CN111537486A - 一种新型原位溶解氧监测装置及监测方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型原位溶解氧监测装置及监测方法，采用传统的光学元件及光电器件，利用光程相等思维并考虑光速物理规律，将单一LED光源利用分束元件进行分光，使光束分成两束光强及相位一样的光束，不仅能够消除光衰减的影响，还可消除不同波长灯源间衰减不一致的影响，使得相位差更精确与稳定，提高监测精确度。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测领域，特别是一种新型原位溶解氧监测装置及监测方法。
背景技术
随着地球水资源受到进一步的污染，对水资源的实时监测并对存在的问题作出及时反馈，以为解决水资源质量问题的方案提供参考依据具有重要意义。
通过荧光猝灭原理及相敏检测原理对水中溶解氧含量进行监测是一种新型的监测技术，无需对样品进行预处理、无需化学试剂、不消耗氧、响应速度快、精度高、可实现原位实时监测等众多传统化学监测设备未具有的优点。
水中溶解氧监测方法及装置中，一般采用蓝色LED光源作为激发光源(蓝色LED光源，中心波长λ＝450nm)，红色LED光源作为参照光源(红色LED光源，中心波长λ＝650nm)双光源原理研制，监测的准确度及数据的精度主要受***中光源因使用时长产生的的光衰减及因温度等界环境致使光电器件产生的不稳定性等基线漂移因素影响，但因不同灯源之间衰减不一样，故参照价值有待考究。再者蓝色LED光源(即激发光源)至样品池与红色LED光源(即参照光源)至光电池的光程不相等及未考虑到光速物理规律的问题导致相位差不够精确与稳定。因此，简化光路结构，采用单一光源进行分光，保证光程相等及光速的问题，保证相位差的精确与稳定，降低或是消除影响因素，进而提升监测精确度是在此类水质监测装置及方法的关键技术之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用单光源同时作为激发光源和参照光源，不仅消除光衰减的影响，还可消除不同波长灯源间衰减不一致引起的问题影响，提高监测精确度的一种新型原位溶解氧监测装置及监测方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案为：由绿色LED光源，分束元件，样品池，光束偏转元件，滤光片，光电池实现光学连接，其中绿色LED光源的发射光路上设有分束元件，所述分束元件使得绿色LED光源分束呈夹角90度、光强及相位一样的透射光路和反射光路；分束元件的反射光路上设有光电池；分束元件的透射光路上设有样品池，样品池表面附着有氧化敏感膜，所述样品池表面的氧化敏感膜与透射光路呈45度角；透射光路投射在氧化敏感膜处的90度反射方向的光路上进一步设有可将入射光经反射改变90度方向的光束偏转元件；所述光束偏转元件经反射后出射的光路上垂直设有滤光片，所述滤光片的透射光路正指向光电池。
进一步，所述氧化敏感膜，为绿光激发可产生红色荧光信号，且氧气可使得氧化传感膜上被激发的荧光信号猝灭。
进一步，所述分束元件为50/50平板分束镜或50/50分束立方体。
进一步，所述50/50分束立方体，其为两个全等的直角三棱柱胶合而成的正方体，所述正方体边长为5mm。
进一步，所述光束偏转元件为平面反射镜、直角三角棱镜或五角棱镜。
进一步，所述五角棱镜，其底面有一个角的度数为90度，另外四个角的度数均为112.5度；90度角所对的边边长为5.2mm，其余四条边边长为8mm。
进一步，所述滤光片的中心波长λ＝650±10nm，截止带透过率优于0.0001。
