CN111501355A - 一种羊毛织物持久防毡缩整理方法 - Google Patents

一种羊毛织物持久防毡缩整理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及羊毛面料技术领域，公开了一种羊毛织物持久防毡缩整理方法。包括以下步骤：1）将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；2）将羊毛织物a放入钛酸四丁酯溶液中，然后将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，将羊毛织物置于烘箱中进行干燥处理，得到羊毛织物b；3）将蛋白酶加入水中搅拌均匀得到蛋白酶整理液，将羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡，然后将羊毛织物置于烘箱中进行干燥处理，得到羊毛织物c；4）将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应，将羊毛织物置于烘箱中干燥，即得。本发明整理得到的羊毛织物具有优良的防毡缩性能和耐毡缩持久性。

Description

一种羊毛织物持久防毡缩整理方法
技术领域
本发明涉及织物面料技术领域，尤其是涉及一种羊毛织物持久防毡缩整理方法。
背景技术
羊毛作为一种得到广泛应用的天然纤维，它具有其他纤维不可比拟的优点，如表面光泽柔和、具有良好的弹性、保温性能强、耐磨、防污和吸湿性能好等。同时羊毛的来源广泛，羊毛织物价格适中，深受广大消费者的喜爱。但羊毛织物的毡缩性使得羊毛织物在用水进行洗涤时容易毡缩，洗涤后织物会缩水、变厚，手感粗糙，这对羊毛织物的风格及外观造成很大的影响。一件没有经过防缩处理的羊毛织物，在经过一段时间的洗涤后，其缩水率高达30-50％，这与国际羊毛局所制定的面积毡缩率不超过10％相差甚远，反观一些合成纤维制品所具有的洗涤时不收缩、干得快、不易产生褶皱等洗可穿性能，这在一定程度上限制了羊毛织物在服装行业的发展，同时也使得消费者在使用羊毛织物时非常不方便，只能在干洗店进行洗涤，增加了经济方面和日常使用时的负担，为了使羊毛织物能直接用家用洗衣机进行洗涤，并且还能达到国际标准，对羊毛织物进行防缩整理是势在必行的。羊毛纤维有从毛根到毛尖方向排列的鳞片层，鳞片层在增加羊毛面料光泽、提高羊毛面料抗污染与抗磨损的同时也给羊毛面料带来严重的毡缩缺陷。
中国专利公开号CN105544198公开了一种羊毛织物的抗菌防毡缩整理方法，第一步添加双氧水及氢氧化钠对羊毛织物进行预处理，将羊毛纤维表面的鳞片细胞和皮质细胞破坏，第二步生物酶处理，添加角蛋白和碱性蛋白协同反应酶解，角蛋白酶对鳞片外层角蛋白酶解后，通过碱性蛋白酶对羊毛的内角质层和皮质层等部分的胶原蛋白质胱氨酸进行酶解，第三步化学整理，通过丙三醇柠檬酸酯溶液对羊毛织物进行两浸两扎整理。该专利技术方案中使用具有较强氧化作用的双氧水对毛织物进行氧化，虽然破坏了纤维表面的鳞片，但是同时对羊毛纤维本身造成损伤，导致羊毛织物的机械强度下降。
中国专利公开号CN103031704公开了一种羊毛面料的防毡缩可洗整理方法，先在超声波作用下对羊毛面料进行氯化预处理，然后在超声波作用下对羊毛面料进行酶处理实现可控剥磷处理。该专利技术方案中将对羊毛纤维氯化和酶处理结合的方式对羊毛纤维进行处理，去除羊毛表面的鳞片，由于羊毛纤维表面的鳞片之间存在间隙，使用蛋白酶对羊毛纤维表面鳞片酶解的同时蛋白酶从鳞片之间的缝隙进入纤维内部，造成蛋白酶对羊毛纤维的强力损伤。
中国专利公开号CN105506949公开了一种单面防毡缩羊毛面料的制备方法，包括羊毛面料预处理、配置壳聚糖硅溶胶整理液、整理和干燥等步骤。通过将壳聚糖硅溶胶整理液整理到羊毛面料一侧的表面，整理液中的组分之间发生缩合反应，在羊毛面料的表面交联形成一层刚性薄膜，使羊毛面料具有单面抗毡缩的性能，但是羊毛面料在洗涤过程中羊毛面料受到摩擦外力容易导致羊毛纤维表面的壳聚糖层脱落，导致羊毛面料的抗毡缩性能下降。
发明内容
本发明是为了克服以上技术问题，提供一种羊毛织物持久防毡缩整理方法。本发明整理得到的羊毛织物具有优良的防毡缩性能和耐毡缩持久性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，包括以下步骤：
1)将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；其中等离子体处理条件为：真空度20-35Pa，放电时间1-3min，放电功率50-100W；
2)将钛酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌得到钛酸四丁酯溶液，备用；将去离子水与无水乙醇混合均匀，然后滴加醋酸调节PH至2-3，得到混合液，备用；将羊毛织物a放入钛酸四丁酯溶液中，然后将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，静置3-6h，将羊毛织物置于烘箱中进行干燥处理，得到羊毛织物b；
3)将蛋白酶加入水中搅拌均匀得到蛋白酶整理液，水浴加热至45-50℃，将羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡20-30min，然后将羊毛织物置于烘箱中进行干燥处理，得到羊毛织物c；4)将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡10-20min，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应5-10min，将羊毛织物置于烘箱中在55-70℃下进行干燥1-2h，即得。
