CN111545040B - 一种复合脱硝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属脱硝技术领域，公开了一种复合脱硝剂，主要由滑石粉、层状硅酸盐、氧化氧化铁、氧化镧、氧化钡、尿素、氧化剂、有机粘结剂、无机粘结剂、羧甲基纤维素、表面活性剂、分散剂和多元醇等原料制得。其中，滑石粉和层状硅酸盐作为脱硝剂的载体，较TiO2为载体的脱硝剂在高温下的热稳定性更高；将氧化钾负载到载体上，可有效提高脱硝剂的脱硝效率；氧化铁、氧化镧、氧化钡和尿素作为脱硝活性组分，高效发挥了其复合作用，有助于形成性能稳定的复合体；有机粘结剂和无机粘结剂的同时加入，可高度分散活性组分的活性中心，防止脱硝剂煅烧时带来的结构坍塌，进一步保证了脱硝剂的高活性和高热稳定性。本发明还提供了该脱硝剂的制备方法。

Description

一种复合脱硝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱硝技术领域，具体涉及一种复合脱硝剂及其制备方法。
背景技术
烟气中所含的烟尘、二氧化硫、氮氧化物(NOX)等有害物质是造成大气污染、酸雨、温室效应等环境问题的主要根源，如何有效去除烟气中的SO2和NOX引起世界各国研究者的重视。其中，氮氧化物是目前最重要的空气污染物之一，主要来源于生产、生活中所使用的煤、石油、天然气等燃烧产生的废气，其中，约70％来自于煤炭的直接燃烧，是造成酸雨、光化学烟雾和臭氧层空洞的主要原因，对生态环境、工农业生产、人体健康产生巨大的危害。
采用脱硝剂对烟气进行脱硝，有望从根本上控制对氮氧化物的排放，但现有的脱硝剂主要为V2O5-WO3(MoO3)/TiO2系列，其中TiO2作为载体，在脱硝剂组分占较大比重，而二氧化钛的成本较高，造成脱硝剂生产成本过高，并且该类脱硝剂的脱硝活性虽高，但是热稳定性较差，脱硝效果并不够理想，因而并无法满足实际需求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种复合脱硝剂，该复合脱硝剂能够通过将氮氧化物转化为氮气，从而高精度脱除烟气中的氮氧化物，脱硝效果明显、高活性、热稳定性高、低成本。同时还提供了该复合脱硝剂的制备方法。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种复合脱硝剂，按重量份计，主要由以下原料组分制得：滑石粉30-80份、层状硅酸盐10-20份、氧化钾5-10份、氧化铁5-10份、氧化镧5-10份、氧化钡5-10份、尿素5-10份、氧化剂1-5份、有机粘结剂2-5份、无机粘结剂5-20份、羧甲基纤维素1-5份、表面活性剂0.5-2份、分散剂1-10份、多元醇0.1-10份。
作为上述方案的进一步改进，按重量份计，主要由以下原料组分制得：滑石粉55份、层状硅酸盐15份、氧化钾7份、氧化铁7份、氧化镧7份、氧化钡7份、尿素7份、氧化剂3份、有机粘结剂3份、无机粘结剂12份、羧甲基纤维素3份、表面活性剂1份、分散剂5份、多元醇5份。
作为上述方案的进一步改进，所述层状硅酸盐选自蛭石、贝得石、累托石、皂石中的至少一种，优选为蛭石。蛭石是一种天然、无机，无毒的矿物质，在高温作用下会膨胀的矿物。它是一种比较少见的矿物，属于硅酸盐。其晶体结构为单斜晶系，从它的外形看很像云母。蛭石是由一定的花岗岩水合时产生的。它一般与石棉同时产生。由于蛭石有离子交换的能力，它对土壤的营养有极大的作用。2000年世界的蛭石总产量超过50万吨。最主要的出产国是中国、南非、澳大利亚、津巴布韦和美国。蛭石片经过高温焙烧其体积可迅速膨胀6-20倍，膨胀后的比重为60-180kg/m3，具有很强的保温隔热性能。
作为上述方案的进一步改进，所述有机粘结剂选自酚醛树脂、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述无机粘结剂为凹凸棒粘土和/或高岭土。
作为上述方案的进一步改进，所述表面活性剂选自木质素磺酸钙、十二烷基磺酸钙或十二烷苯基磺酸钙中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述氧化剂包括高锰酸钾；所述多元醇包括甘油；所述分散剂包括粉煤灰。
所述脱硝剂的使用方法为：将脱硝剂填充于反应器中，或将脱硝剂粉末喷洒到烟气道中，在200-500℃下对烟气进行脱硝处理，烟气中氮氧化物被还原为氮气。
一种复合脱硝剂的制备方法，包括以下步骤：
a.称取原料组分，将氧化铁、氧化镧、氧化钡和尿素混合均匀，进行活化热处理，得到组合物A；
b.将滑石粉和层状硅酸盐与氧化剂一同置于适量乙醇与水的混合溶液中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；
c.向混炼机中加入氧化钾、有机粘结剂、无机粘结剂、羧甲基纤维素、表面活性剂、分散剂和多元醇，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；
d.将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；
