CN111528518B - 一种低尼古丁烟草提取物、其制备方法及加热不燃烧卷烟专用烟油 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低尼古丁烟草提取物、其制备方法及加热不燃烧卷烟专用烟油，所述低尼古丁烟草提取物的制备方法包括以下步骤：提取：采用乙醇溶液对烟草原料浸提，浸提后固液分离得到浸提液，将浸提液离心得到烟草提取液；浓缩：将烟草提取液减压浓缩得到烟草醇提物；碱化萃取：在烟草醇提物中加入氨水，搅拌均匀后，与有机溶剂混合进行萃取；纯化：萃取后分液得到有机相和水相；将水相与乙醇溶液混合，搅拌均匀后，减压浓缩得到低尼古丁烟草提取物。本发明制备方法工艺要求简单，得率高，适合大批量的生产。本方法制备得到的烟草提取物在具有较低尼古丁含量的同时，仍具有明显的烟草本香，能用于加热不燃烧卷烟的制备。

Description

一种低尼古丁烟草提取物、其制备方法及加热不燃烧卷烟专 用烟油

技术领域

本发明涉及烟草技术，尤其涉及一种低尼古丁烟草提取物、其制备方法及加热不燃烧卷烟专用烟油。

背景技术

低温加热不燃烧卷烟是通过对烟丝形态的烟草进行加热满足抽传统香烟的体验感，由于烟气中有害物质的含量可控，且比普通卷烟低，大大降低了烟草制品对人体的危害，因而越发引起市场的关注。

目前市场上的加热不燃烧卷烟风格主要有烟草原味、薄荷味和水果味。烟油是由各种烟草致香提取物混合组成，能增强烟草本香，显著增加不燃烧卷烟的香气量和浓度，是构成卷烟品牌风格重要的添加剂。但烟草提取物一般采用水或有机溶剂、超临界CO₂和分子蒸馏等方式提取烟草原料的整体可溶性成分，高含量的尼古丁伴随致香物质进入卷烟配方中。低温不燃烧卷烟配方中，烟草提取物用量高时，尼古丁的比例过大，会导致卷烟劲头和刺激性增加，口腔和喉部会产生呛刺，对人体危害也较严重；烟草提取物用量低时，卷烟无法突出烟草本香，不能满足抽吸的体验感。

因此，降低加热不燃烧卷烟专用烟草提取物的尼古丁含量，显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前低温不燃烧卷烟配方中烟草提取物尼古丁含量较高的问题，提出一种低尼古丁烟草提取物制备方法，该制备方法工艺要求简单，得率高，适合大批量的生产，本方法制备得到的烟草提取物在具有较低尼古丁含量的同时，仍具有明显的烟草本香。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种低尼古丁烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)提取：采用乙醇溶液对烟草原料浸提，浸提后固液分离得到浸提液，将浸提液离心得到烟草提取液；

(2)浓缩：将烟草提取液减压浓缩得到烟草醇提物，并回收乙醇；

(3)碱化萃取：在烟草醇提物中加入氨水，搅拌均匀后，与有机溶剂混合进行萃取；

(4)纯化：萃取后分液得到有机相和水相，有机相蒸馏回收有机溶剂；将水相与乙醇溶液混合，搅拌均匀后，减压浓缩得到低尼古丁烟草提取物。

进一步地，步骤(1)中所述烟草原料由烟叶粉碎制得，所述烟草原料粒径为40-80目。

进一步地，步骤(1)中所述烟草原料与乙醇溶液的质量比为1:7-1:10；所述乙醇溶液浓度为70-80％(v/v)。

进一步地，步骤(1)中所述浸提温度为50-65℃，浸提时间为1-2h；所述离心采用的离心机转速为2500-8000rpm，离心时间为5-10min。

进一步地，步骤(2)中所述减压浓缩温度为60-75℃，真空度为0.07-0.08Mpa，烟草醇提物的固含量为55-65％，固含量即膏状液体的固形物质量百分含量。本发明中如无特殊说明，％均为质量百分含量。

进一步地，步骤(3)中所述烟草醇提物与氨水的质量比为1:1-3，所述氨水浓度为25％-28％，所述搅拌时间为5-10min。

进一步地，步骤(3)中所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和正己烷中的一种或多种，所述烟草醇提物与有机溶剂的质量比为1:2-4，所述萃取时间为0.5-2h。

进一步地，步骤(4)中所述水相与乙醇溶液的质量比为1:1-2，所述乙醇溶液浓度为45-60％(v/v)，所述搅拌时间为15-30min。步骤(4)中乙醇浓度低于步骤(1)中乙醇溶液浓度，因为萃取后水相中残留氨水和有机溶剂，它们均可溶于乙醇溶液，在浓缩时可随乙醇蒸发去除。