本发明采用等离子体处理和蛋白酶酶解结合的方式破坏羊毛织物表面的鳞片结构，使羊毛表面的鳞片层交联程度降低，从而改善羊毛织物的防毡缩性能，在等离子体产生的高能粒子轰击羊毛纤维表面，由于羊毛纤维表面鳞片对纤维内部结构的保护作用，等离子体对羊毛纤维机械强度影响不大，但是在使用蛋白酶对羊毛纤维表面鳞片酶解过程中，由于羊毛纤维表面鳞片与鳞片之间存在缝隙，蛋白酶能够从鳞片间的缝隙中进入纤维内部，对纤维内部结构造成破坏，导致羊毛纤维的机械强度下降，为此本发明利用钛酸丁酯水解反应在羊毛纤维表面沉积纳米二氧化钛颗粒，纳米二氧化钛颗粒能够填覆羊毛纤维鳞片之间的缝隙，从而对蛋白酶进入羊毛纤维的内部起到阻挡作用，避免蛋白酶进入羊毛纤维内部对纤维内部组织结构酶解。另一方面，本发明在羊毛纤维表面利用均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺发生交联反应，从而在羊毛纤维表面交联形成一层聚合物保护层，降低羊毛纤维之间的定向摩擦作用，抑制羊毛纤维的收缩，从而进一步提高羊毛纤维的防毡缩性能。
作为优选，所述步骤2)中钛酸四丁酯溶液的质量浓度为1-5％。
作为优选，所述步骤3)中蛋白酶整理液的质量浓度为0.2-0.35％。
作为优选，所述步骤4)中均苯三甲酰氯溶液的质量浓度为0.2-0.5％；所述聚乙烯亚胺溶液的质量浓度为1-3％。
作为优选，所述步骤2)中羊毛织物b经过预处理，包括以下步骤:
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，调节PH至3-5，搅拌水解，得到γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液，将羊毛织物b加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液中，升温至40-50℃，保温反应2-3h，置于烘干中干燥，将干燥后的羊毛织物放入3-氨基苯甲醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，升温至85-90℃，保温反应4-8h，置于烘箱中干燥处理，即得。
通过均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺在羊毛纤维表面聚合生成高分子聚合物保护层，降低羊毛纤维之间的定向摩擦作用，从而起到抑制羊毛纤维的收缩，但是在水洗作用或羊毛织物长期服用过程中羊毛纤维表面的高分子聚合物保护层容易从羊毛纤维表面脱落，为此本发明对羊毛织物b进行预处理，结合在羊毛织物b表面的纳米二氧化钛与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷发生反应，使γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷接枝在纳米二氧化钛表面，然后使用利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷分子上的环氧基团与3-氨基苯甲醇分子上的羟基反应，从而将3-氨基苯甲醇键接到纳米二氧化钛表面，使纳米二氧化钛表面负载氨基基团，纳米二氧化钛表面的氨基参与到均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺的交联反应，从而使均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺交联生成的高分子聚合物保护层通过化学键连接在羊毛纤维的表面，提高聚合物保护层与羊毛纤维之间的结合力，进而提高羊毛织物的耐水洗性能和抗毡缩持久性能。
作为优选，所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1:50-80。
作为优选，所述3-氨基苯甲醇溶液的质量浓度为0.5-5％。
作为优选，所述氢氧化钠催化剂添加量为3-氨基苯甲醇溶液的0.05-0.15wt％。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)采用等离子体处理和蛋白酶酶解结合的方式破坏羊毛织物表面的鳞片结构，使羊毛表面的鳞片层交联程度降低，从而改善羊毛织物的防毡缩性能；(2)在羊毛纤维表面利用均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺发生交联反应，从而在羊毛纤维表面交联形成一层聚合物保护层，降低羊毛纤维之间的定向摩擦作用，抑制羊毛纤维的收缩，从而进一步提高羊毛纤维的防毡缩性能；(3)利用钛酸丁酯水解反应在羊毛纤维表面沉积纳米二氧化钛颗粒，纳米二氧化钛颗粒能够填覆羊毛纤维鳞片之间的缝隙，从而对蛋白酶进入羊毛纤维的内部起到阻挡作用，避免蛋白酶进入羊毛纤维内部对纤维内部组织结构酶解；(4)均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺交联生成的高分子聚合物保护层通过化学键连接在羊毛纤维的表面，提高聚合物保护层与羊毛纤维之间的结合力，进而提高羊毛织物的耐水洗性能和抗毡缩持久性能。
附图说明