所述任一项所述的一种新型原位溶解氧监测装置的监测方法，其特征在于：绿色LED光源发射出绿光，所述绿光中心波长λ1为530nm，绿光顺着发射光路发射至分束元件后被分束呈夹角90度、光强和相位完全相同的两束光源，两束光源分别为反射光路上的反射光源和透射光路上的透射光源，所述反射光源作为参照光源，入射至光电池；所述透射光源作为激发光源，入射至样品池，激发光源照射使得样品池表面附着的氧化敏感膜产生红色荧光信号，所述红色荧光信号中心波长λ2为650nm，红色荧光信号沿着与激发光源的垂直的方向反射至光学偏转元件，经光学偏转元件反射使得红色荧光信号的传播方向变化90度，进一步垂直穿过滤光片，透射过滤光片后传播至光电池，参照光源与红色荧光信号先后顺序传播至光电池，光电池将两者的光信号先后转换成电信号送到上位机进行信号处理、监测，利用荧光淬灭原理及相敏检测原理，得出水样品池内样品的溶解氧浓度的数值。
进一步，所述分束元件出来的反射光源到光电池的光路称之为参照光路，其距离为L2；所述分束元件出来的透射光源到样品池的光路称之为监测光路，其距离为L3；所述L2与L3距离相同。
进一步，按以下步骤进行计算：
S1.绿色LED光源发射绿光顺着发射光路传播至分束元件，所需时间
S2.进一步的，分束元件反射出的反射光源顺着反射光路传播至光电池，所需时间
S3.进一步的，分束元件透射出的透射光源沿着透射光路传播至样品池，所需时间
S4.进一步的，样品池所产生的红色荧光信号传播至光路偏转元件，所需时间
S5.进一步的，光路偏转元件反射红色荧光信号传播至滤光片，所需时间
S6.进一步的，红色荧光信号透射过滤光片后传播至光电池，所需时间
S7.进一步的，在无氧条件下最大的荧光寿命为τ纳秒；
S8.进一步的，在步骤S1、S2中，绿色LED光源经过参照光路至光电池所产生的相位移动为φ参照＝2πf530(t1+t2)；
S9.进一步的，在步骤S1、S3～S7中，绿色LED光源经过监测光路至光电池所产生的相位移动最小值为φ监测＝2πf530(t1+t3)+2πf650(t4+t5+t6)-2πf调制τ；
S10.进一步的，在步骤S1、S3～S6中，绿色LED光源至光电池所产生的相位移动最大值为φ监测＝2πf530(t1+t3)+2πf650(t4+t5+t6)；
S11.根据步骤S8～S10，可求得所述监测光路与参照光路的相位差为Δφ＝φ监测-φ参照；因此Δφ的范围为：2πf650(t4+t5+t6)到2πf650(t4+t5+t6)-2πf调制τ；
S12.进一步的，利用相位差Δφ，根据荧光淬灭原理及相敏检测原理，可以求得样品中溶解氧浓度的数值；
上述公式中，c代表光速；π为圆周率；f650代表中心波长为650nm的光频率；f530代表中心波长为530nm的光频率；f调制代表调制信号的频率；λ650代表光波长为650nm；L1为绿色LED光源到分束元件之间的距离；L4为样品池到光束偏转元件之间的距离；L5为光束偏转元件到滤光片之间的距离；L6为滤光片到光电池之间的距离。
采用上述方案后，因采用传统的光学元件及光电器件，利用光程相等思维并考虑光速物理规律，将单一LED光源利用分束元件进行分光，使光束分成两束光强及相位一样的光束，不仅能够消除光衰减，还可消除不同波长灯源间衰减不一致的影响，使得相位差更精确与稳定，提高监测精确度。
附图说明
图1是本发明第一实施例的结构示意图；
图2是本发明第一实施例的距离示意图；
图3是本发明第二实施例的结构示意图；
图4是本发明第三实施例的结构示意图；
图5是本发明第四实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一：
如图1、图2所示，一种新型原位溶解氧监测装置，由绿色LED光源1，50/50平板分束镜2，样品池3，平面反射镜4，滤光片5，光电池6实现光学连接，其中绿色LED光源1的发射光路N1上设有50/50平板分束镜2，所述50/50平板分束镜2与绿色LED光源1的光路呈45度角；50/50平板分束镜2的反射光路N2上设有光电池6；50/50平板分束镜2的透射光路N3上设有样品池3，样品池3表面附着有氧化敏感膜，所述样品池3表面的氧化敏感膜与透射光路N3呈45度角；透射光路N3投射在氧化敏感膜处的90度反射方向的光路N4上进一步设有可将入射光改变90度的平板反射镜4；所述平板反射镜4反射出的光路N5上垂直设有滤光片5，所述滤光片5的透射光路N6正对着光电池6。
