CN111514765A - 一种MIL-101(Fe)掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法 - Google Patents
一种MIL-101(Fe)掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111514765A CN111514765A CN202010353378.5A CN202010353378A CN111514765A CN 111514765 A CN111514765 A CN 111514765A CN 202010353378 A CN202010353378 A CN 202010353378A CN 111514765 A CN111514765 A CN 111514765A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mil
- cellulose acetate
- preparation
- implementation method
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 title claims abstract description 35
- 239000013179 MIL-101(Fe) Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 239000010902 straw Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic acid anhydride Natural products CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229920002565 Polyethylene Glycol 400 Polymers 0.000 claims abstract description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229940068918 polyethylene glycol 400 Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 90
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 3
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 3
- 229920006221 acetate fiber Polymers 0.000 claims description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 4
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000013535 sea water Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 abstract 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000013384 organic framework Substances 0.000 abstract 1
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004941 mixed matrix membrane Substances 0.000 description 1
- 239000002052 molecular layer Substances 0.000 description 1
- 239000007777 multifunctional material Substances 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920005597 polymer membrane Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/08—Polysaccharides
- B01D71/12—Cellulose derivatives
- B01D71/14—Esters of organic acids
- B01D71/16—Cellulose acetate
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0079—Manufacture of membranes comprising organic and inorganic components
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
- Y02A20/124—Water desalination
- Y02A20/131—Reverse-osmosis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
一种掺杂MIL‑101(Fe)的醋酸纤维素复合膜的制备方法，涉及一种复合材料的制备方法。本发明包括：（1）秸秆基纤维素的制备：秸秆粉末用甲苯和乙醇混合液进行萃取；对干燥粉末依次进行碱、酸处理；将产物与冰乙酸、乙酸酐和硫酸混合加热搅拌（回收冰乙酸），将沉淀物洗涤，离心，干燥得到醋酸纤维素。（2）MIL‑101（Fe）的制备：在N,N‑二甲基甲酰胺中加入铁盐、对苯二甲酸后，水热，得到黄色粉末，即为MIL‑101（Fe）材料；MIL‑101(Fe)是典型的铁基有机框架材料，有助于改善醋酸纤维素复合膜的性能。（3）掺杂MIL‑101(Fe)的醋酸纤维素复合膜的制备：将MIL‑101（Fe）和N,N‑二甲基甲酰胺混合，并超声分散。在室温下加入丙酮，聚乙二醇‑400和醋酸纤维素反应6小时，脱泡后在玻璃板上成膜。制备的掺杂MIL‑101(Fe)的醋酸纤维膜显示了较高的水通量和截盐率，在高盐废水、海水淡化方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种MIL-101(Fe)掺杂的的醋酸纤维素复合膜的制备方法。