图1为本发明实施例1羊毛织物纤维的微观扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。本发明中，若非特指所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明均为本领域的常规方法。
具体实施例中所使用的羊毛织物：织物组织结构为平纹，经密66根/10cm，纬密62根/10cm，试样大小10cm×10cm，青海德瑞纺织品进出口有限公司；聚乙烯亚胺：粘度8000-10000mpa.s，分子量10000-20000，卓创远航化工有限公司。
实施例1
羊毛织物持久防毡缩整理方法，包括以下步骤：
1)将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；其中等离子体处理条件为：真空度35Pa，放电时间3min，放电功率50W；
2)将钛酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌配制成浓度为4％的钛酸四丁酯溶液，备用；将去离子水与无水乙醇按体积比1:3混合均匀，然后滴加醋酸调节PH至3，得到混合液，备用；将羊毛织物a按浴比1:30放入钛酸四丁酯溶液中，然后按照混合液与钛酸四丁酯溶液体积比1:2的比例，将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，静置5h，将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥处理2h，得到羊毛织物b；
羊毛织物b经过预处理，包括以下步骤:
按照γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与去离子水质量比1:80的比例，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，滴加醋酸调节PH至3，搅拌水解得到γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液，将羊毛织物b按照浴比1:20的比例加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液中，升温至50℃，保温反应2h，置于烘干中在50℃下干燥3h；将3-氨基苯甲醇加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为4％的3-氨基苯甲醇溶液，将上述干燥后的羊毛织物放入3-氨基苯甲醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，氢氧化钠添加量为3-氨基苯甲醇溶液的0.05wt％，升温至90℃，保温反应7h，置于烘箱中在60℃下干燥处理2h；
3)将诺维信蛋白酶加入水中搅拌均匀得到质量浓度为0.35％蛋白酶整理液，水浴加热至46℃，将预处理过后的羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡30min，然后将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥3h，得到羊毛织物c；
4)将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中搅拌溶解得到质量浓度为0.4％的均苯三甲酰氯溶液，将聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为2％的聚乙烯亚胺溶液，将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡15min，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应8min，将羊毛织物置于烘箱中在70℃下进行干燥1h，即得。
实施例2
羊毛织物持久防毡缩整理方法，包括以下步骤：
1)将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；其中等离子体处理条件为：真空度20Pa，放电时间1min，放电功率100W；
2)将钛酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌配制成浓度为2％的钛酸四丁酯溶液，备用；将去离子水与无水乙醇按体积比1:3混合均匀，然后滴加醋酸调节PH至2，得到混合液，备用；将羊毛织物a按浴比1:30放入钛酸四丁酯溶液中，然后按照混合液与钛酸四丁酯溶液体积比1:2的比例，将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，静置4h，将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥处理2h，得到羊毛织物b；
羊毛织物b经过预处理，包括以下步骤:
按照γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与去离子水质量比1:50的比例，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，滴加醋酸调节PH至5，搅拌水解得到γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液，将羊毛织物b按照浴比1:20的比例加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液中，升温至40℃，保温反应3h，置于烘干中在50℃下干燥3h；将3-氨基苯甲醇加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为1.0％的3-氨基苯甲醇溶液，将上述干燥后的羊毛织物放入3-氨基苯甲醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，氢氧化钠添加量为3-氨基苯甲醇溶液的0.15wt％，升温至85℃，保温反应5h，置于烘箱中在60℃下干燥处理2h；
