CN111504991A

CN111504991A - 一种检测甲醛气体的试剂盒

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Publication number: CN111504991A
Application number: CN202010367802.1A
Authority: CN
Inventors: 张伟; 袭著革; 来文庆; 林本成; 杨红莲; 边立平; 石玥
Original assignee: Environmental Medicine and Operational Medicine Institute of Military Medicine Institute of Academy of Military Sciences
Current assignee: Environmental Medicine and Operational Medicine Institute of Military Medicine Institute of Academy of Military Sciences
Priority date: 2020-04-30
Filing date: 2020-04-30
Publication date: 2020-08-07

Abstract

本发明公开了一种检测甲醛气体的试剂盒，包括酚试剂、硫酸氢钾和硫酸铁氨。本发明的一种检测甲醛气体的试剂盒包括的组分均为固体试剂，并采用独立密封小包装，克服了现有技术中以液体形式的吸收原液和吸收液保质期短、对存储环境有特殊要求，多余试剂的浪费且污染环境及液体检测试剂的携带和交通运输带来的不便的不足。本发明的试剂盒检测甲醛气体，其准确度和精密度好，检测结果准确，其加标回收率为91.0％‑102.3％，相对标准偏差(RSD)为1.6％‑2.7％，与国标法的比对试验中，检测结果相差<10％，最低检出限为0.0091μg/mL。

Description

一种检测甲醛气体的试剂盒

技术领域

本发明属于环境卫生检测领域，涉及一种检测甲醛气体的试剂盒，适用于远离实验室或不具备实验室条件的外出现场检测甲醛气体的试剂盒。

背景技术

甲醛(HCHO)是一种重要的有机化工原料，应用于粘合剂、树脂、纤维板、涂料、合成纺织品等,其产品在生产和使用过程中可释放甲醛到室内和大气环境中。甲醛对生物细胞蛋白质有破坏作用，是公认的***反应源，可引起慢性呼吸道疾病及多种癌症，尤其对老人、小孩和孕妇，2004年国际癌症研究机构IARC将甲醛确定为1类致癌物。因此，空气中甲醛浓度的监测也就尤为重要。

目前，检测空气中甲醛的常用方法有分光光度法、气相色谱法、气体检测管法和便携式直读仪器等。便携式直读仪器多采用电化学传感器，使用方便快捷，但电化学传感器的使用寿命通常为2年，使用周期短且价格较贵，并需要定期送质检部门进行校正；气相色谱法抗干扰性强，但仪器自身价格高、操作复杂、检测成本高，很少用于空气中甲醛的检测；气体检测管法检测速度快，但检测结果误差较大，适合突发事件或高浓度气体的检测。国家标准推荐的分光光度法具有操作便捷、检测结果准确，对检测设备要求不高等优点被广为采用，但其所用甲醛吸收液和吸收原液为液体，保质期短，吸收液保质期为1天，甲醛吸收原液保质期为3天，且对存储条件有特殊要求；另外，其所用显色液使用0.1mol/L盐酸溶液，盐酸是一元无机强酸，具有较高的腐蚀性并且属于易制毒化学品，购买使用受管控，这些问题造成国标法检测甲醛的液体试剂在保质期和运输携带不方便，给外出现场检测带来诸多不便。

因此，亟需一种组成成分为固体的、保存期长、携带运输方便且不受管控的检测甲醛气体的试剂盒。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种组成成分为固体的、保存期长、携带运输方便、不受管控且远离实验室或不具备实验室条件的现场环境使用的检测甲醛气体的试剂盒。

本发明的技术方案概述如下：

一种检测甲醛气体的试剂盒，包括酚试剂、硫酸氢钾和硫酸铁氨。

优选地，所述酚试剂、硫酸氢钾和硫酸铁氨的质量比为5:27:20。

优选地，所述酚试剂封装于EP管中；所述硫酸氢钾封装于EP管中；所述硫酸铁氨封装于EP管中。

本发明的优点：

1.本发明的一种检测甲醛气体的试剂盒包括的组分均为固体试剂，并采用独立密封小包装，克服了现有技术中以液体形式的吸收原液和吸收液保质期短、对存储环境有特殊要求，多余试剂的浪费且污染环境及液体检测试剂的携带和交通运输带来的不便的不足。

