CN111518525A - 一种制备二元熔盐的方法和*** - Google Patents

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Abstract

一种制备二元熔盐的方法，包括，第一步骤S1，将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；第二步骤S2，向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；第三步骤S3，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；第四步骤S4，将所述第三混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。本发明提高二元熔盐的混合效果，使得造粒均匀；使反应可控，减少蒸发浓缩的能源消耗和时间消耗，提高生产效率；蒸发浓缩与喷浆造粒衔接，多余的硝酸直接除去，增加二元熔盐纯度；可以连续稳定生产。

Description

一种制备二元熔盐的方法和***
技术领域
本发明总体涉及熔盐生产领域，更具体地，涉及一种制备二元熔盐的生产技术。
背景技术
硝酸盐二元熔盐中，以硝酸钾与硝酸钠按质量组分比40％:60％混配后的二元熔盐，其熔点为220℃，工作温度可达560℃，是传统的碳氢化合物和导热油等传热介质所无法相比的，在CSP电站中有一定的应用基础，具有成本低、寿命长、换热性能好的特性。
现有技术中，将熔盐级硝酸钾与熔盐级硝酸钠按40％：60％wt掺混制备上述二元熔盐，其中，制备熔盐级硝酸钾与熔盐级硝酸钠的过程中需要经过大量的单盐分析检验和计算过程，过程繁琐；且熔盐掺混过程中要浪费大量的物力和人力，也易造成物料的浪费和污染，得到的二元熔盐的体系不均一。
因此，亟需一种制备硝酸盐二元熔盐的方法，简化操作、提高制备效率，提高产品性能，以提供品质优等、性能稳定的二元熔盐。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备二元熔盐的方法，包括，第一步骤S1，将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；第二步骤S2，向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；第三步骤S3，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；第四步骤S4，将所述第三混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。
根据本发明的一个实施方式，所述氢氧化钾和氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30～33％。
根据本发明的一个实施方式，所述硝酸溶液采用质量百分比浓度45％稀硝酸溶液。
根据本发明的一个实施方式，所述第三混合液的质量百分比浓度为66～69％。
根据本发明的一个实施方式，所述蒸发浓缩操作采用四效降膜蒸发。
根据本发明的一个实施方式，所述喷浆造粒的干燥温度250～300℃。
根据本发明的一个实施方式，所述喷浆造粒的干燥温度265℃。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1中，将质量百分比浓度32％氢氧化钾溶液与质量百分比浓度32％氢氧化钠溶液按体积比0.81:1进行混合，搅拌均匀得到第一混合液；所述第二步骤S2中，向所述第一混合液中加入质量百分比浓度45％稀硝酸溶液按体积比0.98:1进行中和，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；所述第三步骤S3中，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到质量百分比浓度为66～69％的第三混合液；所述第四步骤S4中，将所述第三混合液在造粒干燥温度265℃下喷浆造粒后制得颗粒状二元熔盐，其中，硝酸钾与硝酸钠的比例为40％：60％w。
根据本发明的另一个方面，提供了一种制备二元熔盐的***，包括，第一装置1，用于将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；第二装置2，用于向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；第三装置3，用于将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；第四装置4，用于将所述第四混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。