3)将诺维信蛋白酶加入水中搅拌均匀得到质量浓度为0.2％蛋白酶整理液，水浴加热至46℃，将预处理过后的羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡20min，然后将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥3h，得到羊毛织物c；
4)将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中搅拌溶解得到质量浓度为0.3％的均苯三甲酰氯溶液，将聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为1.5％的聚乙烯亚胺溶液，将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡12min，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应6min，将羊毛织物置于烘箱中在55℃下进行干燥2h，即得。
实施例3
羊毛织物持久防毡缩整理方法，包括以下步骤：
1)将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；其中等离子体处理条件为：真空度30Pa，放电时间2min，放电功率80W；
2)将钛酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌配制成浓度为5％的钛酸四丁酯溶液，备用；将去离子水与无水乙醇按体积比1:3混合均匀，然后滴加醋酸调节PH至2.5，得到混合液，备用；将羊毛织物a按浴比1:30放入钛酸四丁酯溶液中，然后按照混合液与钛酸四丁酯溶液体积比1:2的比例，将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，静置6h，将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥处理2h，得到羊毛织物b；
羊毛织物b经过预处理，包括以下步骤:
按照γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与去离子水质量比1:60的比例，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，滴加醋酸调节PH至4，搅拌水解得到γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液，将羊毛织物b按照浴比1:20的比例加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液中，升温至45℃，保温反应2.5h，置于烘干中在50℃下干燥3h；将3-氨基苯甲醇加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为5％的3-氨基苯甲醇溶液，将上述干燥后的羊毛织物放入3-氨基苯甲醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，氢氧化钠添加量为3-氨基苯甲醇溶液的0.1wt％，升温至88℃，保温反应8h，置于烘箱中在60℃下干燥处理2h；
3)将诺维信蛋白酶加入水中搅拌均匀得到质量浓度为0.3％蛋白酶整理液，水浴加热至50℃，将预处理过后的羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡25min，然后将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥3h，得到羊毛织物c；
4)将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中搅拌溶解得到质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯溶液，将聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为3％的聚乙烯亚胺溶液，将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡20min，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应10min，将羊毛织物置于烘箱中在60℃下进行干燥1.5h，即得。
实施例4
羊毛织物持久防毡缩整理方法，包括以下步骤：
1)将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；其中等离子体处理条件为：真空度30Pa，放电时间2min，放电功率80W；
