CN111534692A - 一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法 - Google Patents

一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法，首先将均相废液加热至80‑300℃，向加热后的均相废液中加入吸附剂，不断搅拌吸附，然后经过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液，并分别将其冷却至室温；将所获得的贫相废液经过适当的蒸馏分离，收得三苯基膦和轻质有机相；将所获得的含有贵金属的吸附固相进行高温灼烧处理以去除有机物，即得含有贵金属的固体渣；将得到的含有贵金属的固体渣经酸液溶解，再经提纯得到纯贵金属。本发明中的从均相废液中提取贵金属的工艺方法，具有低成本、回收率高、操作简便、环境友好等特点。

Description

一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体涉及一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法。
背景技术
贵金属主要是指金、银和铂族金属，铂族金属包括钌、铑、钯、锇、铱、铂，这些金属大多数拥有美丽的色泽、对化学药品的抵抗力很大，一般条件下不易引起化学反应，所以具有较高的价值，广泛应用于各个领域。近年来贵金属的消耗量逐年增长，然而贵金属在地壳中的丰度低，分布稀散，分离和提纯困难。为了解决资源短缺和需求量增加之间的矛盾，其中一条最主要的解决途径就是从含贵金属的工业废液中回收再利用贵金属。
该类均相工业废液中主要含有的贵金属有金、银、铂、钯、铑，依照现有技术从均相废液中提取贵金属的工艺方法，主要的回收工艺是在600℃-700℃下直接焚烧或直接蒸发，所得到的烧灰或蒸馏残物再进行焚烧，所得到的含贵金属焚烧富集物再进行后续的酸溶解和分离提纯，最终获得纯金属。但是采用上述工艺的设备一次性投资较大，在实际的工业生产中存在以下问题：工艺操作环境恶劣，蒸馏残物中留有大量的三苯基膦无法有效处理和再生利用，且贵金属回收率低，操作过程具有一定的***风险，运营维护费用高等。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其具有低成本、回收率高、操作简便、环境友好等特点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法，包括以下步骤：
S1、首先将均相废液加热至80-300℃，向加热后的均相废液中加入吸附剂，不断搅拌吸附，然后经过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液，并分别将其冷却至室温；
S2、将步骤S1中得到的贫相废液进行蒸馏和结晶处理，分别获得到三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中得到的含有贵金属的吸附固相进行高温灼烧处理以去除有机物，即得含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣经酸液溶解，再经提纯得到纯贵金属。
优选地，所述步骤S1中的吸附剂为树脂、硅胶、活性炭、硅藻土中的一种或几种混合物。
优选地，所述步骤S1中吸附剂的添加量为均相废液体积的10％-30％。
优选地，所述步骤S2中蒸馏处理温度为80-300℃。
优选地，所述步骤S3中高温灼烧温度为600-900℃。
优选地，所述步骤S4中溶解含有贵金属的固体渣的酸液为王水、盐酸/氯酸钠混合溶液或盐酸/双氧水混合溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以含有贵金属的均相废液作为原料，采用吸附、蒸馏、焚烧、酸溶等工艺进行处理，将均相废液中的贵金属吸附到固相，将贫相废液经蒸馏和结晶、分离处理获得到三苯基膦副产品和可以作为燃料使用的轻质有机相，含有贵金属的吸附固相经过焚烧、溶解、提纯得到纯金属。此种工艺的优点为：处理成本较低，工艺操作简单易于掌控，实现常压操作无***风险，运营维护费用较低。
本发明从均相废液中提取贵金属的工艺方法，贵金属的一次性酸提取率高于75％，贵金属的总回收率可达95％以上；提取过程所使用的工艺设备可以全部实现国产化，大幅度地降低了一次性投资费用；整个工艺流程操作、控制、使用简便，可以根据生产的实际情况增减均相废液的处理量，做到生产管理上的灵活控制，处理过程中维护费用低。
具体实施方式
实施例1
S1、量取5kg均相废液置于加热容器中，加热升温至80℃，向加热后的均相废液中加入占均相废液体积为10％的树脂进行吸附，树脂加入的过程中不断地进行搅拌，树脂完全加入后，静置沉降2小时，经过过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液；
S2、将步骤S1中贫相废液转入蒸馏釜内进行加热蒸馏至95℃，获得三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中的含有贵金属的吸附固相放置于焚烧炉中在600℃下进行充分焚烧，得到含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣置于王水中溶解，经过滤获取滤液，即为贵金属溶液，将得到的贵金属溶液经过分离和提纯，得到纯贵金属。
本实施例中，贵金属的一次性酸提取率为75.0％，贵金属的总回收率为91％。
实施例2
S1、量取10kg均相废液置于加热容器中，加热升温至95℃，向加热后的均相废液中加入占均相废液体积为20％的硅胶进行吸附，树脂加入的过程中不断地进行搅拌，树脂完全加入后，静置沉降2小时，经过过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液；
S2、将步骤S1中贫相废液转入蒸馏釜内进行加热蒸馏至80℃，获得三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中的含有贵金属的吸附固相放置于焚烧炉中在700℃下进行充分焚烧，得到含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣置于盐酸/氯酸钠中溶解，经过滤获取滤液，即为贵金属溶液，将得到的贵金属溶液经过分离和提纯，得到纯贵金属。
本实施例中，贵金属的一次性酸提取率为81.0％，贵金属的总回收率为93％。
实施例3
S1、量取15kg均相废液置于加热容器中，加热升温至120℃，向加热后的均相废液中加入占均相废液体积为25％的树脂和活性炭的混合物进行吸附，树脂加入的过程中不断地进行搅拌，树脂完全加入后，静置沉降2小时，经过过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液；
S2、将步骤S1中贫相废液转入蒸馏釜内进行加热蒸馏至170℃，获得三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中的含有贵金属的吸附固相放置于焚烧炉中在750℃下进行充分焚烧，得到含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣置于王水中溶解，经过滤获取滤液，即为贵金属溶液，将得到的贵金属溶液经过分离和提纯，得到纯贵金属。
本实施例中，贵金属的一次性酸提取率为78.0％，贵金属的总回收率为93％。
实施例4
S1、量取20kg均相废液置于加热容器中，加热升温至150℃，向加热后的均相废液中加入占均相废液体积为20％的树脂与硅藻土的混合物进行吸附，树脂加入的过程中不断地进行搅拌，树脂完全加入后，静置沉降2小时，经过过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液；
S2、将步骤S1中贫相废液转入蒸馏釜内进行加热蒸馏至240℃，获得三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中的含有贵金属的吸附固相放置于焚烧炉中在800℃下进行充分焚烧，得到含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣置于王水中溶解，经过滤获取滤液，即为贵金属溶液，将得到的贵金属溶液经过分离和提纯，得到纯贵金属。
本实施例中，贵金属的一次性酸提取率为75.0％，贵金属的总回收率为96％。
实施例5
S1、量取30kg均相废液置于加热容器中，加热升温至300℃，向加热后的均相废液中加入占均相废液体积为30％的树脂进行吸附，树脂加入的过程中不断地进行搅拌，树脂完全加入后，静置沉降2小时，经过过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液；
S2、将步骤S1中贫相废液转入蒸馏釜内进行加热蒸馏至300℃，获得三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中的含有贵金属的吸附固相放置于焚烧炉中在900℃下进行充分焚烧，得到含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣置于盐酸-双氧水溶液中溶解，经过滤获取滤液，即为贵金属溶液，将得到的贵金属溶液经过分离和提纯，得到纯贵金属。
本实施例中，贵金属的一次性酸提取率为76.0％，贵金属的总回收率为96％。
本发明从均相废液中提取贵金属的工艺方法，以含有贵金属的均相废液作为原料，采用吸附、蒸馏、结晶、焚烧、酸溶等工艺进行处理，将均相废液中的贵金属吸附到固相，将贫相废液经蒸馏和结晶、分离得到三苯基膦副产品和可以作为燃料使用的轻质有机相，含有贵金属的吸附固相经过焚烧、溶解、提纯得到纯金属。采用此工艺贵金属的一次性酸提取率高于75％，贵金属的总回收率可达95％以上，其处理成本较低，工艺操作简单易于掌控，实现常压操作无***风险，运营维护费用较低。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (6)

