CN111509187A - 一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺，所述二次涂覆工艺包括在集流体上正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后在张紧力的作用下对其进行加热定型，得到所述锂离子电池复合正极；采用本发明所述二次涂覆工艺解决了固态电解质涂层浆料涂覆后由于溶剂挥发造成的极片收缩变形的问题，且采用本发明所述二次涂覆工艺对正极活性物质层的表面进行涂覆，能明显改善由其得到的固态锂离子电池的安全问题以及正极极片在制备过程中的翘边问题。

Description

一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺。
背景技术
固态锂离子电池具有安全性能好、能量密度高、工作温度区间广、循环寿命长等优点而得到了广泛的认可，是锂离子电池领域的研究热点；对于固态锂离子电池，研究证明，在正极表面涂覆一层固态电解质材料层有助于电池整体的安全性能，进一步提高固态电池的安全性，但由于在成型过程中，涂覆的固态电解质层溶剂挥发，会导致极片收缩变形，尤其在单侧涂覆过程中，由于极片两侧受力不同，使得集流体的收缩更为严重。
CN110474018A公开了一种改性三元体系锂电池正极及其制备方法，所述方法将活性物质、导电剂和粘结剂按照质量比混合并制成浆料，并将浆料涂覆在集流体的表面得到正极基体，干燥，之后通过磁控溅射在正极基体表面沉积一层石榴石型固态电解质薄膜，得到所述改性三元体系锂电池正极；所述方案通过磁控溅射的方法进行固态电解质薄膜的沉积，其存在操作成本高，对设备要求高的问题。
CN106269409A公开了一种涂布机及多层涂布方法，所述涂布机包括基底涂布机构，用于通过第一涂覆方法对未涂布的电池极片进行基底涂布；和多层涂布机构，设于所述基底层涂布机构的下游，用于对完成基底涂布的电池极片的涂层进行一层以上的涂布；采用此方案所述涂布机进行涂覆仍存在溶剂挥发造成集流体收缩变形的问题。
因此，开发一种二次涂覆工艺以提高二次涂覆效果十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺，所述二次涂覆工艺包括在集流体上正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后在张紧力的作用下对其进行加热定型，得到锂离子电池复合正极；采用本发明二次涂覆工艺解决了固态电解质涂层浆料涂覆后由于溶剂挥发造成的极片收缩变形的问题，且采用本发明所述二次涂覆工艺对正极活性物质层的表面进行涂覆，能明显改善二次涂覆工艺中的极片翘边问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺，所述锂离子电池复合正极包括集流体、正极活性物质层以及固态电解质涂层，所述二次涂覆工艺包括：在集流体上正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后在张紧力的作用下进行加热定型，得到所述锂离子电池复合正极。
本发明所述二次涂覆工艺指的是在集流体表面涂覆正极活性物质层并烘干之后，在正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，以形成固态电解质改性层的涂覆过程。
本发明中的固态电解质涂层与固态锂离子电池中的固态电解质并不完全一致，本发明中固态电解质涂层的厚度为2-20微米，涂层可以包括快离子导体和粘结剂。快离子导体又称锂离子传导性物质，泛指具有较好离子传导性能的物质。所述快离子导体可以是有机物，也可以是无机物，包括但不限于LiNbO3、Li4Ti5O4、Li3PO4和LiTFSI等。粘结剂包括但不限于聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙烯；所述固态电解质涂层还可以包括PEO。
