CN111547761A - 一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化锌制备技术领域，具体公开了一种微波助溶胶‑凝胶水热法制备氧化锌的方法，包括如下步骤：将可溶性锌盐溶于水，形成溶液A，在溶液A中加入酸性缓冲溶剂，搅拌使其完全溶解，调节溶液A的pH值为8～9，得到溶液B；将溶液B放入微波化学反应器中，搅拌使其进行微波反应；然后加入模板剂，产生凝胶；将凝胶转移到水热釜中，进行水热反应后，将沉淀除杂干燥，即得氧化锌。本发明结合了水热法和溶胶凝胶法的优势，先通过微波促进的溶胶‑凝胶的形成，然后在水热反应过程中加入模板剂，从而产生多层次结构的纳米氧化锌。本方法步骤简单，反应条件容易控制，可应用于工业化规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锌制备技术领域，特别是涉及一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法。
背景技术
氧化锌可以应用到以下领域中，如半导体器件，催化，传感器，电器元件等。起初氧化锌作为一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。目前纳米氧化锌有更多的用途，纳米氧化锌在阳光尤其在紫外光照射下，可以杀灭细菌，紫外光遮蔽材料，可以纺丝制备抗紫外光纤维具有抗菌、消毒、除臭作用。除了具有遮蔽紫外光的功能外，还有可以应用于家电制品、厨房用品、医疗卫生、卫浴洁具、合成纤维、日用品、玩具、电子通讯、荧光材料、光催化材料等中。
目前制备纳米氧化锌的方法有固相法、气相法、液相法、微乳液法、水热法、溶剂热法。其中液相法制备纳米氧化锌的原理是使锌盐溶液经一系列化学反应，包括氧化还原反应、沉淀反应等过程，最终得到氧化锌纳米结构；液相法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法和溶剂热法。溶胶-凝胶法是将凝胶的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶，然后经过干燥和烧结得到纳米结构的材料。水热法是指在高压釜中，对水溶液反应体系加热以生成高温高压环境，加速离子反应和水解反应，在水溶液或蒸气中制备氧化物，最终通过分离和热处理得到氧化物纳米粒子。溶剂热法是将水热法中的溶剂水换为其他溶剂，以进一步改变反应的温度和压力，进而得到不同形貌的纳米产物。
但上述方法存在以下问题：1)采用溶胶-凝胶法合成氧化锌时，产物产量较少，且得到的氧化锌颗粒度较大，容易团聚。2)采用水热法(溶剂热法)合成氧化锌，合成时间长，生产效率低。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，通过结合溶胶凝胶法和水热法(溶剂热法)，以缩短合成时间，得到较高产量和形貌均匀的ZnO。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，包括如下步骤：
(1)将可溶性锌盐于水，形成溶液A，在溶液A中加入酸性缓冲溶剂，搅拌使其完全溶解，调节溶液A的pH值为8～9，得到溶液B；
(2)将溶液B放入微波化学反应器中，搅拌使其进行微波反应；
(3)然后加入模板剂，产生凝胶；
(4)将凝胶转移到水热釜中，进行水热反应后，将沉淀除杂干燥，即得氧化锌。
进一步，所述可溶性锌盐与模板剂加入的摩尔比为(2-15)∶1。
进一步，步骤(1)中，所述可溶性锌盐选自ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2、Zn3(C6H5O7)2·2H2O的一种。
进一步，步骤(1)中，酸性缓冲溶剂的加入量为0.5-2g。
进一步，步骤(1)中，所述酸性缓冲溶剂选自柠檬酸、草酸或硬脂酸中的一种。
进一步，步骤(1)中，用于调节溶液A的pH值的试剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
进一步，步骤(2)中，微波功率为40-80w。
进一步，步骤(2)中，微波反应时间为4-10min，优选为5-8min，更优选为6min。
进一步，步骤(3)中，所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、吡咯烷、乙二胺、正丁胺中的一种。
进一步，步骤(4)中，水热反应的温度为100-180℃，优选为100-150℃，更优选为120℃。
进一步，步骤(4)中，水热反应的时间为2-8h，优选为3-6h，更优选为5h。
进一步，步骤(4)中，沉淀的除杂干燥步骤为：用乙醇和去离子水清洗沉淀，去除杂质，然后在50-80℃干燥2-8h，得到氧化锌。
本发明另一方面提供一种采用上述方法制备得到的氧化锌。
如上所述，本发明的微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，具有以下有益效果：
本发明首先通过微波促进的溶胶-凝胶的形成，并且在水热反应过程中加入模板剂，在特定条件下形成多层次微观结构。本发明的实验过程结合了水热和溶胶凝胶过程的优势，从而缩短合成时间，并生成并生成多层次结构、形貌均匀的纳米氧化锌，使其能够成为具有较好压电活性的纳米氧化锌材料。
本方法步骤简单，反应条件容易控制，合成时间短，氧化锌产量高，可应用于氧化锌的工业化规模化生产。
附图说明
图1显示为本发明实施例1-7中得到的产物ZnO的实物图。
图2显示为本发明实施例1中产物的X-射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下实施例中的酸性缓冲溶剂均采用柠檬酸，也可以采用草酸或硬脂酸；模板剂均采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，也可以采用吡咯烷、乙二胺或正丁胺；用于调节溶液A的pH值的试剂采用的是浓氨水，也可以采用氢氧化钠或氢氧化钾。
具体实施过程如下：
实施例1
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.01mol的ZnCl2(1.363g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入0.5g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率40w，磁力搅拌处理6min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.005mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)120℃条件下，水热处理5h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品一。
实施例2
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.02mol的ZnCl2(2.726g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入1g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率60w，磁力搅拌处理6min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.01mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)120℃条件下，水热处理5h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品二。