进一步地，步骤(4)中所述减压浓缩温度为60-75℃，真空度为0.07-0.08Mpa，低尼古丁烟草提取物的固含量为58-62％。

本发明的另一个目的还公开了一种低尼古丁烟草提取物，采用上述低尼古丁烟草提取物的制备方法制备而成。该提取物能作为烟油应用到加热不燃烧卷烟配方中。

本发明的另一个目的还公开了一种加热不燃烧卷烟专用烟油，包括上述低尼古丁烟草提取物。该烟油应用到加热不燃烧卷烟配方中(烟油在加热不燃烧卷烟配方比例为30-40％，即涂布率为30-40％)，能在不增加劲头和刺激性前提下，显著增加卷烟的香气量和浓度，具有较好的提升加热不燃烧卷烟品质及体验感的功效。

进一步地，所述加热不燃烧卷烟专用烟油中包括30-40wt％的低尼古丁烟草提取物。

进一步地，所述加热不燃烧卷烟专用烟油，包括重量配比如下的各组分：

本发明低尼古丁烟草提取物、其制备方法及加热不燃烧卷烟专用烟油，与现有技术相比较具有以下优点：

(1)本发明低尼古丁烟草提取物的制备方法科学、合理。本发明通过尼古丁的溶解度原理(碱性溶液＜有机溶剂)，使尼古丁转移的顺序为：烟草原料→烟草醇提物→氨水→有机溶剂，最终通过萃取将绝大部分尼古丁除去，从而制备出低尼古丁、香气质和香气量均较优的烟草提取物。

(2)转移尼古丁的过程通过液-液萃取，浓缩阶段温度低，提取物香气成分损失小；将烟草提取液浓缩成醇提物后，再转移尼古丁，氨水和有机溶剂的消耗量较低，污染小，回收率高。

(3)碱化阶段使用氨水，弱碱性，沸点低，受热分解而生成氨气和水。烟草提取物在最终浓缩阶段，受热几乎完全去除氨气，不会影响最终产物的感官品质。

(4)本发明低尼古丁烟草提取物中尼古丁含量低，能低至0.05-0.2wt％，远低于一般烟草提取物的烟碱含量的2-5wt％。本发明低尼古丁烟草提取物制备的烟油能大量的添加到加热不燃烧卷烟中，能让卷烟明显保留烟草本香，提升香气品质而基本不增加劲头和刺激性，对人体危害较轻。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1

本实施例公开了一种以贵州毕节地区的烟草原料，制备低尼古丁烟草提取物的方法，具体步骤如下：

(1)提取：将质量为m的烟草原料粉碎后，过40目筛，与质量为7m的乙醇溶液(70％，v/v)混合，在50℃下提取1h；提取后固液分离，液体在转速为2500rpm条件下，离心5min，得到烟草提取液。

(2)浓缩：烟草提取液在60℃下，减压浓缩至固含量为60％，得到烟草醇提物，并回收乙醇。

(3)碱化萃取：在质量为n的烟草醇提物中，加入质量为2n的氨水(浓度为25％)，搅拌5min；再与质量为3n的石油醚混合，萃取1h。

(4)纯化：萃取后分液得到有机相和水相，有机相蒸馏回收石油醚；取水相与质量为3n的乙醇溶液混合，搅拌15min；在60℃下减压浓缩至固含量为60％，得到低尼古丁烟草提取物。

本发明得到的烟草提取物中尼古丁含量为0.10wt％，作为烟油可大量添加到加热不燃烧卷烟配方中，在不增加劲头和刺激性前提下，能显著增加卷烟的香气量和浓度，具有较好的提升加热不燃烧卷烟品质及体验感的功效。

实施例2

本实施例公开了一种以贵州遵义地区的烟草原料，制备低尼古丁烟草提取物的方法，具体步骤如下：

(1)提取：将质量为m的烟草原料粉碎后，过60目筛，与质量为8m的乙醇溶液(75％，v/v)混合，在60℃下提取1.5h；提取后固液分离，液体在转速为3000rpm条件下，离心10min，得到烟草提取液。

(2)浓缩：烟草提取液在65℃下，减压浓缩至固含量为65％，得到烟草醇提物，并回收乙醇。

(3)碱化萃取：在质量为n的烟草醇提物中，加入质量为1.5n的氨水(浓度为26％)，搅拌5min；再与质量为3n的乙酸乙酯混合，萃取2h。

(4)纯化：萃取后分液得到有机相和水相，有机相蒸馏回收乙酸乙酯；取水相与质量为3n的乙醇溶液混合，搅拌30min；在70℃下减压浓缩至固含量为60％，得到低尼古丁烟草提取物。

本发明得到的烟草提取物中尼古丁含量为0.08wt％，作为烟油可大量添加到加热不燃烧卷烟配方中，在不增加劲头和刺激性前提下，能显著增加卷烟的香气量和浓度，具有较好的提升加热不燃烧卷烟品质及体验感的功效。

实施例3

本实施例公开了一种以云南玉溪地区的烟草原料，制备低尼古丁烟草提取物的方法，具体步骤如下：

(1)提取：将质量为m的烟草原料粉碎后，过40目筛，与质量为10m的乙醇溶液(75％，v/v)混合，在55℃下提取1.5h；提取后固液分离，液体在转速为3500rpm条件下，离心5min，得到烟草提取液。

(2)浓缩：烟草提取液在65℃下，减压浓缩至固含量为55％，得到烟草醇提物，并回收乙醇。

(3)碱化萃取：在质量为n的烟草醇提物中，加入质量为1.5n的氨水(浓度为28％)，搅拌10min；再与质量为2.5n的正己烷混合，萃取1.5h。

(4)纯化：萃取后分液得到有机相和水相，有机相蒸馏回收正己烷；取水相与质量为3n的乙醇溶液混合，搅拌20min；在70℃下减压浓缩至固含量为65％，得到低尼古丁烟草提取物。

本发明得到的烟草提取物中尼古丁含量为0.11wt％，作为烟油可大量添加到加热不燃烧卷烟配方中，在不增加劲头和刺激性前提下，能显著增加卷烟的香气量和浓度，具有较好的提升加热不燃烧卷烟品质及体验感的功效。

实施例4

本实施例公开了一种以白肋烟为原料，制备低尼古丁烟草提取物的方法，具体步骤如下：

(1)提取：将质量为m的烟草原料粉碎后，过60目筛，与质量为10m的乙醇溶液(80％，v/v)混合，在65℃下提取2h；提取后固液分离，液体在转速为6000rpm条件下，离心10min，得到烟草提取液。

(2)浓缩：烟草提取液在60℃下，减压浓缩至固含量为65％，得到烟草醇提物，并回收乙醇。

(3)碱化萃取：在质量为n的烟草醇提物中，加入质量为2n的氨水(浓度为25％)，搅拌5min；再与质量为1.5n的石油醚混合，萃取1h。

(4)纯化：萃取后分液得到有机相和水相，有机相蒸馏回收石油醚；取水相与质量为3n的乙醇溶液混合，搅拌15min；在65℃下减压浓缩至固含量为55％，得到低尼古丁烟草提取物。

本发明得到的烟草提取物中尼古丁含量为0.15wt％，作为烟油可大量添加到加热不燃烧卷烟配方中，在不增加劲头和刺激性前提下，能显著增加卷烟的香气量和浓度，具有较好的提升加热不燃烧卷烟品质及体验感的功效。

实施例5

本实施例公开了一种加热不燃烧卷烟专用烟油，包括实施例1-4中任意一种低尼古丁烟草提取物。

所述加热不燃烧卷烟专用烟油包括重量配比如下的各组分：

所述加热不燃烧卷烟专用烟油在加热不燃烧卷烟配方中占比为30wt％。本实施例制备的加热不燃烧卷烟具有良好的品质及体验感。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种低尼古丁烟草提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：采用乙醇溶液对烟草原料浸提，浸提后固液分离得到浸提液，将浸提液离心得到烟草提取液；所述烟草原料与乙醇溶液的质量比为1:7-1:10；所述乙醇溶液浓度为70-80％；所述浸提温度为50-65℃，浸提时间为1-2h；所述离心采用的离心机转速为2500-8000rpm，离心时间为5-10min；

(2)浓缩：将烟草提取液减压浓缩得到烟草醇提物；所述减压浓缩温度为60-75℃，真空度为0.07-0.08Mpa，烟草醇提物的固含量为55-65％；

(3)碱化萃取：在烟草醇提物中加入氨水，搅拌均匀后，与有机溶剂混合进行萃取；所述烟草醇提物与氨水的质量比为1:1-3，所述氨水浓度为25％-28％，所述搅拌时间为5-10min；所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和正己烷中的一种或多种，所述烟草醇提物与有机溶剂的质量比为1:2-4，所述萃取时间为0.5-2h；

(4)纯化：萃取后分液得到有机相和水相；将水相与乙醇溶液混合，搅拌均匀后，减压浓缩得到低尼古丁烟草提取物，所述水相与乙醇溶液的质量比为1:1-2，所述乙醇溶液浓度为45-60％，所述搅拌时间为15-30min；所述减压浓缩温度为60-75℃，真空度为0.07-0.08Mpa，低尼古丁烟草提取物的固含量为58-62％。

2.一种低尼古丁烟草提取物，其特征在于，采用权利要求1所述低尼古丁烟草提取物的制备方法制备而成。

3.一种加热不燃烧卷烟专用烟油，其特征在于，包括权利要求2所述低尼古丁烟草提取物。