1.一种从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先将均相废液加热至80-300℃，向加热后的均相废液中加入吸附剂，不断搅拌吸附，然后经过滤分离得到含有贵金属的吸附固相和贫相废液，并分别将其冷却至室温；
S2、将步骤S1中得到的贫相废液进行蒸馏和结晶处理，得到三苯基膦和轻质有机相；
S3、将步骤S1中得到的含有贵金属的吸附固相进行高温灼烧处理以去除有机物，即得含有贵金属的固体渣；
S4、将步骤S3中得到的含有贵金属的固体渣经酸液溶解，再经提纯得到纯贵金属。
2.根据权利要求1所述的从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其特征在于，所述步骤S1中的吸附剂为树脂、硅胶、活性炭、硅藻土中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求2所述的从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其特征在于，所述步骤S1中吸附剂的添加量为均相废液体积的10％-30％。
4.根据权利要求3所述的从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其特征在于，所述步骤S2中蒸馏和结晶处理温度为80-300℃。
5.根据权利要求4所述的从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其特征在于，所述步骤S3中高温灼烧温度为600-900℃。
6.根据权利要求5所述的从均相废液中提取贵金属的工艺方法，其特征在于，所述步骤S4中溶解含有贵金属的固体渣的酸液为王水、盐酸/氯酸钠混合溶液或盐酸/双氧水混合溶液。
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