CN107340249A - 一种在线检测环境水样中总氮含量的方法 - Google Patents

一种在线检测环境水样中总氮含量的方法 Download PDF

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刘允伟
王立田
夏明�
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Abstract

本发明公开了一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，试剂配方简单，且可根据实际使用情况适当调整比例和加入量，方法稳定，线性和重复性较好，准确度高，加标回收率满足要求，且受其他因素干扰小。将本方法应用在水质在线监测设备领域中，具有极高的实用价值，方法简单，可操作性强，适用于水质在线监测行业的需求。

Description

一种在线检测环境水样中总氮含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及亚硝酸根离子检测的技术领域，特别是涉及到环境水样及污染企业排放废水的在线检测总氮含量的方法。
背景技术
总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括：硝酸根(NO3 -)、亚硝酸根(NO2 -)、和氨氮(NH4 +)等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，是被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮是衡量水质的重要指标之一，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。水中总氮的测定方法有：碱性过硫酸钾紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法和分别测定氨氮、硝酸根、亚硝酸根的含量然后结果累加作为总氮的测定结果。有文献报道采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮，其使用的还原介质是镉柱，且只是应用在实验室手工检测水样中总氮的含量。还未见有报道采用硫酸铜和硫酸锌为混合催化剂，以硫酸肼为还原剂的方法来检测水样中总氮的含量。本发明主要针对环境水样中总氮的在线检测，提供了一种方便、快捷、简单、重复性较好的在线检测总氮的方法。该方法通用性较强，根据现场实际情况适当调整水样及试剂加入比例，可以精确的测定企业排污、地表水等环境水样中的总氮的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，本方法将环境水样中含有的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物采用高温密闭消解为硝酸根，然后在特定催化剂存在下，硝酸根被还原为亚硝酸根，加入显色剂进行显色反应后，在波长540nm处进行比色测量，依据亚硝酸根与显色剂反应得到的标准曲线进行计算，最后得到水样中的总氮含量。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)亚硝酸根离子标准溶液的配制：
分别准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2 -标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液；
(2)待测环境水样的配制：
将取回的含有悬浮物的水样静置过夜，取上清液进行测量；
(3)待测环境水样加标溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2 -标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样静置后的上清液进行稀释定溶，得到待测水样加标0.5mg/L的加标溶液；
(4)氧化剂的配制
a、准确称取9.5g四硼酸钠溶于约100ml纯水中；
b、准确称取15.0g过硫酸钾溶于约100ml纯水中；
c、准确称取7.5g氢氧化钠溶于约100ml纯水中；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂；
(5)催化还原剂的配制
a、准确称取1.5g硫酸肼溶于约100ml纯水中；
b、准确称取0.0080g硫酸铜溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂；
(6)显色剂的配制
a、准确量取40.0ml磷酸溶于约200ml纯水中；
b、准确称取5.0g磺胺溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；
然后将上述b和c所得溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂；
(7)分别取浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线；
(8)待测环境水样中的含氮化合物与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样中总氮的含量；
(9)待测环境水样加标溶液中的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物以及加入的亚硝酸根标准溶液与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样加标溶液中的总氮的含量。
所述的纯水含氮量为0.0004～0.0006％。
一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)亚硝酸根离子标准溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根(NO2 -)标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液。
(2)待测环境水样的配制：
将取回的含有悬浮物的水样(污水处理厂出口)静置过夜，取上清液进行测量。
(3)待测环境水样加标溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根(NO2 -)标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样(污水处理厂出口)静置后的上清液进行稀释定容，得到待测环境水样加标0.5mg/L的加标溶液。
(4)氧化剂的配制
a、准确称取9.5g四硼酸钠溶于约100ml纯水中；
b、准确称取15.0g过硫酸钾溶于约100ml纯水中(低氮，含氮量低于0.0005％)；
c、准确称取7.5g氢氧化钠溶于约100ml纯水中(含氮量低于0.0005％)；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂。
(5)催化还原剂的配制
a、准确称取1.5g硫酸肼溶于约100ml纯水中；
b、准确称取0.0080g硫酸铜溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂。
(6)显色剂的配制
a、准确量取40ml磷酸溶于约200ml纯水中；
b、准确称取5.0g磺胺溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；
然后将上述b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂。
所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：分别取浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线。
所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：待测环境水样检测和待测环境水样加标溶液检测时，水样及各试剂加入比例如下：水样加入量：4.4ml；氧化剂加入量：1.1ml；高温反应：130℃，15min；催化还原剂加入量：1.1ml；显色剂加入量：1.1ml。
所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：待测环境水样中的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到待测环境水样中总氮的含量；
所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：待测环境水样加标溶液中的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物以及加入的亚硝酸根标准溶液与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到待测环境水样加标溶液中的总氮的含量；
本发明的有益效果为：
本发明旨在解决一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，本方法采用碱性过硫酸钾高温氧化消解，然后在硫酸铜和硫酸锌混合催化剂存在下，被硫酸肼还原，然后在酸性介质中，与磺胺和盐酸萘乙二胺发生显色反应，最终依据亚硝酸根与显色剂反应得到的标准曲线进行计算，最后得到水样中的总氮含量。整个反应过程简单、快捷且重复性较好，加标回收率为102.4％。该方法适用于实验室测试水样中总氮含量，同时为制备水质在线监测设备用于在线检测水样中总氮含量的更是提供了很好的方法原理。
附图说明
图1为吸光度和浓度的关系拟合标准曲线。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明：
1、标准溶液及环境水样和环境水样加标溶液的配制：
(1)亚硝酸根离子标准溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根(NO2 -)标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液。
(2)硝酸根离子标准溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的硝酸根(NO3 -)标准溶液0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、的硝酸根标准溶液。
(3)待测环境水样的配制：
将取回的含有悬浮物的水样(污水处理厂出口)静置过夜，取上清液进行测量。
(4)待测环境水样加标溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根(NO2 -)标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样(污水处理厂出口)静置后的上清液进行稀释定容，得到待测水样加标0.5mg/L的加标溶液。
2、试剂的配制：
(1)氧化剂的配制
a、准确称取9.5g四硼酸钠溶于约100ml纯水中；
b、准确称取15.0g过硫酸钾溶于约100ml纯水中(低氮，含氮量低于0.0005％)；
c、准确称取7.5g氢氧化钠溶于约100ml纯水中(含氮量低于0.0005％)；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂。
(2)催化还原剂的配制
a、准确称取1.5g硫酸肼溶于约100ml纯水中；
b、准确称取0.0080g硫酸铜溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂。
(3)显色剂的配制
a、准确量取40ml磷酸溶于约200ml纯水中；
b、准确称取5.0g磺胺溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；
然后将上述b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂。
3、标准曲线的绘制
分别取浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线。如表1和图1。
4、硝酸根离子标准溶液、环境水样及环境水样加标溶液的测试
硝酸根离子标准溶液、水样及各试剂加入比例和检测方式如下：
(1)硝酸根离子标准溶液或环境水样加入量：4.4ml；
(2)氧化剂加入量：1.1ml；
(3)高温反应：130℃，15min；
(4)催化还原剂加入量：1.1ml；
(5)显色剂加入量：1.1ml；
硝酸根离子标准溶液或环境水样和环境水样加标溶液与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解，氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算待测环境水样中总氮的含量。测定结果见表2：
5、重复性测试
分别取6份硝酸根离子标准溶液(1.0mg/L)和待测环境水样，标记为：A1、A2、A3、A4、A5、A6和B1、B2、B3、B4、B5、B6，分别加入氧化剂混合后，在高温密闭环境中氧化消解，氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算待测环境水样中总氮的浓度。测定结果如表3和表4：
表1(亚硝酸根离子浓度与吸光度关系)
表2(硝酸根标准溶液与环境水样及环境水样加标测试表)
表3(硝酸根离子标准溶液重复性测试)
表4(环境水样重复性测试)

