CN111517970A - 一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法 - Google Patents

一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111517970A
CN111517970A CN202010439821.0A CN202010439821A CN111517970A CN 111517970 A CN111517970 A CN 111517970A CN 202010439821 A CN202010439821 A CN 202010439821A CN 111517970 A CN111517970 A CN 111517970A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium
solid phase
phase reactor
aspartic acid
controlled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010439821.0A
Other languages
English (en)
Inventor
马铭泽
马云峰
丁洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Anlitai Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Anhui Anlitai Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Anlitai Biotechnology Co ltd filed Critical Anhui Anlitai Biotechnology Co ltd
Priority to CN202010439821.0A priority Critical patent/CN111517970A/zh
Publication of CN111517970A publication Critical patent/CN111517970A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/14—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
    • C07C227/18—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions involving amino or carboxyl groups, e.g. hydrolysis of esters or amides, by formation of halides, salts or esters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种L‑天门冬氨酸钠一水物制备方法，包括以下步骤：S1、原料混合：将L‑天门冬氨酸与固态碱性反应物放置混合仓中进行混合，得到混合物备用S2、化学反应：将混合物放置固相反应器中进行研磨，发生化学反应得到反应物，固相反应器中温度控制为15℃～80℃，固相反应器中真空度控制为0.005MPa～0.lMPa。本发明优点在于，工艺简单，反应时间短，产率高，能耗低，不仅有效避免了产物的硬团聚现象，而且不使用溶剂，对环境污染小，并且钠含量相对较高，安全可靠，成本低廉，是真正的绿色化学反应，也为L‑天门冬氨酸钠一水物低成本生产提供保障。