锂离子电池复合正极中固态电解质涂层由于不同的配方体系、涂覆厚度等因素容易发生翘边现象。采用传统涂覆方法存在着由于固态电解质涂层浆料溶剂挥发，在成型过程中引起集流体收缩变形，尤其是单侧涂覆时，由于集流体两侧受力不均，造成的集流体收缩变形更加严重；基于解决上述问题，本发明所述二次涂覆工艺采用先在集流体上正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后在张紧力的作用下对其进行加热定型，其能明显缓解由于溶剂挥发带来的集流体收缩变形，且将其适用于正极活性物质层表面固态电解质改性层的涂覆，能明显改善锂离子电池性能。
本发明中张紧力的作用是使得涂覆有固态电解质涂层浆料的集流体处于绷紧状态，并采用加热的方式使得固态电解质涂层浆料中的溶剂挥发，从而完成加热定型。
优选地，所述固态电解质涂层浆料涂覆后到开始加热定型的时间间隔Δt为2-8s，例如3s、4s、5s、6s或7s等。
本发明限定涂覆后到开始加热定型的时间间隔在上述范围内，其有利于避免因溶剂挥发造成的集流体变形，进而避免复合正极出现翘边、弯曲现象，当时间间隔过长时，会因为溶剂挥发出现不期望的集流体收缩。
以集流体上任取一点为例，记为点A，点A处被涂覆的时间点为t1，之后其进入加热定型区的时间点为t2，此处所述固态电解质涂层浆料涂覆后到开始加热定型的时间间隔Δt＝(t2-t1)。
优选地，所述张紧力的施加方法包括采用定型辊。
优选地，所述定型辊施加张紧力的方式包括上下对辊、S型辊或加热辊，优选为加热辊。
此处所述加热辊指的是辊的直径较大，辊内部设置有加热装置，对集流体进行加热，优化溶剂挥发过程。
优选地，所述加热定型的加热方式采用加热筒加热。
优选地，涂覆固态电解质涂层浆料的集流体通过传送带带动进入定型辊，所述定型辊对集流体施加张紧力。
优选地，所述传送带的运动速度v＜2/Δt，单位m/s，优选为v＜1/Δt，单位m/s。
优选地，所述加热定型的温度为60-140℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃、105℃、110℃、120℃或130℃等，所述加热定型时间为5-60s，例如10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s或55s等。
此处限定加热定型的时间在上述范围内，其有利于溶剂的充分挥发，避免后期烘干过程造成集流体变形。
优选地，所述固态电解质涂层浆料中的溶剂包括极性溶剂和/或非极性溶剂。
优选地，所述非极性溶剂包括庚烷、甲苯、二甲苯或均三甲苯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括庚烷和甲苯的组合或二甲苯和均三甲苯的组合等。
优选地，所述极性溶剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、乙酸丁酯或丁酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括乙醇和N-甲基吡咯烷酮的组合或乙酸丁酯和丁酸丁酯的组合等。
优选地，所述加热定型后还包括烘干。
优选地，所述二次涂覆工艺使用涂覆设备进行涂覆，所述涂覆设备包括涂布辊、定型辊和加热筒，所述涂布辊用于将固态电解质涂层浆料涂覆在集流体上正极活性物质层的表面，所述定型辊用于对经涂布辊涂覆后的集流体施加张紧力，所述加热筒用于对位于定型辊表面的集流体进行加热。
本发明中所述二次涂覆工艺采用的涂覆设备包括用于涂覆固态电解质涂层浆料的涂布辊，所述涂布辊将固态电解质涂层浆料涂覆在集流体上正极活性物质层的表面，之后进入加热定型区，其包括定型辊和加热筒，定型辊对经涂覆后的集流体施加张紧力，使得集流体处于绷紧状态，所述加热筒用于对处于绷紧状态的集流体进行加热，使得其正极活性物质层表面的固态电解质涂层浆料中的溶剂挥发，避免了因溶剂挥发带来的集流体收缩变形，进而避免复合正极翘边和/或弯曲现象的发生。
优选地，所述涂覆设备还包括传送带，所述传送带用于带动集流体依次经过涂布辊、定型辊。
本发明中采用传送带带动集流体依次经过涂布辊、定型辊，分别完成固态电解质涂层浆料的涂覆及加热定型过程。
优选地，所述加热筒的个数≥2个，例如3个、4个、5个或6个等，所述加热筒的轴线方向平行于定型辊的轴线方向。
优选地，所述加热筒设置有两个以上，且各个加热筒设置的温度随涂覆的锂离子电池复合正极的运动方向逐渐升高。
