CN111547779B - 一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；在搅拌下，向混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应；超过第二溢流口的物料流出反应釜；待反应至产物粒度D50达到要求后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高后进行打球，且使液面在第一和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体。该工艺能连续生产，且产品粒度分布较小。

Description

一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法
技术领域
本发明属于三元前驱体的技术领域，尤其涉及一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法。
背景技术
目前三元前驱体主流的制备方法是共沉淀法，通过镍钴锰金属盐溶液作为原料，NaOH作为沉淀剂，氨水作为络合剂三者在反应釜中进行络合沉淀反应得到最终产物，目前生产方法主要有连续法和间歇法，间歇法是从开机到D50粒度达到要求后直接停机放料，然后重新开机。而连续法是当D50粒度达到要求后调整pH值打球将D50降低至一定值后重新调整pH使其缓慢生长到要求的粒度后再进行打球，过程不断重复。在现有连续法的工艺生产条件下，得到的前驱体的粒度分布比较宽，同时从电子显微镜中能看到许多碎小颗粒。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，该方法能够制备出较窄的粒度分布的前驱体。
本发明提供了一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；
在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；
待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6后进行打球2～4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤。
优选地，所述第一溢流口在距离第二溢流口上方100cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为30cm。
优选地，所述降回至原pH值的时间为30～60min。
优选地，所述镍钴锰混合液的浓度为1～5mol/L；
所述镍钴锰混合液中镍离子、钴离子和锰离子的摩尔比为3：0.98～1.02：0.98～1.02。
优选地，所述氨水的浓度为3～10mol/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为1～15mol/L。
优选地，所述镍钴锰混合液中镍离子由硝酸镍、氯化镍或硫酸镍提供；
钴离子由硝酸钴、氯化钴或硫酸钴提供；
锰离子由硝酸锰、氯化锰或硫酸锰提供。
优选地，所述窄粒度分布三元前驱体的粒度分布为0.65～0.85。
本发明提供了一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6后进行打球2～4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤。本发明通过切换反应釜上设置特定高度差的第一和第二溢流口，使得打完球后的浆料没有流向陈化釜而是在釜中继续生长一段时间，保证颗粒能够充分生长，最终减少了成品中的小颗粒数量，再结合特定工艺条件，从而达到减小粒度分布的效果，且能实现连续生产。实验结果表明：三元前驱体粒度分布为0.65～0.85。
附图说明
图1为本发明采用的反应釜的部分结构示意图；
图2为本发明对比例1制备的三元前驱体的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的三元前驱体的SEM图；
图4为本发明实施例2制备的三元前驱体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；
在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；
待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6后进行打球2～4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤。
图1为本发明采用的反应釜的部分结构示意图，其中，A为第一溢流口，B为第二溢流口。
本发明将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口。在本发明中，所述氨水的浓度为3～10mol/L；具体实施例中，所述氨水的浓度为6mol/L。所述氢氧化钠溶液的浓度为1～15mol/L，具体实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度为8mol/L。所述水、氨水和氢氧化钠溶液混合后得到的混合液的氨值为2～15g/L，pH值为9～12。
所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处，优选为99～101cm，更优选为100cm；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm，优选为29～31cm，最优选为30cm。
本发明优选在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应。所述镍钴锰混合液的浓度优选为1～5mol/L，具体实施例中，镍钴锰离子的混合溶液的浓度为1mol/L或2.5mol/L；所述镍钴锰混合液中镍离子、钴离子和锰离子的摩尔比优选为3：0.98～1.02：0.98～1.02，更优选为3:1:1。所述镍钴锰混合液中镍离子由硝酸镍、氯化镍或硫酸镍提供；钴离子由硝酸钴、氯化钴或硫酸钴提供；锰离子由硝酸锰、氯化锰或硫酸锰提供。氨水能够对镍钴锰三种金属离子进行络合作用，使得三种金属离子可以同时发生共沉淀，得到的产物会比较均匀；原本这三种离子在碱性条件下会和氢氧根离子发生沉淀反应，但是这三种金属离子的沉淀能力不一样，若不加氨水，它们会各自沉淀不能得到均匀的产物。
在反应过程中，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，具体实施例中，镍钴锰混合液的流量为200L/h或100L/h。所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；具体实施例中，所述氨值为6g/L或12g/L，pH值为11或11.4。超过第二溢流口的物料流出反应釜，即为不合格浆料。
待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6后进行打球2～4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体。在反应过程中每隔一段时间从反应釜中取出反应产物，测定其粒度；例如每隔两小时。待粒度D50达到9.5～10.5μm后，关闭第二溢流口，开启第一溢流口，并将pH值在此时基础上升高0.2～0.6，进行打球；打球过程中，反应产物粒度的生长主要是通过控制溶液中的碱含量来实现的，是通过pH值来体现的，在相对低的pH值时颗粒是变大的，相反增加碱流量升高pH会使得颗粒整体粒度变小。具体实施例中，pH值升高0.4开始打球。打球的时间优选为2.5～3.5h，更优选为3h。在打球过程中，通过控制物料的流速使得液面控制在第一溢流口和第二溢流口之间。打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体。本发明缓慢降回原pH值；优选打球结束后30～60min内降回原pH值；原pH值即开启第一溢流口，升高pH值前的pH值。