2.本发明的试剂盒检测甲醛气体，其准确度和精密度好，检测结果准确，其加标回收率为91.0％-102.3％，相对标准偏差(RSD)为1.6％-2.7％，与国标法的比对试验中，检测结果相差<10％，最低检出限为0.0091μg/mL。

附图说明

图1为酚试剂浓度对吸光度的影响；

图2为硫酸氢钾浓度对吸光度的影响；

图3为硫酸铁铵浓度对吸光度的影响；

图4为样品波长扫描图谱；

图5为固体甲醛检测试剂法和国标法标准曲线；

图6为固体甲醛检测试剂法的标准曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

1材料和方法

1.1实验仪器

2550UV-VIS分光光度计(日本，岛津公司)，HL-2型空气采样器(北京市劳动保护科学研究所)。

1.2实验试剂

酚试剂、硫酸氢钾和硫酸铁氨的质量依次为5mg：27mg：20mg。

酚试剂封装于EP管中；硫酸氢钾封装于EP管中；所述硫酸铁氨封装于EP管中。

1.3实验方法(一种检测甲醛气体的试剂盒使用方法)

1.3.1试剂的配制

(1)将5mg酚试剂倒入50mL塑料管中，加纯水至25mL，溶解混匀后配制成吸收液；

(2)将27mg硫酸氢钾倒入5mL EP管中，加2mL纯水溶解，再加入20mg硫酸铁氨混合溶解，配制成显色剂；

1.3.2空气中甲醛气体的采集

取5mL吸收液，移至大型气泡吸收管(商品)中，所述大型气泡吸收管的出气口端经缓冲瓶连接到HL-2型空气采样器，所述大型气泡吸收管的进气口端以500mL/min流速采集10L待测的含甲醛的气体，同时记录采样点的温度和大气压；

1.3.3甲醛样品的比色和浓度计算

将采样后大型气泡吸收管中的样品溶液倒入10mL具塞比色管中，不足5mL加吸收液至5ml，再加入0.4mL显色剂，摇匀，放置15min，以纯水为参比，在630nm波长下测量样品吸光度；

取5mL吸收液于10mL具塞比色管中，加入0.4mL显色剂，摇匀，放置15min，作为空白溶液，以纯水为参比，在630nm波长下测量空白溶液吸光度；

将采样体积换算成标准状态下体积的计算公式：

V0—标准状态下的采样体积，L；

Vt—采样体积，为采样流量与采样时间的乘积；

t—采样点的气温，；

T0—标准状态下的绝对温度273K；

P—采样点的大气压，kPa；

P0—标准状态下的大气压，101kPa。

空气中甲醛浓度的计算公式：

c—空气中甲醛浓度,mg/m3；

A—样品溶液的吸光度；

A0—空白溶液的吸光度；

Bg—计算因子，标准曲线斜率倒数，Bg单位为μg/吸光度；

V0—标准状态下的采样体积，L；

获得标准曲线为：Y＝0.3577X+0.00179，R2＝0.9997，其中X代表甲醛的质量，单位为μg，Y代表吸光度。

2结果与讨论

2.1酚试剂剂量的筛选

配制浓度为0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/mL酚试剂，测试酚试剂含量对样品吸光度值的影响，实验结果表明(图1)，随酚试剂浓度的增加，空白溶液和样品溶液吸光度值出现先升高后降低的趋势。酚试剂浓度在0.05mg/mL-0.50mg/mL范围时，对空白溶液和样品溶液吸光度值影响较小且最大吸光度值在此范围，为便于小剂量酚试剂称量分装，避免浪费，选择0.2mg/mL作为酚试剂的使用浓度，选用一个本发明的试剂盒可以检测4次样品和1次空白溶液样品，因此，酚试剂剂量优选5mg。

