CN112978701A - 一种六偏磷酸钠的制备方法 - Google Patents

一种六偏磷酸钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六偏磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:步骤一、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;步骤二、氮气气氛中,将步骤一所述混合体系在150℃~250℃条件下反应,得到反应后体系;步骤三、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;步骤四、分离步骤三冷却后体系,得到固体;步骤五、将步骤四所述固体焙烧;步骤六、将步骤五焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠。该方法全程以氮气进行保护和冷却,得到的产物六偏磷酸钠纯度高、收率高,制备方法简单,原料成本低,反应过程易于控制,无污染物排放。

Description

一种六偏磷酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于六偏磷酸钠技术领域,具体涉及一种六偏磷酸钠的制备方法。
背景技术
六偏磷酸钠为一种白色、无臭的结晶粉末,不溶于有机溶剂,具有极强的吸湿性能。可以与金属镁、钙等络合生成可溶性络合物。六偏磷酸钠常用作工业水的软水剂、水处理剂、缓蚀剂、浮选剂、分散剂、助剂、除锈剂、水泥硬化剂等。
常见的六偏磷酸钠的生产方法多通过将磷酸与烧碱进行中和反应,随后进行聚合,骤冷固化,得到六偏磷酸钠。制备方法主要存在除砷不充分,造成产物内砷残留危害人体健康,制备工艺复杂,操作控制难度系数较高,存在污染废弃物排放,产品质量不稳定等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种六偏磷酸钠的制备方法。该方法全程以氮气进行保护和冷却,得到的产物六偏磷酸钠纯度高、收率高,制备方法简单,原料成本低,反应过程易于控制,无污染物排放。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;
步骤二、氮气气氛中,将步骤一所述混合体系在150℃~250℃条件下反应,得到反应后体系;
步骤三、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤四、分离步骤三冷却后体系,得到固体;
步骤五、将步骤四所述固体焙烧;
步骤六、将步骤五焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠。
上述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤一中所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为(1~5):1。
上述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤二中所述反应的时间为1h~3h。
上述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤五中焙烧的温度为500℃~800℃,焙烧的时间为3h~6h。
上述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤六中所述冷却为通过向步骤五焙烧后固体通入氮气冷却。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的方法全程以氮气进行保护和冷却,得到的产物六偏磷酸钠纯度高、收率高,制备方法简单,原料成本低,反应过程易于控制,无污染物排放。
下面结合实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种六偏磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为3:1;
步骤二、氮气气氛中,将步骤一所述混合体系在200℃条件下反应2h,得到反应后体系;
步骤三、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤四、分离步骤三冷却后体系,得到固体;
步骤五、将步骤四所述固体焙烧;焙烧的温度为600℃,焙烧的时间为4h;
步骤六、将步骤五焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤五焙烧后固体通入氮气冷却。
实施例2
本实施例的一种六偏磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为1:1;
步骤二、氮气气氛中,将步骤一所述混合体系在150℃条件下反应3h,得到反应后体系;
步骤三、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤四、分离步骤三冷却后体系,得到固体;
步骤五、将步骤四所述固体焙烧;焙烧的温度为500℃,焙烧的时间为6h;
步骤六、将步骤五焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤五焙烧后固体通入氮气冷却。
实施例3
本实施例的一种六偏磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为5:1;
步骤二、氮气气氛中,将步骤一所述混合体系在250℃条件下反应1h,得到反应后体系;
步骤三、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤四、分离步骤三冷却后体系,得到固体;
步骤五、将步骤四所述固体焙烧;焙烧的温度为800℃,焙烧的时间为3h;
步骤六、将步骤五焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤五焙烧后固体通入氮气冷却。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;
步骤二、氮气气氛中,将步骤一所述混合体系在150℃~250℃条件下反应,得到反应后体系;
步骤三、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤四、分离步骤三冷却后体系,得到固体;
步骤五、将步骤四所述固体焙烧;
步骤六、将步骤五焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤一中所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为(1~5):1。
3.根据权利要求1所述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤二中所述反应的时间为1h~3h。
4.根据权利要求1所述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤五中焙烧的温度为500℃~800℃,焙烧的时间为3h~6h。
5.根据权利要求1所述的一种六偏磷酸钠的制备方法,其特征在于,步骤六中所述冷却为通过向步骤五焙烧后固体通入氮气冷却。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116443837A (zh) * 2023-02-28 2023-07-18 贵州胜威福全化工有限公司 一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法

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