CN111537570A - 一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器 - Google Patents

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宋逸俏
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Abstract

本发明公开了一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其结构包括：在叉指器件基底上的敏感元件、660nm大功率LED发射管、封装壳、底座。本发明可实现对亚ppm浓度甲醛的检测，对甲醛浓度的检测下限为80ppb，性能指标符合我国《居室空气中甲醛的卫生标准》中对甲醛的监测要求。本发明专利所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，具有良好的抗湿性和选择性，且其具有体积小，便于携带，成本低等优点，因此该类传感器在对于室内甲醛气体监测领域具有巨大的应用前景。

Description

一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器
技术领域
本发明涉及一种气体传感器装置，具体为一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器。
背景技术
甲醛是一种高度危险的挥发性有机化合物(VOC)气体，会引起皮肤中毒、白血病和呼吸***癌变等危害。脲醛树脂作为日常装修材料中的一种重要粘合剂，会在数十年的时间里缓慢释放出甲醛气体。根据我国《居室空气中甲醛的卫生标准》规定：居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08mg/m3(～80ppb)。因此，对室内甲醛浓度的监控是一个非常重要且迫切的任务。目前，虽然有很多技术手段能够实现对亚 ppm级别浓度的甲醛气体进行检测，例如分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法等，但是这些方法在成本，操作性及便携性方面还存在巨大的挑战。基于半导体的气体传感器具有价格低廉、体积小、便于携带、易于操作等优点，在室内甲醛气体监测领域具有巨大的应用前景。但是，商业化半导体气体传感器还难以实现亚ppm级别浓度甲醛的精准探测，其选择性和灵敏度都较差。2019年，上海市市场监管部门对41批次的甲醛检测仪进行抽检，发现全部未符合国家标准。因此，低成本、易操作的高性能甲醛气体传感器的研发是目前室内环境保护亟待解决的重要问题。
随着对半导体气体传感器研究的深入，用光场辅助取代传统加热辅助，从而实现对气体的精准探测，成为了半导体气体传感器的发展趋势。研究表明，在紫外光场辐射下，气体传感器在选择性、灵敏度、响应恢复时间等性能方面都有较大的提升，但紫外光的引入同时也会造成器件稳定性下降。为了保证在光场辅助下气体检测性能增强的同时，克服器件稳定性降低的缺点。将紫外光辅助下的气体探测逐渐转变为可见光辅助下的气体探测，是实现半导体气体传感器市场化、商业化的关键技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，可以有效地解决背景中的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器的制备方法：
一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其结构包括：在叉指器件基底上的敏感元件、660nm大功率LED发射管、底座、封装壳，敏感材料为铁酸钬。
上述铁酸钬敏感元件的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1)将0.1g铁酸钬与3mL去离子水混合，充分研磨至无明显颗粒感，形成浆糊；
2)将浆糊涂覆至银/钯叉指电极上，再将器件自然风干8小时；
3)待去离子水蒸发后再将制备好的传感器老化24小时，得到带有铁酸钬敏感材料的叉指器件。
上述660nm大功率LED发射管尺寸为8mm*5mm，所发射光波长为660nm，固定安装在封装壳顶部的凹槽中，可进行拆卸。
上述在叉指器件基底上的敏感元件，用胶固定安装在底座腔内的支架上，所述660nm大功率LED发射管与气体传感器的距离为9 mm。
上述底座尺寸为外径20mm，内径18mm，高为20mm，底座腔内设有支架，支架尺寸为10mm*6mm，支架距离底座底部距离为15 mm，底座下部设有通气口数量为4个。
上述封装壳的尺寸为外径20mm，内径18mm，高为10mm。
上述叉指电极其规格尺寸为长6.8mm，宽3mm，电极最小宽度 0.2mm，最小间距0.2mm。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，在光场下对气体检测取得了有益的效果：在660nm波长光照下实现了对甲醛气体室温下的精确、稳定的识别，并且最低检测极限为 80ppb。
2.本发明提供的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器相对于无光辅助下的铁酸钬甲醛气体传感器具有良好的灵敏度，并且通过光辅助提升了传感器对于甲醛气体的选择性能。
3.本发明提供的气体传感器封装壳能有效地阻挡外界光源、灰尘等因素对传感器的干扰。
4.本发明提供的气体传感器对甲醛的检测性能可实现国家对甲醛浓度限定的要求，具有良好的商业实用价值。
5.本发明提供的传感器装置具有体积小，便于携带，成本低等优点。
说明书附图
图1为铁酸钬气体传感器结构示意图。
图2为铁酸钬气体传感器在不同波长可见光下对100ppm甲醛气体的动态电阻曲线。
图3为黑暗和660nm波长光场下铁酸钬气体传感器对甲醛的灵敏度曲线对比图。
图4为黑暗和660nm波长光场下铁酸钬气体传感器的选择特性对比图。
图5为黑暗和660nm波长光场下铁酸钬气体传感器的抗湿特性对比图。
图6为铁酸钬气体传感器立体结构图。
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步说明：
对比例：
一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其具体制备过程如下：
①将0.1g铁酸钬与3mL去离子水混合，充分研磨至无明显颗粒感，形成浆糊；将铁酸钬敏感材料涂覆至带有银/钯叉指电极的基底上，得到在叉指器件基底上的敏感元件(1)；将在叉指器件基底上的敏感元件(1)自然风干8小时，待去离子水蒸发后，再将制备好的传感器老化24小时；
②将在叉指器件基底上的敏感元件(1)用胶固定安装在底座(2)腔内的支架(3)上；
③分别将470nm和530nm波长LED光源，以及没有光源的封装壳 (4)密封罩在底座(2)上，此时在叉指器件基底上的敏感元件(1)分别处于蓝光，绿光以及无光环境；
④用引线连接在叉指器件基底上的敏感元件(1)引脚与测试设备进行气敏性能测试。
实施例：
①将0.1g铁酸钬与3mL去离子水混合，充分研磨至无明显颗粒感形成浆糊；将铁酸钬敏感材料涂覆至带有银/钯叉指电极的基底上，得到在叉指器件基底上的敏感元件(1)；将在叉指器件基底上的敏感元件(1)自然风干8小时，待去离子水蒸发后再将制备好的传感器老化24 小时；
②将在叉指器件基底上的敏感元件(1)用胶固定安装在底座(2)腔内的支架(3)上；
③将660nm大功率LED发射管(5)用胶固定安装在封装壳(4)腔内顶部中心位置，此时在叉指器件基底上的敏感元件(1)处于红光环境中。
④用引线连接在叉指器件基底上的敏感元件(1)引脚与测试设备进行气敏性能测试。
如图1所示，该传感器主要包括在叉指器件基底上的敏感元件、 660nm大功率LED发射管、封装壳、底座。底座尺寸为外径20mm，内径18mm，高为20mm。底座内部的支架尺寸为10mm*6mm，支架距离底座底部距离为15mm。封装壳的尺寸为外径20mm，内径18mm，高为10mm。
如图2所示，实施例和对比例在100ppm HCHO气体中，其电阻均有不同程度变化。定义传感器的电阻在空气中稳定后的电阻值即Ra；将传感器移至HCHO中，待其稳定后的阻值为Rg；传感器由甲醛气体切换回空气中稳定后的电阻为Rr；响应值Response(％)和恢复率 Recovery(％)的定义公式：
Figure RE-GDA0002564383140000041
Figure RE-GDA0002564383140000042
响应/恢复时间被定义为传感器电阻值的变化量达到总变化量90％时所需要的时间。实施例在660nm光场下的响应值为75％，并且具有较好的恢复率(94％)。然而，对比例中，470nm和530nm光照下铁酸钬气体传感器对100ppm HCHO的响应值分别为22％和64％，恢复率分别为60％和71％。在660nm，530nm和 470nm的光辅助模式下，铁酸钬气体传感器的响应时间差别不大，但在660nm的光辅助模式下具有最短的恢复时间(248s)。因此，与对比例中470nm和530nm两种光辅助模式相比，实施例中660nm红光的辅助模式使铁酸钬气体传感器具有对HCHO气体最佳的气敏性能。说明实施例中660nm的红光为铁酸钬气体传感器的最佳辅助光场。
如图3所示，在不同浓度的HCHO气体中，实施例的最低检测极限为80ppb，其响应值约为1.9％，对浓度为100ppm的HCHO响应达到了75％。然而，对比例的最低检测极限为500ppb，并且对不同浓度的HCHO响应值均不大。说明实施例中660nm红光辅助模式提升了铁酸钬气体传感器对HCHO的极限检测能力。
如图4所示，对比例中黑暗环境下的铁酸钬气体传感器对100 ppm的HCHO，C2H6O，CH3COCH3，NH3，CH3OH气体的响应值分别为16.61％、19.61％、-7.76％、-9.0％、2.03％；实施例660nm红光下铁酸钬气体传感器对上述气体的响应值分别为75.10％、17.18％、 0.7％、-69.30％、8.07％，对HCHO的响应值明显高于对其他气体的响应值。说明实施例中660nm红光辅助模式显著改善了铁酸钬气体传感器对HCHO的选择特性。
如图5所示，在11％-75％相对湿度(RH)范围内，实施例对100 ppm HCHO的响应值的最大漂移仅为9％，其最大漂移量小于铁酸钬气体传感器在100ppm HCHO中的响应值(72％)。然而，在黑暗环境下，湿度对铁酸钬气体传感器的干扰很大，在75％RH时，铁酸钬气体传感器对HCHO的响应甚至发生了反型现象。这说明实施例中660 nm红光辅助模式增强了铁酸钬气体传感器在室温下的抗湿性能。
这些结果表明，该红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器在室内环境甲醛痕量气体检测方面有着重要应用前景。