e.将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；
f.将步骤e所得产物进行干燥和煅烧，得所述复合脱硝剂。
作为上述方案的进一步改进，所述活化热处理在惰性气氛下进行，所述活化热处理的温度为200-500℃，活化热处理时长为2-3h。
作为上述方案的进一步改进，所述煅烧的煅烧温度为300-800℃，煅烧时长为24-72h。
本发明的有益效果是：本发明提供一种复合脱硝剂，主要由滑石粉、层状硅酸盐、氧化氧化铁、氧化镧、氧化钡、尿素、氧化剂、有机粘结剂、无机粘结剂、羧甲基纤维素、表面活性剂、分散剂和多元醇等原料组成。其中，采用滑石粉和层状硅酸盐作为脱硝剂的载体，较TiO2为载体的脱硝剂在高温条件下的热稳定性更高，并将氧化钾负载到载体上，可有效提高脱硝剂的脱硝效率；氧化铁、氧化镧、氧化钡和尿素作为脱硝活性组分，高效发挥了其复合作用，有助于形成性能稳定的复合体；同时采用有机粘结剂和无机粘结剂，防止脱硝剂煅烧时带来的结构坍塌，从而进一步保证了脱硝剂的高活性和高热稳定性。本发明还提供了一种脱硝剂的制备方法，该制备方法简单易控，无污染物排放，原料来源丰富，成本低，生产投资小，适合于大规模工业化生产，通过该方法制得的脱硝剂，能够通过将氮氧化物转化为氮气，从而高精度脱除烟气中的氮氧化物，脱硝效果明显、高活性、热稳定性高、低成本，是一种高效的复合脱硝剂，应用前景广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
取5Kg氧化铁、5Kg氧化镧、5Kg氧化钡和5Kg尿素混合均匀，于200℃在氮气氛围下进行活化热处理2h，得到组合物A；取30Kg滑石粉和10Kg层状硅酸盐与1Kg高锰酸钾一同置于适量乙醇与水混合溶液(乙醇与水的体积比为1：1)中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；向混炼机中加入5Kg氧化钾、2Kg有机粘结剂、5Kg无机粘结剂、1Kg羧甲基纤维素、0.5Kg表面活性剂、1Kg分散剂和0.1Kg甘油，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；在120℃下干燥3h，再在300℃煅烧24h，得复合脱硝剂成品1。
实施例2
取10Kg氧化铁、10Kg氧化镧、10Kg氧化钡和10Kg尿素混合均匀，于500℃在氮气氛围下进行活化热处理3h，得到组合物A；取80Kg滑石粉和20Kg层状硅酸盐与5Kg高锰酸钾一同置于适量乙醇与水的混合溶液(乙醇与水的体积比为1：1)中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；向混炼机中加入10Kg氧化钾、5Kg有机粘结剂、20Kg无机粘结剂、5Kg羧甲基纤维素、2Kg表面活性剂、10Kg分散剂和10Kg甘油，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；在200℃下干燥5h，再在800℃煅烧72h，得复合脱硝剂成品2。
实施例3
取7Kg氧化铁、7Kg氧化镧、7Kg氧化钡和7Kg尿素混合均匀，于300℃在氮气氛围下进行活化热处理2.5h，得到组合物A；取55Kg滑石粉和15Kg层状硅酸盐与3Kg高锰酸钾一同置于适量乙醇与水的混合溶液(乙醇与水的体积比为1：1)中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；向混炼机中加入7Kg氧化钾、3Kg有机粘结剂、12Kg无机粘结剂、3Kg羧甲基纤维素、1Kg表面活性剂、5Kg分散剂和5Kg甘油，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；在160℃下干燥4h，再在550℃煅烧48h，得复合脱硝剂成品3。
实施例4
取7Kg氧化铁、7Kg氧化镧、7Kg氧化钡和7Kg尿素混合均匀，于300℃在氮气氛围下进行活化热处理3h，得到组合物A；取60Kg滑石粉和20Kg层状硅酸盐与3Kg高锰酸钾一同置于适量乙醇与水的混合溶液(乙醇与水的体积比为1：1)中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；向混炼机中加入7Kg氧化钾、3Kg有机粘结剂、10Kg无机粘结剂、2Kg羧甲基纤维素、1Kg表面活性剂、4Kg分散剂和4Kg甘油，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；在200℃下干燥5h，再在600℃煅烧72h，得复合脱硝剂成品4。
实施例5
取8Kg氧化铁、8Kg氧化镧、8Kg氧化钡和8Kg尿素混合均匀，于300℃在氮气氛围下进行活化热处理3h，得到组合物A；取55Kg滑石粉和15Kg层状硅酸盐与2Kg高锰酸钾一同置于适量乙醇与水的混合溶液(乙醇与水的体积比为1：1)中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；向混炼机中加入7Kg氧化钾、3Kg有机粘结剂、12Kg无机粘结剂、5Kg羧甲基纤维素、1Kg表面活性剂、8Kg分散剂和8Kg甘油，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；在200℃下干燥5h，再在800℃煅烧72h，得复合脱硝剂成品5。
对比例1
对比例1为空白对照组。
对比例2
将实施例3原料组分中的滑石粉替换为锐钛矿型TiO2，其它组分和条件均与实施例3相同，所得的脱硝剂成品作为对比例2。
脱硝反应活性评价
将实施例1-5的复合脱硝剂成品1-5和对比例1-2的脱硝剂成品分别在自制管式SCR反应器中进行脱硝反应活性评价，各组脱硝剂的脱硝效率下表1所示：
脱硝效率的计算：脱硝***投运后脱除的NOx的浓度(C1-C2)与未经脱硝前烟气中NOx浓度(C1)的比值即为脱硝效率，其中，C2为经脱硝后烟气中NOx的浓度，具体计算公式为：η＝(C1-C2)×100％/C1；C1、C2的单位为毫克/标准立方米。
表1实施例1-5及对比例1-2的脱硝剂的脱硝效率结果
Figure BDA0002445926210000051
表1中，通过实施例1-5以及对比例1-2可以看出，实施例1-5所得的脱硝催化剂较对比例1和对比例2的脱硝效率更高，有益效果显著，并且本发明使用滑石粉作为载体，生产成本更低，且滑石粉润滑性更好，更容易脱离磨具，挤出速率更快，生产效率更高，便于工业化推广应用，是一种高效的复合脱硝剂，应用前景广泛。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种复合脱硝剂，其特征在于，按重量份计，主要由以下原料组分制得：滑石粉30-80份、层状硅酸盐10-20份、氧化钾5-10份、氧化铁5-10份、氧化镧5-10份、氧化钡5-10份、尿素5-10份、氧化剂1-5份、有机粘结剂2-5份、无机粘结剂5-20份、羧甲基纤维素1-5份、表面活性剂0.5-2份、分散剂1-10份、多元醇0.1-10份；所述层状硅酸盐选自蛭石、贝得石、累托石、皂石中的至少一种；
所述复合脱硝剂的制备方法，包括以下步骤：
a.称取原料组分，将氧化铁、氧化镧、氧化钡和尿素混合均匀，进行活化热处理，得到组合物A；
b.将滑石粉和层状硅酸盐与氧化剂一同置于乙醇与水的混合溶液中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；
c.向混炼机中加入氧化钾、有机粘结剂、无机粘结剂、羧甲基纤维素、表面活性剂、分散剂和多元醇，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；
d.将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；
e.将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；
f.将步骤e所得产物进行干燥和煅烧，即得所述的复合脱硝剂。
2.根据权利要求1所述的复合脱硝剂，其特征在于，所述层状硅酸盐选自蛭石。
3.根据权利要求1所述的复合脱硝剂，其特征在于，按重量份计，主要由以下原料组分制得：滑石粉55份、层状硅酸盐15份、氧化钾7份、氧化铁7份、氧化镧7份、氧化钡7份、尿素7份、氧化剂3份、有机粘结剂3份、无机粘结剂12份、羧甲基纤维素3份、表面活性剂1份、分散剂5份、多元醇5份。
4.根据权利要求1所述的复合脱硝剂，其特征在于，所述有机粘结剂选自酚醛树脂、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合脱硝剂，其特征在于，所述无机粘结剂为凹凸棒粘土和/或高岭土。
6.根据权利要求1所述的复合脱硝剂，其特征在于，所述表面活性剂选自木质素磺酸钙、十二烷基磺酸钙或十二烷苯基磺酸钙中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的复合脱硝剂，其特征在于，所述氧化剂包括高锰酸钾；所述多元醇包括甘油；所述分散剂包括粉煤灰。
8.一种复合脱硝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.称取原料组分，将氧化铁、氧化镧、氧化钡和尿素混合均匀，进行活化热处理，得到组合物A；
b.将滑石粉和层状硅酸盐与氧化剂一同置于乙醇与水的混合溶液中，并用酸调节pH至3.5，得到组合物B；
c.向混炼机中加入氧化钾、有机粘结剂、无机粘结剂、羧甲基纤维素、表面活性剂、分散剂和多元醇，边加热边搅拌，直至温度升至80℃，得到组合物C；
d.将组合物A、组合物B、组合物C一同加入混合机，加水混合，得到泥料；
e.将泥料进行捏合，再经造粒或挤压成型；
f.将步骤e所得产物进行干燥和煅烧，即得权利要求1-7任一项所述的复合脱硝剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述活化热处理在惰性气氛下进行，所述活化热处理的温度为200-500℃，所述活化热处理的时长为2-3h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的煅烧温度为300-800℃，煅烧时长为24-72h。
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