背景技术
在21世纪，水资源短缺的现象随着人口增长和水污染的加剧而增加。污水回用和海水淡化正在迅速成为最有前途的解决方案，以满足水资源需求。近几十年来，膜技术已广泛应用于废水回用和海水淡化的实践中。
膜制备可以使用多种不同的原材料，例如金属，陶瓷，石墨，玻璃和聚合物粉末。实际上，所有聚合物都可以用作阻隔材料或膜材料，但是它们的化学和物理性质差异很大，以至于在实践中仅可以使用其中有限的几种。浸没沉淀引起的相转化过程是制备不对称聚合物膜的最常用技术；通过将基板浸入凝固浴中，流延溶液中的溶剂与沉淀介质中的非溶剂交换，并且发生相分离。该过程制备具有致密顶层和多孔子层的不对称膜，可以通过控制聚合物涂料溶液中的许多变量，例如组成，凝结温度和有机/无机添加剂来调控分子层的形成。
可再生、生物可降解、生态友好的天然高分子材料在膜技术领域受到广泛关注。醋酸纤维素(CA)由纤维素通过乙酰化反应制得，原材料丰富、来源广泛，具有亲水性、耐氯性等特点，由其制得的醋酸纤维膜具有高亲水性、高水通量等特点，这有益于膜结垢的最小化。与其他聚合物如聚乙烯醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚酰胺等相比，醋酸纤维素能提高膜的渗透性和选择性，因此，醋酸纤维膜被广泛运用于膜过滤过程。
近年来，研究人员利用新型的多孔亲水材料作为添加剂来改善膜的性能，新型材料包括氧化石墨烯、碳纳米管、金属有机骨架(MOFs)等。金属有机骨架是由金属离子或金属族和有机连接体形成的，它们具有永久的孔隙率、稳定的骨架、巨大的表面积和孔隙体积，因此被认为是用于存储、分离和催化等领域的多功能材料。有机连接剂使MOF与有机聚合物之间具有良好的亲和力，这有利于二者之间形成非共价键。非共价键的相互作用被用来增强界面的相容性，这有助于改善膜活性层的性质，而不会对其选择性产生任何负面影响。因此，基于MOF的混合基质膜(MMMs)得到了广泛的研究。
发明内容
综上所述，本发明旨在开发一种具有高水通量和高截盐率，机械强度高，耐酸碱的醋酸纤维膜：在此提供一种MIL-101(Fe)掺杂的醋酸纤维膜的制备方法。
掺杂MIL-101(Fe)的醋酸纤维膜的制备方法如下：
一、将秸秆剪碎用去离子水浸泡，干燥后用破壁机粉碎、过筛，用甲苯和乙醇混合液进行萃取，干燥；在干燥秸秆粉末中加入一定量的KOH溶液，搅拌，加热至一定温度，并保持2h，待冷却至室温后，离心、干燥。将干燥后的秸秆粉末加入到乙酸溶液加入中，搅拌、加热至一定温度，并保持5h，待混合物冷却至室温后，离心、干燥。将制得的纤维素与冰乙酸、乙酸酐和硫酸混合，混合物加热搅拌，并回收冰乙酸。冷却至室温后，将沉淀物洗涤至中性，离心、干燥。
二、在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入FeCl3•6H2O和对苯二甲酸（H2BDC），充分混合后，进行水热反应；水热后的产物洗涤、干燥，得到黄色粉末，即为MIL-101(Fe)。
三、将步骤二得到的MIL-101(Fe)与丙酮混合后超声分散，分散完成后，向混合溶液中添加DMF、聚乙二醇-400和步骤1得到的醋酸纤维素，室温下搅拌6小时，待混合溶液脱泡后，在玻璃板上成膜。
其中步骤一中KOH溶液质量分数为1%~10%；V冰乙酸: V乙酸酐: V硫酸=1: 1: 0.1%~1%。
步骤二中铁盐为FeCl3•6H2O。
步骤二中m(FeCl3•6H2O): m(H2BDC): m(DMF)=1: 1: 200~300。
步骤三中聚乙二醇-400质量分数为1%~10%；醋酸纤维素质量分数为10%~20%。
附图说明
图1为具体实施方法一所得掺杂MIL-101(Fe)的醋酸纤维膜FTIR图。
图2为具体实施方法一所得掺杂MIL-101(Fe)的醋酸纤维膜SEM图。
图3为具体实施方法一所得掺杂MIL-101(Fe)的醋酸纤维膜在标准状况下纯水的水通量图。
图4为具体实施方法一所得掺杂MIL-101(Fe)的醋酸纤维膜在标准状况下0.1MNaCI溶液中的截盐率图。
具体实施方法
具体实施方法一：
掺杂MIL-101(Fe)醋酸纤维膜的制备方法如下：
一、将秸秆剪碎用去离子水浸泡,干燥后用破壁机粉碎、过筛，用甲苯和乙醇混合液进行萃取，干燥；在干燥秸秆粉末中加入一定量的KOH溶液，搅拌，加热至一定温度，并保持2h，待冷却至室温后，离心，干燥。将干燥后的秸秆粉末加入到乙酸溶液中，搅拌、加热至一定温度，并保持5h，待混合物冷却至室温后，离心、干燥。将制得的纤维素与冰乙酸、乙酸酐和硫酸混合，混合物加热搅拌，并回收冰乙酸。冷却至室温后，将沉淀物洗涤至中性，离心、干燥；
二、在DMF中加入FeCl3•6H2O和H2BDC，充分混合后，进行水热反应；水热后的产物洗涤、干燥，得到黄色粉末，即为MIL-101(Fe)；
三、将步骤二得到的MIL-101(Fe)与丙酮混合后超声分散，分散完成后，向混合溶液中添加DMF、PEG-400和步骤1得到的醋酸纤维素，室温下搅拌6小时，待混合溶液脱泡后，在玻璃板上成膜；其中，步骤一中KOH质量浓度为1%，V冰乙酸: V乙酸酐: V硫酸=1:1 : 0.1%，m(FeCl3•6H2O): m(对苯二甲酸): m（N,N-二甲基甲酰胺）=1: 1: 200，PEG-400质量分数为1%；醋酸纤维素质量分数为10%。
具体实施方法二：本实施方法与具体实施方法一不同的是：步骤一中KOH质量浓度为2%，其他与具体实施方法一相同。
具体实施方法三：本实施方法与具体实施方法一不同的是：步骤一中KOH质量浓度为4%，其他与具体实施方法一相同。
具体实施方法四：本实施方法与具体实施方法一不同的是：步骤一中KOH质量浓度为6%，其他与具体实施方法一相同。
具体实施方法五：本实施方法与具体实施方法一不同的是：步骤一中KOH质量浓度为8%，其他与具体实施方法一相同。
具体实施方法六：本实施方法与具体实施方法一不同的是：步骤一中KOH质量浓度为10%，其他与具体实施方法一相同。