Claims (7)

1.一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，包括在叉指器件基底上的敏感元件、660nm大功率LED发射管、封装壳、底座，其特征在于：敏感材料为铁酸钬。
2.根据权利要求1所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，所述铁酸钬敏感元件的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1)0.1g铁酸钬与3mL去离子水混合，充分研磨至无明显颗粒感，形成浆糊；
2)将浆糊涂覆至银/钯叉指电极上，再将器件自然风干8小时；
3)待去离子水蒸发后再将制备好的传感器老化24小时，得到带有铁酸钬敏感材料的叉指器件。
3.根据权利要求1所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其特征在于：所述660nm大功率LED发射管尺寸为8mm*5mm，所发射光波长为660nm，固定安装在封装壳顶部的凹槽中，可进行拆卸。
4.根据权利要求1所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其特征在于：所述在叉指器件基底上的敏感元件用胶固定安装在底座腔内的支架上，所述660nm大功率LED发射管与气体传感器的距离为9mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其特征在于：所述底座尺寸为外径20mm，内径18mm，高为20mm，底座腔内设有支架，支架尺寸为10mm*6mm，支架距离底座底部距离为15mm，底座下部设有通气口数量为4个。
6.根据权利要求1所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其特征在于：所述封装壳的尺寸为外径20mm，内径18mm，高为10mm。
7.根据权利要求1所述的一种基于红光辅助模式下的铁酸钬甲醛气体传感器，其特征在于：所述叉指电极其规格尺寸为长6.8mm，宽3mm，电极最小宽度0.2mm，最小间距0.2mm。
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