所述氧化敏感膜(图中未画出)，为绿光激发可产生红色荧光信号，且氧气可使得氧化传感膜上被激发的红色荧光信号猝灭。
所述50/50平板分束镜2，其为边长5mm的正方形平板，所述光路N1与50/50平板分束镜2呈45度角入射，实现了光路N1分成光强及相位一样、方向相互垂直的两束光源的目的。
所述平板反射镜4，其为边长5mm的正方形平面镜，所述光路N4与平板反射镜4呈45度角入射，实现了光路N4改变90度反射的目的。
所述滤光片5的中心波长λ＝650±10nm，截止带透过率优于0.0001。
上述一种新型原位溶解氧监测装置的监测方法：绿色LED光源1发射出绿光，所述绿光中心波长λ1为530nm，绿光顺着发射光路N1发射至50/50平板分束镜2后被平均分为光强和相位完全相同、方向相互垂直的两束光源N2、N3，两束光源分别为反射光路N2上的反射光源和透射光路N3上的透射光源，所述反射光源作为参照光源，入射至光电池6；所述透射光源作为激发光源，入射至样品池3，激发光源照射使得样品池3表面附着的氧化敏感膜产生红色荧光信号，所述红色荧光信号中心波长λ2为650nm，红色荧光信号沿着与激发光源的垂直的方向光路N4反射至平板反射镜4，平板反射镜4反射红色荧光信号的传播方向变化90度，进一步垂直穿过滤光片5，透射过滤光片5后传播至光电池6，参照光源与红色荧光信号先后顺序传播至光电池6，光电池6将两者的光信号先后转换成电信号送到上位机进行信号处理、监测，利用荧光淬灭原理及相敏检测原理，得出水样品池3内样品的溶解氧浓度的数值。
如图2所示，所述50/50平板分束镜2出来的反射光源到光电池6的光路称之为参照光路，其距离为L2；所述50/50平板分束镜2出来的透射光源N3到样品池3的光路称之为监测光路，其距离为L3；所述L2与L3距离相同。
上述新型原位溶解氧监测装置的监测方法，其特征在于：按以下步骤进行计算：
S1.绿色LED光源1发射绿光顺着发射光路N1传播至50/50平板分束镜2，所需时间
S2.进一步的，50/50平板分束镜2反射出的反射光源顺着反射光路N2传播至光电池6，所需时间
S3.进一步的，50/50平板分束镜2透射出的透射光源沿着透射光路N3传播至样品池3，所需时间
S4.进一步的，样品池3所产生的红色荧光信号传播至平面反射镜4，所需时间
S5.进一步的，平面反射镜4反射红色荧光信号传播至滤光片5，所需时间
S6.进一步的，红色荧光信号透射过滤光片5后传播至光电池6，所需时间
S7.进一步的，在无氧条件下最大的荧光寿命为τ纳秒；
S8.进一步的，在步骤S1、S2中，绿色LED光源1经过参照光路至光电池6所产生的相位移动为φ参照＝2πf530(t1+t2)；
S9.进一步的，在步骤S1、S3～S7中，绿色LED光源1经过监测光路至光电池6所产生的相位移动最小值为φ监测＝2πf530(t1+t3)+2πf650(t4+t5+t6)-2πf调制τ；
S10.进一步的，在步骤S1、S3～S6中，绿色LED光源1至光电池6所产生的相位移动最大值为φ监测＝2πf530(t1+t3)+2πf650(t4+t5+t6)；
S11.根据步骤S8、S9、S10，可求得所述监测光路与参照光路的相位差为Δφ＝φ监测-φ参照；因此Δφ的范围为：2πf650(t4+t5+t6)到2πf650(t4+t5+t6)-2πf调制τ；
S12.进一步的，利用相位差Δφ，根据荧光淬灭原理及相敏检测原理，可以求得溶解氧浓度的数值。
上述公式中，c代表光速；π为圆周率；f650代表中心波长为650nm的光频率；f530代表中心波长为530nm的光频率；λ650代表光波长为650nm；f调制代表调制信号的频率；L1为绿色LED光源到50/50平板分束镜2之间的距离；L4为样品池3到平面反射镜4之间的距离；L5为平面反射镜4到滤光片5之间的距离；L6为滤光片5到光电池6之间的距离。