优选地，所述加热筒包括沿集流体运动方向依次设置的第一加热筒和第二加热筒，其中，第一加热筒的温度为60-105℃，例如98℃、100℃或103℃等，第二加热筒的温度为105-140℃，例如106、108、110、112、115或118等，所述第二加热筒的加热温度高于所述第一加热筒的加热温度，加热筒分段设置使得锂离子电池复合正极中固态电解质涂层中的溶剂挥发可能的应力得到最大程度的释放。
优选地，所述定型辊中内置加热装置。
优选地，所述加热筒的加热面积与所述定型辊上集流体的覆盖面积相同，且位置相互对应。
此处加热筒的设置满足上述条件，其有利于改善加热效率，节约能源，同时有利于促使溶剂充分挥发。
优选地，所述定型辊的加热温度与所述第一加热筒的最低温度相同。
优选地，所述加热筒设置有控制装置、加热装置和换热介质管道，加热装置为加热丝或其他常规的加热设备，加热装置通过加热换热介质管道中的加热介质实现加热，所述加热筒上设置有出风口，换热介质经过加热介质加热到预设温度后，从出风口排出，风速可以根据实际的工艺进行常规的调整，此处不再赘述。优选地，所述涂覆设备还包括排风罩，所述排风罩位于所述定型辊的上方，用于排出挥发的溶剂。
优选地，所述涂覆设备还包括排风罩支架，所述排风罩支架用于固定支撑所述排风罩。
优选地，所述设备还包括过辊，所述过辊用于控制传送带的运动方向。
优选地，所述定型辊的出口连接烘箱。
本发明中涂覆有固态电解质的集流体经过加热筒和定型辊加热定型后，其下游连接烘箱，用于烘干固态电解质改性层，得到涂覆有固态电解质改性层的电极。
本发明所述锂离子电池复合正极上的固态电解质涂层不同于位于正负极之间的固态电解质。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述二次涂覆工艺采用先在集流体上正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后在张紧力的作用下进行加热定型，得到所述锂离子电池复合正极；其加热定型过程中，在张紧力的作用下，集流体处于紧绷状态，并对其进行加热促使溶剂充分挥发；其能明显改善成型过程中因溶剂挥发造成的集流体收缩变形的问题；
(2)本发明所述二次涂覆工艺得到的锂离子电池复合正极不会发生翘边、弯曲现象。
附图说明
图1是本发明实施所述二次涂覆工艺的涂覆设备的结构示意图；
1-涂布辊，2-定型辊，3-加热筒，4-传送带，5-过辊，6-电机，7-电机安装支架，8-排风罩，9-排风罩支架。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施所述二次涂覆工艺的涂覆设备的结构示意图如图1所示，由图1可以看出，所述涂覆设备包括涂布辊1、定型辊2和加热筒3，所述涂布辊1用于将固态电解质涂层浆料涂覆在所述集流体上正极活性物质层的表面，所述定型辊2用于对经涂布辊1涂覆后的集流体施加张紧力，所述加热筒3用于对位于定型辊2表面的集流体进行加热；
所述涂覆设备还包括传送带4、过辊5和电机6，所述传送带4用于带动集流体依次经过涂布辊1、定型辊2，进行固态电解质涂层浆料的涂覆和加热定型；所述过辊5用于控制传送带的运动方向；所述电机6用于带动传送带运动；所述电机通过电机安装支架7固定连接；
所述涂覆设备还包括排风罩8，所述排风罩8位于定型辊2的上方，用于排出挥发的溶剂。
所述涂覆设备还包括排风罩支架9，所述排风罩支架9用于支撑排风罩8，将排风罩8固定在定型辊2的上方。
以下实施例均采用如图1所述的涂覆设备进行涂覆。
实施例1
本实施例中以厚度为15微米的铝箔作为集流体，其表面涂覆正极活性物质90wt％钴酸锂、4wt％石墨、6wt％PTFE；涂覆的固态电解质涂层浆料的组成为90wt％LiNbO3和10wt％PTFE；进行二次涂覆的过程如下所示；
将涂覆有正极活性物质层的铝箔烘干后，在传送带的带动下经过涂布辊，进行固态电解质涂层浆料的涂覆；之后进入定型辊，施加张力使得铝箔处于绷紧状态，并在加热筒的加热下使溶剂挥发，加热筒的加热温度为95℃；之后置于烘箱中烘干，得到正极。
上述二次涂覆过程中固态电解质涂层浆料涂覆后到开始加热定型的时间间隔为6s；铝箔在定型辊表面的停留时间为55s。