根据本发明的另一个方面，提供了一种二元熔盐，所述二元熔盐采用上述任一项的方法制备而成。
本发明中，采用将所述氢氧化钠和氢氧化钾以溶液形式进行混合，使钠和钾混合均匀，提高二元熔盐的混合效果，使得造粒均匀；硝酸微过量以及钾、钠离子共存，防止氢氧根带入产品中影响产品品质；防止氢氧根造成视镜损坏；各浓度的设置，使反应可控，减少蒸发浓缩的能源消耗和时间消耗，提高生产效率；蒸发浓缩与喷浆造粒衔接，多余的硝酸直接除去，增加二元熔盐纯度。本发明的方法易控制，可以连续稳定生产。
附图说明
图1是一种制备二元熔盐的步骤示意图；
图2是一种制备二元熔盐的***示意图；以及
图3是一种制备二元熔盐的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图1示出了一种制备二元熔盐的步骤示意图。
如图1所示，一种制备二元熔盐的方法，包括，第一步骤S1，将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；第二步骤S2，向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；第三步骤S3，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；第四步骤S4，将所述第三混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。
所述氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液可采用电解法生产，其中，氯离子的质量百分比浓度小于0.005％。
本发明中，将所述氢氧化钠和氢氧化钾以溶液形式进行混合，使钠离子和钾离子在同一个溶液体系内相互混合均匀。将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀的设备可以采用反应釜，尤其是带搅拌作用的反应釜。而且，氢氧化钠和氢氧化钾的比例可以根据二元熔盐的需求进行灵活调节。例如，在确定氢氧化钾和氢氧化钠溶液浓度后，分别控制这两种溶液进入反应釜的流量，即可控制二者的比例。
所述第一混合液中，氢氧化钠和氢氧化钾的比例可以控制，再加入硝酸进行中和时，即可按照钾、钠离子之和与硝酸摩尔比1:1进行设定硝酸的加入量。所述第二混合液中，主要是硝酸钾、硝酸钠以及微量的硝酸。
但是，在本发明中，需要将硝酸的量过量一些，即，使所述第二混合液的pH值在6.5～7区间。使硝酸少量过量，一方面使氢氧化钾和氢氧化钠的氢氧根充分反应，防止因氢氧根进入最终二元熔盐产品中，影响产品品质；防止氢氧根与蒸发设备视镜(主成分硅酸盐)反应，造成视镜损坏；所述第二混合液进入蒸发浓缩工序，蒸发温度优选120℃至130℃。但在本发明中，由于采用了硝酸少量过量，使所述第二混合液的PH值位于6.5到7之间，从而减少了氢氧根在最终产品中的残留。本发明中的蒸发温度相对于现有技术来说，可以适当的放宽，优选120℃至130℃。
所述第三混合液中，硝酸钾和硝酸钠的质量百分比提升，可以作为喷浆造粒的料浆。其中，硝酸钾和硝酸钠始终保持混合均匀的状态，相对于各自生成熔盐级的单体的硝酸钾和硝酸钠混合来说，减少了额外的能源消耗，而且混合效果是单体混合很难达到的，提升了混合效果。
所述喷浆造粒是指把料浆(混合物、溶液与溶质)中的水分(能汽化的液体总称)，通过喷射到一设备中，用加热、抽压的方法，使料浆中的水份汽化并分离后，留存的不会气化(在一定条件下)的固体形成粒状的过程称喷浆造粒。
所述第三混合液还可以采用现有的或将来发明的其他造粒方式，但本发明中，优选采用喷浆造粒的方式，造粒过程由于加热的处理，进一步除去溶液中的可蒸发物。
在本发明中，蒸发浓缩和喷浆造粒两步，将溶液中过量的微量硝酸消耗完毕，使得最终二元熔盐的品质更加纯净。
根据本发明的一个实施方式，所述氢氧化钾和氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30～33％。
目前，电解法生产氢氧化钠和氢氧化钾较为普遍的产品质量百分比能达到30％左右，即，本发明的原料来源较为广泛，具有良好的原料来源。
本发明中，采用的是将氢氧化钠、氢氧化钾与硝酸中和的反应，本发明优选采用所述氢氧化钾和氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30～33％，可以使中和反应可控，避免剧烈反应对设备造成影响。例如，当浓度过高时，酸碱中和放热，反应剧烈，会对设备造成冲击。另一方面，当浓度过低时，由于水分较多，会增加后续工序蒸发的能耗和时间。