实施例二：
如图3所示，第二种实施例与第一种实施例的最主要不同之处为：光束偏转元件为直角三角棱镜；所述直角三角棱镜底面为等腰直角三角形，所述等腰直角三角形的两腰长度为5mm，直角的对边为7.1mm；所述光路N4垂直于90度角的一边入射直角三角棱镜内部反射后从90度角的另一边垂直透射出来，实现了光路N4改变90度方向的目的。
实施例三：
如图4所示，第三种实施例与第一种实施例的最主要不同之处为：光束偏转元件为五角棱镜；所述五角棱镜的底面为五边形，其中有一个角的度数为90度，另外四个角的度数均为112.5度；90度角所对的边边长为5.2mm，其余四条边边长为8mm；所述光路N4垂直于90度角的一边入射五角棱镜内部反射后从90度角的另一边垂直透射出来，实现了光路N4改变90度方向的目的。
实施例四：
如图5所示，第四种实施与第一种实施例的最主要不同之处为：分束元件为50/50分束立方体，其为两个全等的直角三棱柱胶合而成的正方体，所述正方体的边长为5mm。所述光路N1垂直于正方体一面入射50/50分束立方体，胶合面上反射的一路从正方体一面垂直出射为参照光路，胶合面上折射的一路从入射面正对面垂直出射为监测光路，实现了光路N1在分成两束光强及相位一样、方向互相垂直的两束光源的目的。
本发明通过分束元件简化光路结构，设置参照光路，将同一光源的入射光分为分成两束光强及相位相等、方向互相垂直的参照光源及监测光源，对监测光源及参照光源进行对比，能扣除或降低光源抖动以及因长期使用产生的光衰减影响，通过设置光学元件间隔满足光程相等，保证水质监测准度及提高水质监测数据精度。参照光源及荧光信号先后顺序传播至上位机，上位机通过指令控制获取待测水样荧光信号，最后在上述荧光信号获取结果的基础上，通过计算荧光信号之间的相位差关系，获取水样中溶解氧的特定信号。其装置和方法维护简单，无化学试剂，对环境不会造成二次污染。
本发明在实现时，未改变监测装置中原有光电器件类型和产生机制，因此在消除光电器件性能漂移的影响时，不改变待测水样中特定化合物有效荧光信号的信噪比，也不改变由原有光电器件类型决定的待测水样中特定化合物有效荧光信号类型，因此可用于各种水质监测装置的光电器件性能漂移误差消除。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：由绿色LED光源，分束元件，样品池，光束偏转元件，滤光片，光电池实现光学连接，其中绿色LED光源的发射光路上设有分束元件，所述分束元件使得绿色LED光源分束呈夹角90度、光强及相位一样的透射光路和反射光路；分束元件的反射光路上设有光电池；分束元件的透射光路上设有样品池，样品池表面附着有氧化敏感膜，所述样品池表面的氧化敏感膜与透射光路呈45度角；透射光路投射在氧化敏感膜处的90度反射方向的光路上进一步设有可将入射光经反射改变90度方向的光束偏转元件；所述光束偏转元件反射后出射的光路上垂直设有滤光片，所述滤光片的透射光路正指向光电池。
2.如权利要求1所述的一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：所述氧化敏感膜，为绿光激发可产生红色荧光信号，且氧气可使得氧化传感膜上被激发的荧光信号猝灭。
3.如权利要求1所述的一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：所述分束元件为50/50平板分束镜或50/50分束立方体。
4.如权利要求3所述的一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：所述50/50分束立方体，为两个全等的直角三棱柱胶合而成的正方体，所述正方体边长为5mm。