Description

一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法
技术领域
本发明涉及L-天门冬氨酸钠制备技术领域，尤其涉及一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法。
背景技术
L-天门冬氨酸钠(Sodium L-Aspartate,分子量为173.10)是一种有机二元酸，和碱进行中和反应时可以生成酸式盐，L-天门冬氨酸钠是无色至白色结晶或结晶性粉末，易溶于水，不溶于酒精。水溶液呈中性至微碱性，由于有类似贝类的海鲜气味，是鲜味剂类食品添加剂,广泛应用于食品行业的显鲜剂、防腐剂，可替代味精。
传统的以L-天门冬氨酸生产L-天门冬氨酸钠工艺是以水为介质，先将固体的L-天门冬氨酸和氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行反应，再经过滤、浓缩、醇析干燥得到L-天门冬氨酸钠。另一种生产L-天门冬氨酸钠的方法是用L-天门冬氨酸和氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行中和反应，真空浓缩、冷却结晶、过滤干燥的方法。
上述工艺主要存在以下缺陷：(1)生产过程中产生废水、废渣；(2)在产品干燥过程中需要大量的能量；(3)产率较低，生产成本高；(4)投资大，占用厂房面积大。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，包括以下步骤：
S1、原料混合：将L-天门冬氨酸与固态碱性反应物放置混合仓中进行混合，得到混合物备用；
S2、化学反应：将混合物放置固相反应器中进行研磨，发生化学反应得到反应物，固相反应器中温度控制为15℃～80℃，固相反应器中真空度控制为0.005MPa～0.lMPa；
S3、取出反应物。
优选的，所述碱性反应物为氢氧化钠、碳酸钠及碳酸氢钠三者中的任意一种。
优选的，所述L-天门冬氨酸：氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠(摩尔比)＝1:1～1.5。
优选的，所述L-天门冬氨酸：氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠(摩尔比)＝1:1～1.1。
优选的，所述固相反应器为干法研磨设备。
优选的，所述干法研磨设备为的振动磨、搅拌磨(也称立式球磨机)和卧式球磨机中其中一种干法超微粉碎设备。
优选的，所述固相反应器中温度控制为30℃～50℃。
优选的，所述固相反应器中真空度控制为0.01MPa～0.05MPa。
本发明的优点在于：(1)生产工艺简单；(2)反应过程不用加热，节省能源；(3)不产生废气、废水、废渣：(4)设备投资少，产率高，占用厂房小。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，包括以下步骤：
S1、原料混合：将L-天门冬氨酸与固态碱性反应物放置混合仓中进行混合，得到混合物备用；
S2、化学反应：将混合物放置固相反应器中进行研磨，发生化学反应得到反应物，固相反应器中温度控制为15℃～80℃，固相反应器中真空度控制为0.005MPa～0.lMPa；
S3、取出反应物。
所有的反应物呈固体状态，混合研磨在固态下进行化学反应生成固态产物，反应无需加热，不产生“三废”。
固相反应合成Beta-丙氨酸钙的工艺流程如下：
L-天门冬氨酸+氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠→L-天门冬氨酸钠；
所述碱性反应物为氢氧化钠、碳酸钠及碳酸氢钠三者中的任意一种。
合成L-天门冬氨酸钠所用的钠主要是氢氧化钠，碳酸钠和碳酸氢钠，在和L-天门冬氨酸反应时，氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠单独使用；
所述L-天门冬氨酸：氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠(摩尔比)＝1:1～1.5。
所述L-天门冬氨酸：氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠(摩尔比)＝1:1～1.1。
所述固相反应器为干法研磨设备。
所述干法研磨设备为的振动磨、搅拌磨(也称立式球磨机)和卧式球磨机中其中一种干法超微粉碎设备。
所述固相反应器中温度控制为30℃～50℃。
L-天门冬氨酸是一种有机酸，所以反应会有水生成，固相反应初期速度较慢，随着反应的进行生成水增加，反应速度逐步加快，为了防止反应的速度过快，放热引起体系的温度升高，导致产品质量降低，应采取措施控制温度的上升。
通过两种方式控制反应温度，一是抽真空法，即在反应温度达到60℃时，在真空的作用下水分蒸发排出，真空度为0.005MPa～0.1MPa，优选的控制在0.01MPa～0.05MPa之间；二是对反应体系进行冷却，主要有夹套冷媒法，冷空气冷却法，或者往反应体系中不断充入液氮冷却法
所述固相反应器中真空度控制为0.01MPa～0.05MPa。
反应物的添加方法是先在固相反应器中加入全部的L-天门冬氨酸，研磨一定的时间后，时间为10分钟到l80分钟，然后观看反应器或者反应物的量不同，分次加人氢氧化钠或碳酸钠(碳酸氢钠)，分3～6次加入。
实施例1
取l.33kg L-天门冬氨酸，放入小型立式球磨机中，将转速调到1200转/分，加入0.2kg氢氧化钠，利用水冷却使温度保持在20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入0.15kg氢氧化钠，继续研磨65分钟，再次加入0.05kg氢氧化钠，研磨40分钟结束,用95％乙醇过滤，烘干得到L-天门冬氨酸一水1.65kg(L-天门冬氨酸钠收率95.％)。
实施例2
取l.33kg L-天门冬氨酸，放入小型立式球磨机中，将转速调到1200转/分，加入0.3kg碳酸钠，利用水冷却使温度保持在20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入0.15kg碳酸钠，继续研磨65分钟，再次加入余下的0.08kg碳酸钠，研磨40分钟结束,用95％乙醇过滤，烘干得到L-天门冬氨酸一水1.68kg(L-天门冬氨酸钠收率97.％)。
实施例3
取l.33kg L-天门冬氨酸，放入小型立式球磨机中，将转速调到1200转/分，加入0.5kg碳酸氢钠，利用水冷却使温度保持在20℃～60℃之间，反应30分钟后，再加入0.25kg碳酸氢钠，继续研磨65分钟，再次加入余下的0.09kg碳酸氢钠，研磨40分钟结束,用95％乙醇过滤，烘干得到L-天门冬氨酸一水1.62kg(L-天门冬氨酸钠收率93.6％)。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、原料混合：将L-天门冬氨酸与固态碱性反应物放置混合仓中进行混合，得到混合物备用；
S2、化学反应：将混合物放置固相反应器中进行研磨，发生化学反应得到反应物，固相反应器中温度控制为15℃～80℃，固相反应器中真空度控制为0.005MPa～0.lMPa；
S3、取出反应物。
2.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述碱性反应物为氢氧化钠、碳酸钠及碳酸氢钠三者中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述L-天门冬氨酸：氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠(摩尔比)＝1:1～1.5。
4.根据权利要求3所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述L-天门冬氨酸：氢氧化钠/碳酸钠/碳酸氢钠(摩尔比)＝1:1～1.1。
5.根据权利要求4所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述固相反应器为干法研磨设备。
6.根据权利要求2所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述干法研磨设备为的振动磨、搅拌磨(也称立式球磨机)和卧式球磨机中其中一种干法超微粉碎设备。
7.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述固相反应器中温度控制为30℃～50℃。
8.根据权利要求2所述的一种L-天门冬氨酸钠一水物制备方法，其特征在于：所述固相反应器中真空度控制为0.01MPa～0.05MPa。
CN202010439821.0A 2020-05-22 2020-05-22 一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法 Pending CN111517970A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010439821.0A CN111517970A (zh) 2020-05-22 2020-05-22 一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010439821.0A CN111517970A (zh) 2020-05-22 2020-05-22 一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111517970A true CN111517970A (zh) 2020-08-11