2.2硫酸氢钾剂量的筛选

配制6.75,13.5,27,40.5,67.5mg/mL硫酸氢钾水溶液，测试硫酸氢钾含量对样品吸光度的影响，实验结果表明(图2)，随硫酸硫酸氢钾浓度增加，空白溶液和样品溶液吸光度值出现先升高后降低的趋势，在13.5mg/mL硫酸氢钾浓度时，空白溶液和样品溶液吸光度值均为最大并将该浓度作为硫酸氢钾的使用浓度。选用一个本发明的试剂盒可以检测4次样品和1次空白溶液样品，因此，硫酸氢钾剂量优选27mg。

2.3硫酸铁铵剂量的筛选

配制5，10，15，20，30，40，50mg/mL硫酸铁铵水溶液，测试硫酸铁铵含量对样品吸光度值的影响，实验结果表明(图3)，随硫酸铁铵含量的增加，空白溶液和样品溶液吸光度值均出现升高的趋势，试验表明,10mg/mL硫酸铁铵溶液0.4mL，能完全氧化2μg/5mL甲醛与酚试剂反应生成的产物，因此，硫酸铁铵溶液浓度选择10mg/mL，选用一个本发明的试剂盒可以检测4次样品和1次空白溶液样品，因此，硫酸铁铵剂量优选20mg。

2.4检测波长的选择

采用本发明的试剂盒所建立的检测甲醛的方法称为固体甲醛检测试剂法。

采用2550UV-VIS分光光度计对本发明的检测试剂盒所包含的试剂进行标准曲线绘制，并对其中一个样品进行450nm-750nm波长范围扫描，扫描结果见图4，将最大吸收波长630nm作为固体甲醛检测试剂法的检测波长。

2.5标准曲线的绘制

分别采用国标法和固体甲醛检测试剂法对含量为0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0,1.5和2.0(μg/5mL)甲醛标准系列绘制各自的标准曲线(图5)，国标法标准曲线：Y＝0.3675X+0.0086，R²＝0.9999；固体甲醛检测试剂法标准曲线：Y＝0.3577X+0.00179，R²＝0.9997,采用2550UV-VIS分光光度计连续对空白溶液进行21次重复测定，以空白溶液吸光度3倍标准差和回归斜率的比值计算检出限为0.0091μg/mL。

2.6固体甲醛检测试剂法的准确度和精确度

在空白溶液中加入3个剂量的甲醛，每组5个样品，测定样品吸光度，计算空白加标回收率和相对标准偏差(RSD)，结果见表1。固体甲醛检测试剂法的加标回收率为91.0％--102.3％，相对标准偏差(RSD)为1.6％--2.7％，表明该方法的准确度和精密度符合检测方法确认的技术要求。

表1固体甲醛检测试剂法加标回收率和相对标准偏差(n＝5)

2.7固体甲醛检测试剂法与国标的比对试验

采用固体甲醛检测试剂法与国标法进行比对实验，测试了低、中、高3个浓度水平的甲醛气体，结果见表2，固体甲醛检测试剂法与国标法检测结果分别相差(3.59±3.40)％，(3.13±1.50)％和(3.53±1.07)％。

表2固体甲醛检测试剂法与国标法的比对试验(n＝6)

3小结

本发明的试剂盒由3种固体试剂组成，每种试剂独立封装，便于外出携带和运输，提高了固体甲醛检测试剂的保存期和现场应用价值，避免了国标法中甲醛检测液体试剂需在实验室临用现配、保质期短、外出检测时的携带运输不便等问题。固体甲醛检测试剂法加标回收率为91.0％--102.3％，相对标准偏差(RSD)为1.6％--2.7％，表明该方法的精密度和准确度较好，与国标法的比对实验中，2种方法检测结果相差<10％。

应用本发明的试剂盒建立的固体甲醛检测试剂法具有操作方法简便、检测结果准确；本发明的试剂盒便于携带和运输、保存期长且对存储环境要求低，适用于现场检测甲醛气体及不具备专业实验室的单位使用。

Claims

1.一种检测甲醛气体的试剂盒，其特征在于包括酚试剂、硫酸氢钾和硫酸铁氨。

2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征是所述酚试剂、硫酸氢钾和硫酸铁氨的质量比为5:27:20。

3.根据权利要求1或2所述的试剂盒，其特征是所述酚试剂封装于EP管中；所述硫酸氢钾封装于EP管中；所述硫酸铁氨封装于EP管中。