5.如权利要求1所述的一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：所述光束偏转元件为平面反射镜、直角三角棱镜或五角棱镜。
6.如权利要求5所述的一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：所述五角棱镜，其中底面为有一个角的度数为90度，另外四个角的度数均为112.5度；90度角所对的边边长为5.2mm，其余四条边边长为8mm。
7.如权利要求1所述的一种新型原位溶解氧监测装置，其特征在于：所述滤光片的中心波长λ＝650±10nm，截止带透过率优于0.0001。
8.如权利要求1至7任一项所述的一种新型原位溶解氧监测装置的监测方法，其特征在于：绿色LED光源发射出绿光，所述绿光中心波长λ1为530nm，绿光顺着发射光路传播至分束元件后被分束呈夹角90度、光强和相位完全相同的两束光源，两束光源分别为反射光路上的反射光源和透射光路上的透射光源，所述反射光源作为参照光源，入射至光电池；所述透射光源作为激发光源，入射至样品池，激发光源照射使得样品池表面附着的氧化敏感膜产生红色荧光信号，所述红色荧光信号中心波长λ2为650nm，红色荧光信号沿着与激发光源的垂直的方向向外发射至光学偏转元件，经光学偏转元件反射使红色荧光信号的传播方向变化90度，进一步垂直穿过滤光片，透射过滤光片后传播至光电池，参照光源与红色荧光信号先后顺序传播至光电池，光电池将两者的光信号先后转换成电信号送到上位机进行信号处理、监测，利用荧光淬灭原理及相敏检测原理，得出水样品池内样品的溶解氧浓度的数值。
9.如权利要求8所述的一种新型原位溶解氧监测装置的监测方法，其特征在于：所述分束元件出来的反射光源到光电池的光路称之为参照光路，其距离为L2；所述分束元件出来的透射光源到样品池的光路称之为监测光路，其距离为L3；所述L2与L3距离相同。
10.如权利要求9所述的一种新型原位溶解氧监测装置的监测方法，其特征在于：按以下步骤进行计算：
S1.绿色LED光源发射绿光顺着发射光路传播至分束元件，所需时间
S2.进一步的，分束元件反射出的反射光源顺着反射光路传播至光电池，所需时间
S3.进一步的，分束元件透射出的透射光源沿着透射光路传播至样品池，所需时间
S4.进一步的，样品池所产生的红色荧光信号传播至光路偏转元件，所需时间
S5.进一步的，光路偏转元件反射红色荧光信号传播至滤光片，所需时间
S6.进一步的，红色荧光信号透射过滤光片后传播至光电池，所需时间
S7.进一步的，在无氧条件下最大的荧光寿命为τ纳秒；
S8.进一步的，在步骤S1、S2中，绿色LED光源经过参照光路至光电池所产生的相位移动为φ参照＝2πf530(t1+t2)；
S9.进一步的，在步骤S1、S3～S7中，绿色LED光源经过监测光路至光电池所产生的相位移动最小值为φ监测＝2πf530(t1+t3)+2πf650(t4+t5+t6)-2πf调制τ；
S10.进一步的，在步骤S1、S3～S6中，绿色LED光源至光电池所产生的相位移动最大值为φ监测＝2πf530(t1+t3)+2πf650(t4+t5+t6)；
S11.根据步骤S8～S10，可求得所述监测光路与参照光路的相位差为Δφ＝φ监测-φ参照；因此Δφ的范围为：2πf650(t4+t5+t6)到2πf650(t4+t5+t6)-2πf调制τ；
S12.进一步的，利用相位差Δφ，根据荧光淬灭原理及相敏检测原理，可以求得样品中溶解氧浓度的数值；
上述公式中，c代表光速；π为圆周率；f650代表中心波长为650nm的光频率；f530代表中心波长为530nm的光频率；f调制代表调制信号的频率；λ650代表光波长为650nm；L1为绿色LED光源到分束元件之间的距离；L4为样品池到光束偏转元件之间的距离；L5为光束偏转元件到滤光片之间的距离；L6为滤光片到光电池之间的距离。
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