Family

ID=71905717

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010439821.0A Pending CN111517970A (zh) 2020-05-22 2020-05-22 一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111517970A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1045969A (en) * 1962-10-09 1966-10-19 Rolland Lab A Sodium betaine aspartate
DE19842053A1 (de) * 1998-09-15 2000-03-23 Bayer Ag Verwendung von Polyasparaginsäuren in Reinigerformulierungen mit abrasiver Wirkung
JP2000136172A (ja) * 1998-08-26 2000-05-16 New Japan Chem Co Ltd Ｎ―置換アスパラギン酸又はその塩の製造方法
CN101130798A (zh) * 2007-08-24 2008-02-27 安徽华恒生物工程有限公司 一种生物酶制备l-天门冬氨酸钠的方法
CN106117070A (zh) * 2016-06-17 2016-11-16 宜兴市前成生物有限公司 一种制备l‑天门冬氨酸二钠的方法
CN109970586A (zh) * 2019-04-29 2019-07-05 安徽安力肽生物科技有限公司 一种Beta-丙氨酸钙的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1045969A (en) * 1962-10-09 1966-10-19 Rolland Lab A Sodium betaine aspartate
JP2000136172A (ja) * 1998-08-26 2000-05-16 New Japan Chem Co Ltd Ｎ―置換アスパラギン酸又はその塩の製造方法
DE19842053A1 (de) * 1998-09-15 2000-03-23 Bayer Ag Verwendung von Polyasparaginsäuren in Reinigerformulierungen mit abrasiver Wirkung
CN101130798A (zh) * 2007-08-24 2008-02-27 安徽华恒生物工程有限公司 一种生物酶制备l-天门冬氨酸钠的方法
CN106117070A (zh) * 2016-06-17 2016-11-16 宜兴市前成生物有限公司 一种制备l‑天门冬氨酸二钠的方法
CN109970586A (zh) * 2019-04-29 2019-07-05 安徽安力肽生物科技有限公司 一种Beta-丙氨酸钙的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐景峰 等: "衣康酸/2- 丙烯酰胺-2- 甲基丙磺酸/ 次磷酸钠共聚物的合成与阻垢性能", 《水处理技术》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
LU102062B1 (en) Method for manufacturing highly-adaptive green scale inhibitor and composite scale inhibitor thereof
EP3127896B1 (en) Method for preparing iminodisuccinate chelating agent
EP2250149B1 (en) Method for the production of arginine bicarbonate
Zhao et al. Hydrothermal synthesis and lanthanide doping of complex fluorides, LiYF 4, KYF 4 and BaBeF 4 under mild conditions
CN100445278C (zh) 一种合成脱氢乙酸钠的方法
CN109053535A (zh) 一种n-乙酰基-5-甲氧基色胺的制备方法
JPH0367967B2 (zh)
CN104058844B (zh) 利用苏氨酸母液制备多元螯合物肥料的方法
JPH1059711A (ja) 水酸化マグネシウムおよびその水懸濁液の製造方法
CN102965077B (zh) 一种粉体矿粉添加剂
CN111517970A (zh) 一种l-天门冬氨酸钠一水物制备方法
CN101357885B (zh) 一种固相反应合成琥珀酸钠的方法
CN109516487B (zh) 一种溶剂法制备碳酸氢钙粉末的方法
KR100415419B1 (ko) 산화붕소의제조방법
CN104693483B (zh) 一种高分散性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂的制备方法
CN108840349B (zh) 一种超细无定形硼粉的制备方法
CN106830742B (zh) 一种用于生产自保温轻质混凝土砌块的复合泡沫稳定剂制备方法及复合泡沫稳定剂
US4629508A (en) Process for forming hydrated calcium silicate products
US4026932A (en) Method for converting alkenoic acid copolymer latexes into water solutions
CN113321592B (zh) 一种甘氨酸镁的制备方法
CN109970586A (zh) 一种Beta-丙氨酸钙的制备方法
CN110713444A (zh) 一种辛酰羟肟酸的制备方法
CN112811614A (zh) 一种循环水无磷阻垢剂及其制备方法
CN111004362A (zh) 一种萘系高效减水剂的制备方法
CN112978701A (zh) 一种六偏磷酸钠的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination