CN111525105B - 一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂电池的负极材料，包含重量百分比为95～98％的混掺的石墨负极材料、与负极材料相匹配的重量百分比为0～2％的导电剂及重量百分比为2～3％的粘结剂。此外，本发明还公开了一种磷酸铁锂电池的负极极片制备方法。本发明公开的一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法，其能够通过两种不同种类负极材料及功能负极材料的优化混掺复合，同时优化粒度分布、极片孔隙率等，从而得到高温循环性能改善的负极材料以及极片孔隙率、吸液性能等参数优化的负极极片，进而提升磷酸铁锂电池高温循环性能，具有重大的生产实践意义。

Description

一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法。
背景技术
目前，在电动客车领域，大部分动力电池使用的是磷酸铁锂。磷酸铁锂电池常温(25℃)循环性能在2000次以上；但是，电动汽车的工作环境较为复杂，在南方或终年的高温气候下，结合电池自身的热积累，电池实际的工作环境(45～55℃)远高于常温环境25℃，虽然有液冷装置，但是，电池内部温度也要在50℃左右，在高温下使用，是目前锂离子电池不可避免的应用条件。但是，在高温环境下时，磷酸铁锂电池的循环衰减加速，从而大大缩减了电池寿命，因而提高磷酸铁锂电池高温循环寿命迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法。
为此，本发明提供了一种磷酸铁锂电池的负极材料，包含重量百分比为95～98％的混掺的石墨负极材料、与负极材料相匹配的重量百分比为0～2％的导电剂及重量百分比为2～3％的粘结剂。
其中，通过A和B两种不同性能的人造石墨负极材料，混掺复合成为混掺的石墨负极材料；
A材料为针状焦类的人造石墨，是二次粘结颗粒，粒度D50在10～18μm量；
B材料包括石油焦或煤焦的一种或两种的人造石墨，粒度D50在12～16μm。
此外，本发明还提供了一种磷酸铁锂电池的负极极片制备方法，包括以下步骤：
第一步，按先后顺序，按照预设的重量比例，依次加入A和B两种负极材料在行星式搅拌机中，通过行星式搅拌机进行混合搅拌，使得A和B两种负极材料，充分混合均匀，获得混掺的石墨负极材料C；
其中，负极材料A的重量比例为0～80％，负极材料B的重量比例为20～100％；
第二步，对于第一步获得的混掺的石墨负极材料C，筛选其中粒度D50在预设数值范围内的混掺的石墨负极材料C；
第三步，按照预设的重量比例，对于粒度D50在预设数值范围内的混掺的石墨负极材料C，依次加入预设比例的导电剂和作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC，然后通过行星式搅拌机充分搅拌混合均匀；
其中，重量比例分别为：95～98％的石墨负极材料C、0～2％的导电剂以及2～3％的作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC；
第四步，继续加入水，使得形成的负极浆料的固含量为40％～50％，粘度在2000cP～4000cP范围内；
第五步，在调节粘度后，继续加入粘结剂丁苯橡胶SBR，搅拌至负极浆料表面无飘蓝及白色乳液为止；
第六步，继续将第五步最终制备获得的负极浆料，均匀涂布在铜箔负极集流体上，烘干后获得磷酸铁锂电池的负极极片成品。
其中，在第一步中，行星式搅拌机的搅拌速度公转为10～25r/min，自转转速为500～1000r/min。
其中，在第二步中，石墨负极材料C的粒度D50为12～14μm，或者15～17μm，或者在17～18μm。
其中，在第二步中，石墨负极材料C的粒度D50为15～17μm。
其中，在第三步中，导电剂，为炭黑或石墨化导电剂中的一种或两种。
由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法，其能够通过两种不同种类负极材料及功能负极材料的优化混掺复合，同时优化粒度分布、极片孔隙率等，从而得到高温循环性能改善的负极材料以及极片孔隙率、吸液性能等参数优化的负极极片，进而提升磷酸铁锂电池高温循环性能，具有重大的生产实践意义。
附图说明
图1为本发明提供的一种磷酸铁锂电池的负极极片制备方法的流程图；
图2a、图2b、图2c分别为具有三种不同粒度D50的复合负极材料，所最终制备的磷酸铁锂电池，在预充后解剖获得的负极极片透射电镜图，从图中可以看出：复合负极材料C2因极片孔隙率高及吸液能力强，预充后负极颗粒表面SEI膜成膜较均匀；
图3为具有三种不同粒度D50的复合负极材料，所最终制备的磷酸铁锂电池，在45℃高温下的1C循环曲线，从图中可以看出：复合负极材料C2的高温循环性能更优。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种磷酸铁锂电池的负极材料，包含重量百分比为95～98％的混掺的石墨负极材料、与负极材料相匹配的重量百分比为0～2％的导电剂及重量百分比为2～3％的粘结剂。