具体实施方法七：本实施方法与具体实施方法四不同的是：步骤一中V冰乙酸: V乙酸酐:V硫酸=1: 1: 0.2%，其他与具体实施方法四相同。
具体实施方法八：本实施方法与具体实施方法四不同的是：步骤一中V冰乙酸: V乙酸酐:V硫酸=1: 1: 0.4%，其他与具体实施方法四相同。
具体实施方法九：本实施方法与具体实施方法四不同的是：步骤一中V冰乙酸: V乙酸酐:V硫酸=1: 1: 0.6%，其他与具体实施方法四相同。
具体实施方法十：本实施方法与具体实施方法四不同的是：步骤一中V冰乙酸: V乙酸酐:V硫酸=1: 1: 0.8%，其他与具体实施方法四相同。
具体实施方法十一：本实施方法与具体实施方法四不同的是：步骤一中V冰乙酸:V乙酸酐: V硫酸=1: 1: 1%，其他与具体实施方法四相同。
具体实施方法十二：本实施方法与具体实施方法九不同的是：m(FeCl3•6H2O): m(H2BDC): m(DMF)=1: 1: 220，其他与具体实施方法九相同。
具体实施方法十三：本实施方法与具体实施方法九不同的是：m(FeCl3•6H2O): m(H2BDC): m(DMF)=1: 1: 240，其他与具体实施方法九相同。
具体实施方法十四：本实施方法与具体实施方法九不同的是：m(FeCl3•6H2O): m(H2BDC): m(DMF)=1: 1: 280，其他与具体实施方法九相同。
具体实施方法十五：本实施方法与具体实施方法九不同的是：m(FeCl3•6H2O): m(H2BDC): m(DMF)=1: 1: 300，其他与具体实施方法九相同。
具体实施方法十六：本实施方法与具体实施方法十三不同的是：PEG-400质量分数为2%，其他与具体实施方法十三相同。
具体实施方法十七：本实施方法与具体实施方法十三不同的是：PEG-400质量分数为4%，其他与具体实施方法十三相同。
具体实施方法十八：本实施方法与具体实施方法十三不同的是：PEG-400质量分数为6%，其他与具体实施方法十三相同。
具体实施方法十九：本实施方法与具体实施方法十三不同的是：PEG-400质量分数为8%，其他与具体实施方法十三相同。
具体实施方法二十：本实施方法与具体实施方法十三不同的是：PEG-400质量分数为10%，其他与具体实施方法十三相同。
具体实施方法二十一：本实施方法与具体实施方法十九不同的是：醋酸纤维素质量分数为12%，其他与具体实施方法十九相同。
具体实施方法二十一：本实施方法与具体实施方法十九不同的是：醋酸纤维素质量分数为14%，其他与具体实施方法十九相同。
具体实施方法二十一：本实施方法与具体实施方法十九不同的是：醋酸纤维素质量分数为16%，其他与具体实施方法十九相同。
具体实施方法二十一：本实施方法与具体实施方法十九不同的是：醋酸纤维素质量分数为18%，其他与具体实施方法十九相同。
具体实施方法二十一：本实施方法与具体实施方法十九不同的是：醋酸纤维素质量分数为20%，其他与具体实施方法十九相同。
Claims (7)
1.一种MIL-101（Fe）掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1）醋酸纤维素的制备：将秸秆剪碎用去离子水浸泡，干燥后用破壁机粉碎、过筛，用甲苯和乙醇混合液进行萃取，干燥；在干燥秸秆粉末中加入一定量的氢氧化钾溶液，搅拌、加热至一定温度，并保持2h，待冷却至室温后，离心、干燥；将干燥后的秸秆粉末加入到乙酸溶液中，搅拌、加热至一定温度，并保持5h，待混合物冷却至室温后，离心、干燥；将制得的纤维素与冰乙酸、乙酸酐和硫酸混合，混合物加热搅拌，并回收冰乙酸；冷却至室温后，将沉淀物洗涤至中性，离心、干燥。
2.2）MIL-101(Fe)的制备：在N,N-二甲基甲酰胺中加入铁盐，对苯二甲酸搅拌，充分混合后用水热法合成；洗涤后干燥，得到黄色粉末，即为MIL-101(Fe)。
3.3）MIL-101(Fe)醋酸纤维膜的制备：将MIL-101（Fe）和N,N-二甲基甲酰胺混合后超声分散；分散完成后向N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中添加丙酮、聚乙二醇-400和醋酸纤维素；室温下搅拌6小时，脱泡后在玻璃板上成膜。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤1中氢氧化钾溶液质量分数为1%~10%；V冰乙酸: V乙酸酐: V硫酸=1: 1: 0.1%~1%。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤2中铁盐为FeCl3•6H2O。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤2中m(FeCl3•6H2O): m(H2BDC): m(DMF)=1: 1: 200~300。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤3中聚乙二醇-400质量分数为1%~10%；醋酸纤维素质量分数为10%~20%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010353378.5A CN111514765A (zh) | 2020-04-29 | 2020-04-29 | 一种MIL-101(Fe)掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010353378.5A CN111514765A (zh) | 2020-04-29 | 2020-04-29 | 一种MIL-101(Fe)掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111514765A true CN111514765A (zh) | 2020-08-11 |
Family