因此，本发明优选所述氢氧化钾和氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30～33％，使得反应容易控制；使得后续蒸发节能高效；使得原料易得，降低成本。
根据本发明的一个实施方式，所述硝酸溶液采用质量百分比浓度45％稀硝酸溶液。
本发明中，所述硝酸的浓度使得反应可控，减少后续蒸发工序的负担，同时，浓度满足反映度需求。例如：当浓度过低，为了充分中和氢氧根，需要大量引进硝酸溶液，会增加蒸发工序的能耗和时间。浓度过高时，硝酸会蒸发，反应会剧烈，导致不可控等风险。
根据本发明的一个实施方式，所述第三混合液的质量百分比浓度为66～69％。
在蒸发浓缩时，所述第三混合液的浓度达到66～69％即可满足喷浆造粒的需求。
根据本发明的一个实施方式，所述蒸发浓缩操作采用四效降膜蒸发。
多效降膜蒸发装置是将料液自降膜蒸发装置加热室的上管箱加入，经液体分布及成膜装置，均匀分配到各换热管内，在重力和真空诱导及气流作用下，成均匀膜状自上而下流动。流动过程中，料液被壳程加热介质加热汽化，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室中，气液经充分分离，蒸汽进入下一效蒸发器作为加热介质，从而实现多效操作，液相则由分离室排出。
采用四效降膜蒸发装置，蒸汽加热均匀，料液为液膜式蒸发，传热效率高、加热时间短，蒸发过程在真空的作用下进行，既保证了物料的纯净，降低了蒸发温度。
根据本发明的一个实施方式，所述喷浆造粒的干燥温度250～300℃。
由于本发明中，将硝酸钾和硝酸钠在造粒前混匀，共同处于第三混合液体系内，因此对于高温的耐受度高于硝酸钾单体的耐受度，为了快速喷浆造粒，适当控制干燥温度即可。本发明优选干燥温度250～300℃。
优选的，所述喷浆造粒的干燥温度265℃。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1中，将质量百分比浓度32％氢氧化钾溶液与质量百分比浓度32％氢氧化钠溶液按体积比0.81:1进行混合，搅拌均匀得到第一混合液；所述第二步骤S2中，向所述第一混合液中加入质量百分比浓度45％稀硝酸溶液按体积比0.98:1进行中和，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；所述第三步骤S3中，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到质量百分比浓度为66～69％的第三混合液；所述第四步骤S4中，将所述第三混合液在造粒干燥温度265℃下喷浆造粒后制得颗粒状二元熔盐，其中，硝酸钾与硝酸钠的比例为40％：60％w。
本发明中，可以首先设定目标产物中的硝酸钾与硝酸钠的比例，例如：硝酸钾与硝酸钠的比例为40％：60％w。
根据上述比例，得到钾、钠的摩尔比，在准备原料时，可以按照此摩尔比进行配比。例如：选用质量百分比浓度32％的氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液，通过特定体积比例0.81:1，限定了钾离子和钠离子的摩尔比，其中，0.81:1是根据目标产物中钾、钠的摩尔比换算得到的。
但是，本发明中选用32％的浓度以及硝酸采用45％的浓度，是为了保障反应可控，降低中和反应放热对设备和中和的影响；同时降低蒸发浓缩工序的能耗和时间。
本发明中，由于采用了蒸发浓缩工序衔接喷浆造粒，这种衔接使得蒸发浓缩工序可以适当的降低，只满足第三混合液的浓度达到66～69％即可，避免蒸发浓缩浓度要求高时增加蒸发工序的负担。
图2示出了一种制备二元熔盐的***示意图。
如图2所示，根据本发明的另一个方面，提供了一种制备二元熔盐的***，包括，第一装置1，用于将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；第二装置2，用于向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；第三装置3，用于将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；第四装置4，用于将所述第四混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。
所述第一装置1可以采用管道将氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液分别输送至混合容器，例如，第一管道输送氢氧化钾溶液，第二管道输送氢氧化钠溶液至搅拌釜、反应釜等。第二装置2中，所述硝酸溶液也可以利用管道输送至混合容器，例如，第三管道将硝酸溶液输送至搅拌釜、反应釜等。由于上述各溶液的浓度是已知的，只需要控制各管道中的流量即可控制其配比。
所述第三装置3可以采用现有的或将来发明的任意蒸发浓缩设备，本发明优选采用多效降膜蒸发装置。
所述第四装置4可以采用现有的或将来发明的任意喷浆造粒设备，本发明不予限定。
根据本发明的另一个方面，提供一种二元熔盐，所述二元熔盐采用上述任一项的方法制备而成。
本发明中，采用将所述氢氧化钠和氢氧化钾以溶液形式进行混合，使钠和钾混合均匀，提高二元熔盐的混合效果，使得造粒均匀；硝酸微过量以及钾、钠离子共存，防止氢氧根带入产品中影响产品品质；防止氢氧根造成视镜损坏；各浓度的设置，使反应可控，减少蒸发浓缩的能源消耗和时间消耗，提高生产效率；蒸发浓缩与喷浆造粒衔接，多余的硝酸直接除去，增加二元熔盐纯度。
实施例一
图3示出了一种制备二元熔盐的流程图，将质量百分比浓度32.09％氢氧化钾溶液与质量百分比浓度32.1％氢氧化钠溶液按方数比0.81:1比例进行混合，搅拌均匀得到二元碱混合溶液(第一混合液)；二元碱混合溶液(第一混合液)与质量百分比浓度45％稀硝酸溶液按方数比0.98:1进行中和形成pH值为6.5～7，质量百分比浓度为32.1％的第二混合液；对第二混合液进行蒸发浓缩，得到质量百分比浓度为67％第三混合液；第三混合液经过控制造粒干燥温度265℃下喷浆造粒后制得终产物，可直接用于熔盐市场光热发电储热介质的硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐。
经过检测，采用本实施例中所述方法制备出的硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐中，干基质量分数为：硝酸钾质量分数39.83％；硝酸钠质量分数59.73％；水分质量分数0.004％；水不溶物质量分数0.005％；氯化物(以Cl–计)质量分数为0.004％；硫酸盐(以SO4 2-计)质量分数为0.004％；碳酸盐(以CO3 2-计)质量分数为0.009％；亚硝酸盐(以NO2 –计)质量分数0.005％；氢氧化物(以OH–计)质量分数0.001％；铵盐(以NH4 +计)质量分数为0.001％；Ca2+质量分数为0.004％；Mg2+质量分数为0.003％，Fe3+质量分数为0.0005％。符合可用于熔盐市场的二元熔盐的标准。
实施例二
按照图3所示的流程图，将质量百分比浓度31.8％氢氧化钾溶液与质量百分比浓度32.5％氢氧化钠溶液按方数比0.83:1比例进行混合，搅拌均匀得到二元碱混合溶液(第一混合液)；二元碱混合溶液(第一混合液)与质量百分比浓度45.17％稀硝酸溶液按方数比0.98:1进行中和形成pH值为6.5～7，质量百分比浓度为32.1％的第二混合液；对第二混合液进行蒸发浓缩，得到质量百分比浓度为67％第三混合液；第三混合液经过控制造粒干燥温度270℃下喷浆造粒后制得终产物，可直接用于熔盐市场光热发电储热介质的硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐。
经过检测，采用本实施例中所述方法制备出的硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐中，干基质量分数为：硝酸钾质量分数39.84％；硝酸钠质量分数59.81％；水分质量分数0.003％；水不溶物质量分数0.008％；氯化物(以Cl–计)质量分数为0.007％；硫酸盐(以SO4 2-计)质量分数为0.005％；碳酸盐(以CO3 2-计)质量分数为0.004％；亚硝酸盐(以NO2 –计)质量分数0.007％；氢氧化物(以OH–计)质量分数0.001％；铵盐(以NH4 +计)质量分数为0.001％；Ca2+质量分数为0.004％；Mg2+质量分数为0.001％，Fe3+质量分数为0.0004％。符合可用于熔盐市场的二元熔盐的标准。
实施例三
按照图3所示的流程图，将质量百分比浓度32.1％氢氧化钾溶液与质量百分比浓度32.7％氢氧化钠溶液按方数比0.80:1比例进行混合，搅拌均匀得到二元碱混合溶液(第一混合液)；二元碱混合溶液(第一混合液)与质量百分比浓度44.9％稀硝酸溶液按方数比0.98:1进行中和形成pH值为6.5～7，质量百分比浓度为32.1％的第二混合液；对第二混合液进行蒸发浓缩，得到质量百分比浓度为67％第三混合液；第三混合液经过控制造粒干燥温度270℃下喷浆造粒后制得终产物，可直接用于熔盐市场光热发电储热介质的硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐。