在本发明中，具体实现上，通过A和B两种不同性能的人造石墨负极材料，混掺复合成为混掺的石墨负极材料(即C材料)。
具体实现上，A材料为针状焦类的能量型人造石墨，是二次粘结颗粒，粒度D50在10～18μm，从而保证最终的复合负极材料(即C材料)的容量；
具体实现上，B材料包括石油焦或煤焦的一种或两种的低能量型人造石墨，粒度D50在12～16μm。
具体实现上，A材料，具体可以是现有的高容量、高压实的二次颗粒人造石墨材料。
具体实现上，B材料，具体可以是现有的低容量型各向同性较好的一次颗粒或二次颗粒人造石墨材料。
需要说明的是，对于本发明，其提供的磷酸铁锂电池的负极材料，是一种磷酸铁锂电池用石墨负极材料，该负极材料包括混掺的石墨负极材料、与负极材料相匹配的导电剂及粘结剂，组分经过优化组合得到最优的负极界面和极片孔隙率。在本发明中，本发明通过A、B两种不同性能的负极材料混掺复合成为C材料，能够改善负极极片与电解液的界面，保证材料合适的动力学性能，降低电池内阻，又提高了负极极片的孔隙率，增加了电解液的浸润性，进而改善磷酸铁锂电池的高温循环性能。
需要说明的是，本申请人经过大量数据研究，发现磷酸铁锂电池高温循环过程中首先发生失效的部分为：石墨负极与电解液界面形成的SEI膜发生破裂，反复形成，导致极化增大，内阻增加，活性锂过多损失。所以，提高电池石墨负极表面SEI膜的成膜质量，对提升磷酸铁锂高温循环性能，有重要意义。SEI膜的成膜质量与负极材料形貌、极片孔隙率及负极配比等参数有重要关系。
此外，参见图1所示，本发明还提供了一种磷酸铁锂电池的负极极片制备方法，用于生产磷酸铁锂电池的负极极片，该负极极片包括上述的磷酸铁锂电池的负极材料。
该方法具体包括以下步骤：
第一步，按先后顺序，按照预设的重量比例，依次加入A和B两种负极材料在行星式搅拌机中，通过行星式搅拌机进行混合搅拌，使得A和B两种负极材料，充分混合均匀，获得混掺的石墨负极材料C；
其中，负极材料A的重量比例为0～80％，负极材料B的重量比例为20～100％；
例如，在石墨负极材料C1中，A的重量比为80％，B的重量比为20％；
在石墨负极材料C2中，A的重量比为0～40％，B的重量比为100％～60％；
在石墨负极材料C3中，A的重量比为50％，B的重量比为50％
在本发明中，在第一步中，行星式搅拌机的搅拌速度公转为10～25r/min，自转转速为500～1000r/min，从而使得A和B两种负极材料完全混合均匀。
第二步，对于第一步获得的混掺的石墨负极材料C，筛选其中粒度D50在预设数值范围内的混掺的石墨负极材料C；
在本发明中，在第二步中，对于第一步获得的混掺的石墨负极材料C，具体可以通过筛网，来筛选其中粒度D50在预设数值范围内的混掺的石墨负极材料C。
在本发明中，在第二步中，石墨负极材料C的粒度D50，可以为12～14μm，或者15～17μm，或者在17～18μm。其中，优选为15～17μm。
第三步，按照预设的比例，对于粒度D50在预设数值范围内的混掺的石墨负极材料C，依次加入预设比例的导电剂和作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC，然后通过行星式搅拌机充分搅拌混合均匀；
在第三步中，粒度D50在预设数值范围内的混掺的石墨负极材料C、导电剂和作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC，具体的重量比例为：95～98％的石墨负极材料C、0～2％的导电剂及2～3％的作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC。
需要说明的是，在本发明中，在第三步中，导电剂为20～100nm粒径的小球形颗粒的一种或几种，在搅拌过程中，球形颗粒粘结成链状包覆在石墨负极材料C表面，从而提高负极极片的导电性及导电均匀性。
具体实现上，导电剂，为炭黑或石墨化导电剂中的一种或两种。
第四步，继续加入水，使得形成的负极浆料的固含量为40％～50％，粘度在2000cP～4000cP范围内；
需要说明的是，在本发明中，在第三步的、第四步中，CMC干粉加入后，经过搅拌，可以更均匀的粘附在负极颗粒表面，加水溶解后CMC长链可以更好的吸附在石墨负极颗粒表面。
第五步，在调节粘度后，继续加入粘结剂丁苯橡胶SBR，搅拌至负极浆料表面无飘蓝及白色乳液为止；
第六步，继续将第五步最终制备获得的负极浆料，均匀涂布在铜箔负极集流体上，烘干(例如通过烘箱)后获得磷酸铁锂电池的负极极片成品。
需要说明的是，在本发明中，在第二步中，参见图2a、图2b、图2c、图3以及表1所示，对于粒度D50在不同复合比例的石墨负极材料C，分别可以选择不同的粒度D50数值范围，其中，石墨复合材料C1的粒度D50范围为12～14μm,石墨复合材料C2的粒度D50范围为15～17μm，石墨复合材料C3的粒度D50范围为17～18μm。