ID=71904602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010353378.5A Pending CN111514765A (zh) | 2020-04-29 | 2020-04-29 | 一种MIL-101(Fe)掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111514765A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112430910A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-03-02 | 武汉轻工大学 | 电纺制备醋酸纤维素与p25多孔柔性纤维膜的方法及得到的多孔柔性纤维膜和其应用 |
| CN113398771A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-17 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种多组分细菌纤维素复合滤膜及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-04-29 CN CN202010353378.5A patent/CN111514765A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112430910A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-03-02 | 武汉轻工大学 | 电纺制备醋酸纤维素与p25多孔柔性纤维膜的方法及得到的多孔柔性纤维膜和其应用 |
| CN113398771A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-17 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种多组分细菌纤维素复合滤膜及其制备方法与应用 |
| CN113398771B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-10-25 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种多组分细菌纤维素复合滤膜及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhao et al. | The potential of Kevlar aramid nanofiber composite membranes | |
| CN108435002B (zh) | 一种功能化碳量子点改性的复合纳滤膜的制备方法 | |
| CN109092087B (zh) | 一种氧化石墨烯改性聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法 | |
| CN103446899B (zh) | 一种表层化学交联的海藻酸盐基有机无机杂化水凝胶过滤膜及其制备方法 | |
| CN103446898B (zh) | 一种海藻酸盐基有机无机复合水凝胶过滤膜及其制备方法 | |
| CN109289550B (zh) | 一种抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法及应用 | |
| CN103861472A (zh) | 一种氨基改性氧化石墨烯复合正渗透膜的制备方法 | |
| CN111760461B (zh) | 一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法 | |
| CN108246130B (zh) | 一种GO/SiO2改性的纳米复合薄膜的制备方法 | |
| CN110201558B (zh) | 一种大通量加强型pvdf不带衬超滤膜及其制备方法 | |
| CN110935335B (zh) | 一种高亲水性聚合物杂化膜及其制备方法 | |
| CN106621831B (zh) | 一种快速将微滤或超滤膜原位转化为纳滤膜的方法 | |
| CN110479109B (zh) | 通量高、抗污染性强的聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法 | |
| CN111514765A (zh) | 一种MIL-101(Fe)掺杂的秸秆基醋酸纤维素复合膜的制备方法 | |
| CN101879415A (zh) | 超亲水型超滤膜的制作方法及设备 | |
| CN102743980A (zh) | 一种聚氯乙烯平板超滤膜的制作方法 | |
| CN107096396A (zh) | 一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜及其制备方法 | |
| CN100493689C (zh) | 聚芳硫醚砜复合分离膜及其制备方法 | |
| CN116407956A (zh) | 具有高电荷分布孔道的聚酰胺纳米复合膜及其制备方法 | |
| CN111229059A (zh) | 一种环糊精接枝埃罗石纳米管有机溶剂纳滤膜及其制备方法 | |
| CN114669199A (zh) | 一种改性云母片-纳米纤维素复合纳滤膜及其制备方法 | |
| CN104190264A (zh) | 一种具有螯合功能中空纤维超滤膜的制备方法 | |
| CN108479414A (zh) | 一种中空纤维聚合物膜、制备方法及其在盐水精制中的用途 | |
| Abbasa et al. | Fabrication of polysulfone/carbon nanospheres ultrafiltration membranes for removing some dyes from aqueous solutions | |
| CN111013392A (zh) | 杂化超滤膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200811 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |