S4,在经S3步骤处理所得待处理废水中,加入絮凝剂水溶液进行反应10-15min后,过滤沉淀,上清液可达标排放。
其进一步的技术方案是:
S1步骤中待处理废水呈弱酸性时的pH值为5-6,待处理废水呈弱碱性时的pH值为7-8.5。
其进一步的技术方案是:
所述除氟剂/水混合液中除氟剂的质量百分含量为1.0-2.0wt.%。
其进一步的技术方案是:
所述絮凝剂水溶液为浓度0.1-0.2wt.%的聚丙烯酰胺水溶液,且该絮凝剂水溶液中聚丙烯酰胺与待处理废水中氟离子的质量比为(0.4-1.0):1000。
其进一步的技术方案是:
所述絮凝剂水溶液为浓度0.1-0.2wt.%的聚丙烯酰胺水溶液和浓度5-6wt.%的聚合氯化铝水溶液的混合物,其中聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺与待处理废水中氟离子的质量比为(0.4-1.0):1000,且聚合氯化铝水溶液中聚合氯化铝与待处理废水中氟离子的质量比为(0.1-0.2):1。
本发明所述除氟剂的设计原理如下:要想使得氟离子被深度去除,必须在除氟剂和氟离子之间形成较强的化学键,同时要构建一定的空间结合作用,类似于螯合剂和金属离子之间形成的螯合键,使得一个氟离子与除氟剂作用后,可以形成多个化学键,这样满足一定的空间结构后,氟离子就难以从嵌入的位点中逃逸出来。
本发明所设计的除氟剂,将硅酸盐(MSiO3)作为除氟的空间骨架,引入一定比例的铝原子替代硅原子,形成铝硅氧四面体(MAlxSiYO3)。由于铝是+4价,而铝是+3价,会在铝硅氧四面体中形成阳离子缺位,即产生一个负电荷,同时由于铝-氟和硅-铝之间存在着较强的键合作用,随着吸附氟离子之后,骨架中负电荷的密度会进一步提高,因此为了满足整体的电荷平衡,引入二价阳离子如钙、镁离子,其一方面能够满足骨架整体达到电中性的要求(MCaxAlYSizO3或MMgxAlYSizO3),另外一方面也能将氟离子有效的锁在骨架结构之中,使得所形成的沉淀物的溶度积大大减小,从而实现深度除氟的目的,其中所形成的沉淀中存在着不仅存在着有Si-F键、Al-F键还有Ca-F键或Mg-F键。
此外,本申请中,所采用的药剂的浓度均按照质量百分比计算,如除氟剂/水混合液、聚丙烯酰胺水溶液、聚合氯化铝水溶液的浓度单位均为wt.%;所提及的污染物的浓度均按照mg/L进行计算,如氟离子含量的浓度。其中各种液体的密度在工艺操作中除了有特别规定或者特别说明的,均按照1g/cm3进行估算,这是本领域技术人员在工业应用中的常规操作,本申请中不再进行特别说明。
本发明的有益技术效果是:使用本发明所述除氟剂以及除氟方法,采用一步沉淀法,能够使进水氟离子在<100mg/L的情况下经处理后达到出水氟离子<1mg/L以下的标准;在相同进水和出水浓度情况下,使用该新型除氟剂产生的污泥量比使用钙盐法产生的污泥量要少30%以上。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,下面结合具体实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
本申请下述具体实施例中,所采用的药剂的浓度均按照质量百分比计算,如除氟剂/水混合液、聚丙烯酰胺水溶液、聚合氯化铝水溶液的浓度单位均为wt.%;所提及的污染物的浓度均按照mg/L进行计算,如氟离子含量的浓度。其中各种液体的密度在工艺操作中除了有特别规定或者特别说明的,均按照1g/cm3进行估算,这是本领域技术人员在工业应用中的常规操作,本申请下述具体实施例中不再进行特别说明。
具体实施例1
取某酸洗企业的含氟废水100ml,其中氟离子含量为5.2mg/L。
采用本发明所述除氟剂进行废水中氟离子的去除:
S1,将待处理废水的pH值调节至弱酸性pH值5-6;
S2,将除氟剂和水混合后形成浓度为1.0wt.%的除氟剂/水混合液;
S3,在经S1步骤所得的待处理废水中,加入2.5ml S2步骤所得除氟剂/水混合液后,再次调整pH至6-7;
S4,在经S3步骤处理所得待处理废水中,加入0.5ml浓度为0.1wt.%的聚丙烯酰胺水溶液进行反应10min后,过滤沉淀,测得上清液中氟离子的浓度为0.6mg/L,则上清液可达标排放。
具体实施例2
取某电子企业含氟废水100ml,其中氟离子含量18.6mg/L。
采用本发明所述除氟剂进行废水中氟离子的去除:
S1,将待处理废水的pH值调节至弱酸性pH值5-6;
S2,将除氟剂和水混合后形成浓度为1.0wt.%的除氟剂/水混合液;
S3,在经S1步骤所得的待处理废水中,加入10ml S2步骤所得除氟剂/水混合液后,再次调整pH至6-7;
S4,在经S3步骤处理所得待处理废水中,加入1ml浓度为0.1wt.%的聚丙烯酰胺水溶液进行反应10min后,过滤沉淀,测得上清液中氟离子的浓度为0.8mg/L,则上清液可达标排放。
具体实施例3
取某光伏企业经过石灰处理后的含氟废水100ml,其中氟离子含量8.3mg/L。
采用本发明所述除氟剂进行废水中氟离子的去除:
S1,将待处理废水的pH值调节至弱酸性pH值为5.0;
S2,将除氟剂和水混合后形成浓度为1.0wt.%的除氟剂/水混合液;
S3,在经S1步骤所得的待处理废水中,加入0.5ml S2步骤所得除氟剂/水混合液后,再次调整pH至7;
S4,在经S3步骤处理所得待处理废水中,加入3ml浓度为5wt.%的聚合氯化铝水溶液,再加入0.4ml浓度为0.1wt.%的聚丙烯酰胺水溶液,进行反应10min后,过滤沉淀,测得上清液中氟离子的浓度为0.7mg/L,则上清液可达标排放。
使用本发明所述除氟剂以及除氟方法,采用一步沉淀法,能够使进水氟离子在<100mg/L的情况下经处理后达到出水氟离子<1mg/L以下的标准;在相同进水和出水浓度情况下,使用该新型除氟剂产生的污泥量比使用钙盐法产生的污泥量要少30%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种工业废水用复合型除氟剂,其特征在于,包括按照该除氟剂总质量百分比计的下述各组分:40-60wt.%的硅酸盐、20-30wt.%的铝盐掺杂剂和余量二价阳离子盐。
2.根据权利要求1所述的工业废水用复合型除氟剂,其特征在于:所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁、硅酸钙和硅酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的工业废水用复合型除氟剂,其特征在于:所述铝盐掺杂剂为硫酸铝、氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、硝酸铝、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铝钾、偏铝酸钠和偏铝酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的工业废水用复合型除氟剂,其特征在于:所述二价阳离子盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、碳酸镁、氧化镁、碳酸氢镁、硫酸钙、氯化钙、硝酸钙、碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙和硫酸氢钙中的至少一种。
5.一种权利要求1至4中任一权利要求所述工业废水用复合型除氟剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)称取按照除氟剂总质量百分比计的下述各组分:40-60wt.%的硅酸盐、20-30wt.%的铝盐掺杂剂和余量二价阳离子盐;
2)先在混合反应器中加入硅酸盐后,再向其中加入铝盐掺杂剂,使用搅拌装置搅拌5-10min后,加入二价阳离子盐,继续搅拌至充分混合后,得到工业废水用复合型除氟剂。
6.一种使用权利要求1至4中任一权利要求所述工业废水用复合型除氟剂进行工业废水除氟的方法,其特征在于,包括下述步骤:
S1,将待处理废水的pH值调节至弱酸性或弱碱性;
S2,将除氟剂和水混合后形成除氟剂/水混合液;
S3,在经S1步骤所得的待处理废水中,加入S2步骤所得除氟剂/水混合液后,再次调整pH至6-7;其中所述除氟剂与待处理废水中氟离子的质量比为(0.5-6.0):100;
S4,在经S3步骤处理所得待处理废水中,加入絮凝剂水溶液进行反应10-15min后,过滤沉淀,上清液可达标排放。
7.根据权利要求6所述的进行工业废水除氟的方法,其特征在于:S1步骤中待处理废水呈弱酸性时的pH值为5-6,待处理废水呈弱碱性时的pH值为7-8.5。
8.根据权利要求6所述的进行工业废水除氟的方法,其特征在于:所述除氟剂/水混合液中除氟剂的质量百分含量为1.0-2.0wt.%。
9.根据权利要求6所述的进行工业废水除氟的方法,其特征在于:所述絮凝剂水溶液为浓度0.1-0.2wt.%的聚丙烯酰胺水溶液,且该絮凝剂水溶液中聚丙烯酰胺与待处理废水中氟离子的质量比为(0.4-1.0):1000。
10.根据权利要求6所述的进行工业废水除氟的方法,其特征在于:所述絮凝剂水溶液为浓度0.1-0.2wt.%的聚丙烯酰胺水溶液和浓度5-6wt.%的聚合氯化铝水溶液的混合物,其中聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺与待处理废水中氟离子的质量比为(0.4-1.0):1000,且聚合氯化铝水溶液中聚合氯化铝与待处理废水中氟离子的质量比为(0.1-0.2):1。
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