经过检测，采用本实施例中所述方法制备出的硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐中，干基质量分数为：硝酸钾质量分数39.78％；硝酸钠质量分数59.74％；水分质量分数0.002％；水不溶物质量分数0.005％；氯化物(以Cl–计)质量分数为0.004％；硫酸盐(以SO4 2-计)质量分数为0.004％；碳酸盐(以CO3 2-计)质量分数为0.005％；亚硝酸盐(以NO2 –计)质量分数为0.006％；氢氧化物(以OH–计)质量分数0.001％；铵盐(以NH4 +计)质量分数为0.001％；Ca2+质量分数为0.004％；Mg2+质量分数为0.001％，Fe3+质量分数为0.0005％。符合可用于熔盐市场的二元熔盐的标准。
本发明结合中和法直接制备硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐，并提供对中和产物二元盐的一系列处理步骤，从而能直接生产出硝酸钾：硝酸钠(40％：60％wt)的颗粒状二元熔盐，具有非常好的工业价值。且本发明所述的工艺方法操作过程简单高效、各步骤和参数均非常容易控制，可采用各机器设备对其实现自动化生产，安全性强，适用于二元熔盐的连续稳定快速生产，具有较高的经济效益，利于大规模推广。最终二元熔盐产品完全满足光热发电储热介质各项指标。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。

Claims (10)

1.一种制备二元熔盐的方法，包括，
第一步骤(S1)，将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；
第二步骤(S2)，向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；
第三步骤(S3)，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；
第四步骤(S4)，将所述第三混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氢氧化钾和氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30～33％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硝酸溶液采用质量百分比浓度45％稀硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第三混合液的质量百分比浓度为66～69％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述蒸发浓缩操作采用四效降膜蒸发。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述喷浆造粒的干燥温度250～300℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述喷浆造粒的干燥温度265℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一步骤(S1)中，将质量百分比浓度32％氢氧化钾溶液与质量百分比浓度32％氢氧化钠溶液按体积比0.81:1进行混合，搅拌均匀得到第一混合液；
所述第二步骤(S2)中，向所述第一混合液中加入质量百分比浓度45％稀硝酸溶液按体积比0.98:1进行中和，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；
所述第三步骤(S3)中，将所述第二混合液蒸发浓缩，得到质量百分比浓度为66～69％的第三混合液；
所述第四步骤(S4)中，将所述第三混合液在造粒干燥温度265℃下喷浆造粒后制得颗粒状二元熔盐，其中，硝酸钾与硝酸钠的比例为40％：60％w。
9.一种制备二元熔盐的***，包括，
第一装置(1)，用于将氢氧化钾和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；
第二装置(2)，用于向所述第一混合液中加入硝酸溶液，直至pH值为6.5～7，得到第二混合液；
第三装置(3)，用于将所述第二混合液蒸发浓缩，得到第三混合液；
第四装置(4)，用于将所述第四混合液喷浆造粒，得到二元熔盐。
10.一种二元熔盐，所述二元熔盐采用权利要求1-8中任一项的方法制备而成。
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