本实施例所述二次涂覆工艺的涂覆过程中铝箔未发生收缩变形，其所得复合正极也未出现翘边、弯曲现象。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，调整传送带的传送速度使得二次涂覆过程中固态电解质涂层浆料涂覆后到开始加热定型的时间间隔为2s；铝箔在定型辊表面的停留时间为40s；加热筒的加热温度为115℃，其他条件和参数与实施例1相比完全相同。
本实施例所述二次涂覆工艺的涂覆过程中铝箔未发生收缩变形，其所得复合正极也未出现翘边、弯曲现象，但少量铝箔出现脆裂现象。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，调整传送带的传送速度使得二次涂覆过程中固态电解质涂层浆料涂覆后到开始加热定型的时间间隔为2s；铝箔在定型辊表面的停留时间为40s；加热筒设置有两个，第一加热筒的加热温度为95℃，第二加热筒的加热温度为115℃，正极在第一加热筒所对应的加热区域的停留时间为10s，在第二加热筒所对应的加热区域的停留时间为30s；其他条件和参数与实施例1相比完全相同。
本实施例所述二次涂覆工艺的涂覆过程中铝箔未发生收缩变形，其所得复合正极也未出现翘边、弯曲现象，也未出现脆裂现象。
对比例1
本对比例采用的铝箔的厚度、正极活性物质层的组成和结构及固态电解质涂层浆料的组成与实施例1中完全相同；本对比例的涂覆过程如下所述：
将涂覆有正极活性物质层的铝箔烘干后，在其表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后直接在烘箱中烘干，得到正极。
本对比例所得正极出现明显的弯曲和翘边现象。
对比实施例1-3和对比例1可以看出，采用本发明所述二次涂覆工艺，其涂覆过程中均不会出现集流体的收缩变形，所得复合正极也不会出现翘边、弯曲现象；而对比例1中采用传统涂覆方式，其所得正极出现明显的弯曲和翘边现象；
进一步对比实施例1-3可以看出，实施例1和2中均采用单一加热温度加热，而实施例3中采用分段加热，第一加热筒加热温度为95℃，第二加热筒加热温度为115℃，相比于实施例1，集流体在加热定型区的停留时间更短，相较于实施例2，其所得复合正极未出现脆裂现象，其具有更优的加热定型效果。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池复合正极的二次涂覆工艺，所述锂离子电池复合正极包括集流体、正极活性物质层以及固态电解质涂层，其特征在于，所述二次涂覆工艺包括：在集流体上正极活性物质层的表面涂覆固态电解质涂层浆料，之后在张紧力的作用下进行加热定型，得到所述锂离子电池复合正极。
2.如权利要求1所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述固态电解质涂层浆料涂覆后到开始加热定型的时间间隔Δt为2-8s。
3.如权利要求1或2所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述加热定型的温度为60-140℃，所述加热定型时间为5-60s。
4.如权利要求1所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述二次涂覆工艺使用涂覆设备进行涂覆，所述涂覆设备包括涂布辊、定型辊和加热筒，所述涂布辊用于将固态电解质涂层浆料涂覆在集流体上正极活性物质层的表面，所述定型辊用于对经涂布辊涂覆后的集流体施加张紧力，所述加热筒用于对位于定型辊表面的集流体进行加热。
5.如权利要求4所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述定型辊中内置加热装置。
6.如权利要求4所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述加热筒的加热面积与所述定型辊上集流体的覆盖面积相同，且位置相互对应。
7.如权利要求4-6任一项所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述加热筒设置有两个以上，且各个加热筒设置的温度随涂覆的锂离子电池复合正极的运动方向逐渐升高。
8.如权利要求4所述的二次涂覆工艺，其特征在于，所述加热筒上设置有出风口。
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