需要说明的是，对于本发明，对于三种不同粒度D50的石墨复合材料C1、C2、C3，分别依次执行以上的第三步至第六步，对于最终获得的负极极片成品，分别测试极片的压实、粘结力、电阻、孔隙率及极片吸液速率，见表1所示。从表1可以看出：石墨复合材料C2粒度D50为15～17μm，极片粘结力较高，孔隙率及吸液性较好。
表1：
Figure BDA0002418857070000061
另外，参见图2a、图2b、图2c所示，图2a、图2b、图2c为三种不同粒度D50的石墨复合材料C1、C2、C3，采用相同的工艺，最终制备的三种负极极片所组装的磷酸铁锂电池，在预充后解剖的负极极片的透射电镜图，从图2a、图2b、图2c中可以看出：石墨复合材料C2因极片孔隙率高及吸液能力强，在预充后，负极颗粒表面SEI膜的成膜较均匀。
此外，参见图3所示，图3为三种不同粒度D50的石墨复合材料C1、C2、C3，采用相同的工艺，最终制备的三种复合负极极片组装成的电池，在45℃高温下的1C循环曲线，从图3中可以看出：石墨复合材料C2的高温循环性能更优
因此，基于上面的表述可知，与现有技术相比较，本发明提供的一种磷酸铁锂电池的负极材料及负极极片制备方法，其能够通过两种不同种类负极材料及功能负极材料的优化混掺复合，同时优化粒度分布、极片孔隙率等，从而得到高温循环性能改善的负极材料以及极片孔隙率、吸液性能等参数优化的负极极片，进而提升磷酸铁锂电池高温循环性能，具有重大的生产实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种磷酸铁锂电池的负极材料，其特征在于，包含重量百分比为95~98%的混掺的石墨负极材料、与负极材料相匹配的重量百分比为0~2%的导电剂及重量百分比为2~3%的粘结剂；
通过A和B两种不同性能的人造石墨负极材料，混掺复合成为混掺的石墨负极材料；
其中，负极材料A的重量比例为0~40%且不为0，负极材料B的重量比例为60~100%且不为100%；
A材料为针状焦类的人造石墨，是二次粘结颗粒，粒度D50在10~18μm，且A材料是高容量、高压实的二次颗粒人造石墨材料；
B材料包括石油焦或煤焦的一种或两种的人造石墨，粒度D50在12~16μm，且B材料是低容量型各向同性好的一次颗粒或二次颗粒人造石墨材料；
所述混掺的石墨负极材料的获取方式，包括如下步骤：
第一步，按先后顺序，按照预设的重量比例，依次加入A和B两种负极材料在行星式搅拌机中，通过行星式搅拌机进行混合搅拌，使得A和B两种负极材料，充分混合均匀，获得混掺的石墨负极材料；
第二步，对于第一步获得的混掺的石墨负极材料，筛选其中粒度D50在15~17μm内的混掺的石墨负极材料。
2.一种磷酸铁锂电池的负极极片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按先后顺序，按照预设的重量比例，依次加入A和B两种负极材料在行星式搅拌机中，通过行星式搅拌机进行混合搅拌，使得A和B两种负极材料，充分混合均匀，获得混掺的石墨负极材料C；
其中，负极材料A的重量比例为0~40%且不为0，负极材料B的重量比例为60~100%且不为100%；
第二步，对于第一步获得的混掺的石墨负极材料C，筛选其中粒度D50在15~17μm内的混掺的石墨负极材料C；
第三步，按照预设的重量比例，对于粒度D50在15~17μm内的混掺的石墨负极材料C，依次加入预设比例的导电剂和作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC，然后通过行星式搅拌机充分搅拌混合均匀；
其中，重量比例分别为：95~98%的粒度D50在15~17μm内的混掺的石墨负极材料C、0~2%的导电剂以及2~3%的作为粘结剂的羧甲基纤维素钠CMC；
第四步，继续加入水，使得形成的负极浆料的固含量为40%~50%，粘度在2000cP~4000cP范围内；
第五步，在调节粘度后，继续加入粘结剂丁苯橡胶SBR，搅拌至负极浆料表面无飘蓝及白色乳液为止；
第六步，继续将第五步最终制备获得的负极浆料，均匀涂布在铜箔负极集流体上，烘干后获得磷酸铁锂电池的负极极片成品；
其中，通过A和B两种不同性能的人造石墨负极材料，混掺复合成为混掺的石墨负极材料；
A材料为针状焦类的人造石墨，是二次粘结颗粒，粒度D50在10~18μm，且A材料是高容量、高压实的二次颗粒人造石墨材料；
B材料包括石油焦或煤焦的一种或两种的人造石墨，粒度D50在12~16μm，且B材料是低容量型各向同性好的一次颗粒或二次颗粒人造石墨材料。
3.如权利要求2所述的负极极片制备方法，其特征在于，在第一步中，行星式搅拌机的搅拌速度公转为10~25r/min，自转转速为500~1000r/min 。
4.如权利要求2所述的负极极片制备方法，其特征在于，在第三步中，导电剂，为炭黑或石墨化导电剂中的一种或两种。
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