Claims (3)

1.一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）亚硝酸根离子标准溶液的配制：
分别准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2 -标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的亚硝酸根标准溶液；
（2）待测环境水样的配制：
将取回的含有悬浮物的水样静置过夜，取上清液进行测量；
（3）待测环境水样加标溶液的配制：
准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2 -标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样静置后的上清液进行稀释定溶，得到待测水样加标0.5mg/L的加标溶液；
（4）氧化剂的配制
a、准确称取9.5g 四硼酸钠溶于约100ml纯水中；
b、准确称取15.0g 过硫酸钾溶于约100ml纯水中；
c、准确称取7.5g 氢氧化钠溶于约100ml纯水中；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂；
（5）催化还原剂的配制
a、准确称取1.5g 硫酸肼溶于约100ml纯水中；
b、准确称取0.0080g 硫酸铜溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；
然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂；
（6）显色剂的配制
a、准确量取40.0ml 磷酸溶于约200ml纯水中；
b、准确称取5.0g 磺胺溶于约100ml纯水中；
c、准确称取0.5g 盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；
然后将上述b和c所得溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂；
（7）分别取浓度为0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线；
（8）待测环境水样中的含氮化合物与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样中总氮的含量；
（9）待测环境水样加标溶液中的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物以及加入的亚硝酸根标准溶液与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样加标溶液中的总氮的含量。
2.根据权利要求书1所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：待测环境水样检测和待测环境水样加标溶液检测时，水样及各试剂加入比例如下：水样加入量：4.4ml；氧化剂加入量：1.1ml；高温反应：130℃，15min；
催化还原剂加入量：1.1ml；显色剂加入量：1.1ml。
3.根据权利要求书1所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：所述的纯水含氮量为0.0004~0.0006%。
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