在本发明中，所述窄粒度分布三元前驱体的粒度分布优选为0.65～0.85。
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤。待粒度D50超过10.5μm后则需打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平，再重复上述打球，生长的步骤。
该方法通过对连续法工艺的改进和反应釜结构的调整，获得粒度较窄的三元前驱体，结合了连续法低成本高质量和间歇法窄粒度分布的优点。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1
1)配制2.5mol/L的镍钴锰离子的混合溶液，镍、钴和锰离子的含量比为3：1：1；络合剂为6mol/L的氨水，沉淀剂为8mol/L的NaOH溶液；
2)将9418L去离子水、580L氨水和1.25L氢氧化钠溶液混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方100cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为30cm；
3)将混合溶液、氨水和NaOH溶液通过计量泵稳定持续通入所述混合液中进行反应，当反应粒度D50达到10μm后pH值升高0.4后进行打球，整个过程浆料都是通过溢料口B流出，得到三元前驱体。
图2为本发明对比例1制备的三元前驱体的SEM图；图2可以看出，比较例1制备的产品中存在许多不规则小颗粒。
比较例1制备的三元前驱体的粒度分布为1.15。
实施例1
1)配制2.5mol/L的镍钴锰离子的混合溶液，镍、钴和锰离子的含量比为3：1：1；络合剂为6mol/L的氨水，沉淀剂为8mol/L的NaOH溶液；
2)将9415L去离子水、580L氨水和5L氢氧化钠溶液混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方100cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为30cm；
3)在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为200L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为6g/L，pH值为11；超过第二溢流口的物料流出反应釜；
待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.4后进行打球3h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后30min内降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的操作，
图3为本发明实施例1制备的三元前驱体的SEM图；图3可以看出，小颗粒数量明显减少。
实施例1制备的三元前驱体的粒度分布为0.71。
实施例2
1)配制1mol/L的镍钴锰离子的混合溶液，镍、钴和锰离子的含量比为3：1：1；络合剂为6mol/L的氨水，沉淀剂为8mol/L的NaOH溶液；
2)将8834L去离子水、1160L氨水和6L氢氧化钠溶液混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方100cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为30cm；
3)在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为100L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为12g/L，pH值为11.4；超过第二溢流口的物料流出反应釜；
待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.4后进行打球3h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后30min内降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的操作，
图4为本发明实施例2制备的三元前驱体的SEM图；图4可以看出，小颗粒数量明显减少。
实施例2制备的三元前驱体的粒度分布为0.76。
由以上实施例可知，本发明提供了一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6后进行打球2～4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤。本发明通过切换反应釜上设置特定高度差的第一和第二溢流口，使得打完球后的浆料没有流向陈化釜而是在釜中继续生长一段时间，保证颗粒能够充分生长，最终减少了成品中的小颗粒数量，再结合特定工艺条件，从而达到减小粒度分布的效果。实验结果表明：三元前驱体粒度分布为0.71～0.76。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98~102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28~32cm；
在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50~300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2~15g/L，pH值为9~12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；
待反应至产物粒度D50达到9.5~10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2~0.6后进行打球2~4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤；
所述窄粒度分布三元前驱体的粒度分布为0.65~0.85。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溢流口在距离第二溢流口上方100cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为30cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降回至原pH值的时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰混合液的浓度为1~5mol/L；
所述镍钴锰混合液中镍离子、钴离子和锰离子的摩尔比为3：0.98~1.02：0.98~1.02。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为3~10mol/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为1~15mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰混合液中镍离子由硝酸镍、氯化镍或硫酸镍提供；
钴离子由硝酸钴、氯化钴或硫酸钴提供；
锰离子由硝酸锰、氯化锰或硫酸锰提供。
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