实施例3
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.015mol的ZnCl2(2.0445g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入0.5g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率80w，磁力搅拌处理6min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.01mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)150℃条件下，水热处理5h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品三。
实施例4
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.03mol的ZnCl2(4.089g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入0.5g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率60w，磁力搅拌处理4min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.005mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)100℃条件下，水热处理8h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品四。
实施例5
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.03mol的Zn(NO3)2·6H2O(4.462g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入0.5g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率100w，磁力搅拌处理8min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.01mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)(3.644g)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)180℃条件下，水热处理2h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品五。
实施例6
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.03mol的Zn(CH3COO)2(2.7522g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入0.5g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率100w，磁力搅拌处理6min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.01mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)120℃条件下，水热处理5h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品六。
实施例7
一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，步骤如下：
(1)首先用精密天平称取0.03mol的Zn3(C6H5O7)2·2H2O(9.156g)溶于20ml水溶液中，形成溶液A。
(2)在溶液A中加入0.5g柠檬酸，搅拌使其完全溶解。
(3)将装有溶液A的烧杯放于磁力搅拌器上搅拌，并滴加浓氨水，使其PH值为8～9，得到无色透明溶液B。
(4)将溶液B放入微波化学反应器中，微波功率100w，磁力搅拌处理10min。
(5)随后在搅拌状态下想溶液B中加入0.01mol CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，产生凝胶。
(6)将上述凝胶转移到50ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，并补充去离子水至80％体积。
(7)120℃条件下，水热处理5h，然后自然冷却至室温。
(8)用乙醇和去离子水清洗白色沉淀几次，以去除杂质，最后在50℃干燥5h，得到ZnO样品七。
图1显示为实施例1-7中得到的产物ZnO的实物图。
通过X射线衍射(XRD)对实施例1-7中得到的样品进行表征，结果如图2所示。从图2可知，本方法制得产物为氧化锌。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将可溶性锌盐溶于水，形成溶液A，在溶液A中加入酸性缓冲溶剂，搅拌使其完全溶解，调节溶液A的pH值为8～9，得到溶液B；
(2)将溶液B放入微波化学反应器中，搅拌使其进行微波反应；
(3)然后加入模板剂，产生凝胶；
(4)将凝胶转移到水热釜中，进行水热反应后，将沉淀除杂干燥，即得氧化锌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述可溶性锌盐与模板剂加入的摩尔比为(2-15)∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述可溶性锌盐选自ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2、Zn3(C6H5O7)2·2H2O中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、吡咯烷、乙二胺、正丁胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，酸性缓冲溶剂的加入量为0.5-2g；
和/或，步骤(1)中，所述酸性缓冲溶剂选自柠檬酸、草酸或硬脂酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，用于调节溶液A的pH值的试剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，微波功率为40-80w；
和/或，步骤(2)中，微波反应时间为4-10min，优选为5-8min，更优选为6min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，水热反应的温度为100-180℃，优选为100-150℃，更优选为120℃；
和/或，步骤(4)中，水热反应的时间为2-8h，优选为3-6h，更优选为5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，沉淀的除杂干燥步骤为：用乙醇和去离子水清洗沉淀，去除杂质，然后在50-80℃干燥2-8h，得到氧化锌。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的氧化锌。
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