2)将钛酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌配制成浓度为1％的钛酸四丁酯溶液，备用；将去离子水与无水乙醇按体积比1:3混合均匀，然后滴加醋酸调节PH至2.5，得到混合液，备用；将羊毛织物a按浴比1:30放入钛酸四丁酯溶液中，然后按照混合液与钛酸四丁酯溶液体积比1:2的比例，将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，静置3h，将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥处理2h，得到羊毛织物b；
羊毛织物b经过预处理，包括以下步骤:
按照γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与去离子水质量比1:60的比例，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，滴加醋酸调节PH至4，搅拌水解得到γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液，将羊毛织物b按照浴比1:20的比例加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液中，升温至45℃，保温反应2.5h，置于烘干中在50℃下干燥3h；将3-氨基苯甲醇加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为0.5％的3-氨基苯甲醇溶液，将上述干燥后的羊毛织物放入3-氨基苯甲醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，氢氧化钠添加量为3-氨基苯甲醇溶液的0.1wt％，升温至88℃，保温反应4h，置于烘箱中在60℃下干燥处理2h；
3)将诺维信蛋白酶加入水中搅拌均匀得到质量浓度为0.3％蛋白酶整理液，水浴加热至45℃，将预处理过后的羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡25min，然后将羊毛织物置于烘箱中在50℃下进行干燥3h，得到羊毛织物c；
4)将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中搅拌溶解得到质量浓度为0.2％的均苯三甲酰氯溶液，将聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为1％的聚乙烯亚胺溶液，将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡10min，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应5min，将羊毛织物置于烘箱中在60℃下进行干燥1.5h，即得。
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于羊毛织物没有经过步骤2)钛酸四丁酯整理。
对比例2：对比例2与实施例1的区别在于羊毛织物没有经过步骤4)整理。
对比例3：对比例3与实施例1的区别在于羊毛织物b没有经过预处理。
羊毛织物性能测试：
1.毡缩率测试
在试样上标记大小为10cm×10cm的正方形，经不同工艺处理并洗涤后，测量各试样标记区域的尺寸并计算其面积，以处理前后标记区域面积变化百分率表示试样毡缩率，参照GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序标准》进行洗涤：洗衣粉3.0-3.5g/L，中性皂片0.5-1.0g/L，浴比1:45，温度40℃，洗涤时间3h，脱水烘干，平衡24h，毡缩率按照下述公式进行计算：
毡缩率＝(1-处理后面积/处理前面积)×100％。
2.羊毛织物拉伸断裂强力测定：
按照标准ASTM D 5035-1995《织物断裂强力和拉伸实验方法(条样法)》测定织物整理前后拉伸断裂强力的变化，将2.5cm×7.5cm条形织物试样放置恒温(25±2)℃恒湿65％±1％平衡24h后，在H10K-S型万能材料试验机上测定织物断裂强力，夹距5cm，每块布料取5个测试样。根据下市计算织物的强力损失：
强力损失＝(处理前织物强力-处理后织物强力)/处理前织物强力×100％。
3.采用织物风格测试仪对羊毛织物的柔软程度进行测定，柔软程度分为Ⅰ-Ⅴ级，Ⅰ级柔软程度最优。
4.采用织物测色配色仪对羊毛面料的泛黄指数进行检测，其中泛黄指数越大证明织物泛黄越严重。
Figure BDA0002477752670000081
由测试结果可以得到实施例1-4得到的羊毛织物的毡缩率低于对比例2，证明羊毛纤维表面利用均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺发生交联反应，在羊毛纤维表面交联形成一层聚合物保护层，由图1可以看到在羊毛纤维表面覆盖一层光滑的聚合物层，覆盖了羊毛纤维表面的鳞片，聚合物保护层降低羊毛纤维之间的定向摩擦作用，抑制羊毛纤维的收缩，从而提高羊毛纤维的防毡缩性能。由实施例与对比例2强力损失对比可以得到，对比例2羊毛纤维强力损失高于实施例1-4，证明通过在羊毛纤维表面通过均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺交联反应生成的高分子聚合物层对羊毛织物还具有增强效果。
实施例1-4羊毛织物的强力损失要远低于对比例1，证明实施例中使用钛酸丁酯水解反应在羊毛纤维表面沉积纳米二氧化钛颗粒，纳米二氧化钛颗粒能够填覆羊毛纤维鳞片之间的缝隙，从而对蛋白酶进入羊毛纤维的内部起到阻挡作用，避免蛋白酶进入羊毛纤维内部对纤维内部组织结构酶解，从而保持羊毛织物的断裂强力，降低其强力损失。
5.羊毛织物抗毡缩持久性能测试：
将羊毛织物纤维进行洗涤30次，洗涤方法：洗衣粉3.0-3.5g/L，中性皂片0.5-1.0g/L，浴比1:45，温度40℃，洗涤时间3h，脱水烘干，平衡24h。然后测试羊毛织物的毡缩率，在试样上标记大小为10cm×10cm的正方形，经不同工艺处理并洗涤后，测量各试样标记区域的尺寸并计算其面积，以处理前后标记区域面积变化百分率表示试样毡缩率，测试计算结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例3
毡缩率(％) 3.70 3.72 3.59 3.83 8.64
由测试结果可以得到羊毛织物经过30次洗涤后，实施例1-4羊毛织物的毡缩率相比之前变化不大，而对比例3相比洗涤之前毡缩率显著增大，这是因为实施例中中对羊毛织物b进行预处理，结合在羊毛织物b表面的纳米二氧化钛与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷发生反应，使γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷接枝在纳米二氧化钛表面，然后使用利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷分子上的环氧基团与3-氨基苯甲醇分子上的羟基反应，从而将3-氨基苯甲醇键接到纳米二氧化钛表面，使纳米二氧化钛表面负载氨基基团，纳米二氧化钛表面的氨基参与到均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺的交联反应，从而使均苯三甲酰氯与聚乙烯亚胺交联生成的高分子聚合物保护层通过化学键连接在羊毛纤维的表面，提高聚合物保护层与羊毛纤维之间的结合力，进而提高羊毛织物的耐水洗性能和抗毡缩持久性能。
以上所述仅是本发明优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应当视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将羊毛织物置于等离子体处理仪中进行等离子体预处理，得到羊毛织物a；其中等离子体处理条件为：真空度20-35Pa，放电时间1-3min，放电功率50-100W；
2）将钛酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌得到钛酸四丁酯溶液，备用；将去离子水与无水乙醇混合均匀，然后滴加醋酸调节PH至2-3，得到混合液，备用；将羊毛织物a放入钛酸四丁酯溶液中，然后将混合液滴加至钛酸四丁酯溶液中，静置3-6h，将羊毛织物置于烘箱中进行干燥处理，得到羊毛织物b；
3）将蛋白酶加入水中搅拌均匀得到蛋白酶整理液，水浴加热至45-50℃，将羊毛织物b放入蛋白酶整理液中浸泡20-30min，然后将羊毛织物置于烘箱中进行干燥处理，得到羊毛织物c；
4）将羊毛织物c先放入均苯三甲酰氯溶液中浸泡10-20min，然后放入聚乙烯亚胺溶液中进行反应5-10min，将羊毛织物置于烘箱中在55-70℃下进行干燥1-2h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述步骤2）中钛酸四丁酯溶液的质量浓度为1-5%。
3.根据权利要求1所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述步骤3）中蛋白酶整理液的质量浓度为0.2-0.35%。
4.根据权利要求1所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述步骤4）中均苯三甲酰氯溶液的质量浓度为0.2-0.5%；所述聚乙烯亚胺溶液的质量浓度为1-3%。
5.根据权利要求1所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述步骤2）中羊毛织物b经过预处理，包括以下步骤:
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，调节PH至3-5，搅拌水解，得到γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液，将羊毛织物b加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解液中，升温至40-50℃，保温反应2-3h，置于烘干中干燥，将干燥后的羊毛织物放入3-氨基苯甲醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，升温至85-90℃，保温反应4-8h，置于烘箱中干燥处理。
6.根据权利要求5所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1:50-80。
7.根据权利要求5所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述3-氨基苯甲醇溶液的质量浓度为0.5-5%。
8.根据权利要求5所述的一种羊毛织物持久防毡缩整理方法，其特征在于，所述氢氧化钠催化剂添加量为3-氨基苯甲醇溶液的0.05-0.15wt%。
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