CN111495357A - 一种超低贵金属含量催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低贵金属含量催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：将还原剂和TiO2混合后，再还原制备得到载体R‑TiO2；将载体R‑TiO2和贵金属盐溶解后混合搅拌，将贵金属盐还原成单质金属，即得M/R‑TiO2。本发明通过对载体TiO2进行缺陷位改性修饰，在极低的负载量下即可实现对低浓度甲醛的优异去除效果，去除效率可达100％，在温度10～40℃，湿度30～70％条件下对甲醛的去除效率可达100％，针对低、中、高浓度甲醛的处理效果显著，稳定性好，催化剂抗失活能力强，使用寿命长，具备工业应用能力，可广泛应用于室内甲醛的催化氧化。

Description

一种超低贵金属含量催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，更具体地，涉及一种超低贵金属含量催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
甲醛(HCHO)被认为是室内环境中广泛存在的有害气体污染物，长期暴露在含有甲醛的室内空气中，即使浓度很低，也会导致严重的健康问题，包括鼻腔肿瘤、眼睛和呼吸道粘膜刺激、皮肤刺激、浓度降低和免疫力下降，因此为了降低公共健康风险，室内空气中甲醛的去除极其重要。催化氧化法是一种去除甲醛的常用方法，主要包括贵金属和非贵金属两大类。贵金属催化剂较非贵金属催化剂具有更好的低温催化氧化甲醛的特性，但其成本较高。
现有的甲醛催化剂主要有Na掺杂的Pd/TiO2催化剂和Mn掺杂的Pt/TiO2催化剂等。Na掺杂的Pd/TiO2催化剂的制备方法通常包括如下步骤：(1)将TiO2与NaNO3、与Pd(NO3)2水溶液共浸渍；(2)浸渍后，在60℃的旋转蒸发仪中除去多余的水；(3)将样品在110℃干燥过夜，然后在400℃煅烧2小时；(4)将样品在350℃下用H2还原30分钟。其样品需要在400℃下煅烧，350℃下还原，还原温度高，能源消耗大，Pd的负载量为1％，贵金属含量较高，成本较高。Mn掺杂的Pt/TiO2催化剂的制备方法通常包括如下步骤：(1)在剧烈搅拌下将10g TiOSO4和0.5g KMnO4溶解在500mL去离子水中；(2)将(1)所得溶液转移至高压釜中，并在160℃加热24h；(3)将获得的绿色固体过滤并用水洗涤，最后将粉末在450℃下煅烧4小时，得到载体Mn-TiO2；(4)将2g Mn-TiO2超声分散在100mL含0.051mmol H2PtCl6的水溶液中以获得悬浮液；(5)用20mL水稀释0.5g H2O2(30wt％)，然后在60℃下剧烈搅拌下滴加到上述悬浮液中；(6)过滤所得固体，用水洗涤并在110℃下干燥过夜；(7)最后，将得到的粉末在350℃下用纯H2处理4小时。在Pt含量较低的情况下，如0.1和0.3wt％的Pt/Mn-TiO2催化剂几乎没有催化活性；在质量空速为6000mL/(g.h)的条件下进行活性测试，测试条件温和，对于高活性催化剂0.5wt％Pt/Mn-TiO2，当质量空速提升12000mL/(g.L)，CO2收率从100％降至60％；样品需在350℃下还原4h，还原温度高，所需时间长，能源消耗大。
CN101380574A公开了一种室温催化完全氧化甲醛的催化剂，以多孔性无机氧化物、贵金属组分和助剂组分三部分，其贵金属组分为铂、铑、钯、金、银中的一种，但其只给出了负载铂金属时可以实现甲醛的100％转化，当负载钯时，其负载量为1％时，相应的甲醛转化率也只有73％，二氧化碳选择性也只有92％，显然无法实现钯金属超低负载量的催化性能的提高改善和使用寿命的改善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有贵金属催化剂负载量较大，且抗失活能力差，使用寿命短，未能针对低浓度甲醛处理的缺陷和不足，提供一种超低贵金属含量的催化剂的制备方法。
本发明的目的是提供一种超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2。
本发明的另一目的在于提供一种超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2在室温催化氧化甲醛中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将还原剂和TiO2混合后，在100～300℃下还原20～60min，去除未反应的还原剂，得到载体R-TiO2；
S2.制备超低贵金属含量催化剂：将载体R-TiO2和贵金属盐溶解后混合搅拌，将贵金属盐还原成单质金属，反应产物干燥即得超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2；
S1中的还原剂为硼氢化钠，硼氢化钠和TiO2的质量比为1:3～7；
S2中贵金属的负载量为质量百分数0.05～0.5％。
其中，本申请的贵金属可以为钯、铂等甲醛催化负载贵金属。
本发明的超低贵金属含量催化剂的制备方法中S1所制备得到的载体R-TiO2为富含诸如氧空位等缺陷位的还原二氧化钛，在降解甲醛的过程中O2和H2O可以很容易地在氧空位处被吸附和活化，从而产生表面吸附氧。同时大量的缺陷位增强了载体与贵金属之间的相互作用，调变了贵金属纳米颗粒表面电子结构，使其更易吸附解离氧气，进而提高了捕获及催化甲醛分子的能力。
现有的负载贵金属催化剂制备方法中很少涉及到相关载体的改性，整体的反应温度在450℃以上，反应温度较高，能耗较大。而本发明针对贵金属负载的载体TiO2进行了缺陷位修饰，载体处理的温度也在100～300℃，还原温度较低，降低了制备的能耗。通过将贵金属负载在本发明的拥有缺陷位的二氧化钛载体上，可以在极低负载量的情况下表现出较好的甲醛降解效率。
在催化氧化甲醛的反应中，催化剂缺陷位的作用为：水分子这些位置解离，并形成两个可以与甲酸盐类物质发生反应的OH基团，同时，缺陷位可以降低氧分子的化学吸附能，氧分子吸附在还原的TiO2的表面上，接受电子，然后转化为活性氧，从而降解甲醛。
其中，S1中载体缺陷位修饰关键的是还原剂的选择，不同还原剂所需的反应能耗不同，其相应的还原温度也不相同。在高温高能耗下，载体晶格中的氧会更容易逸散，选择合适的还原剂可以降低所需能耗，减少催化剂的制备能耗。
本发明S1中还原剂为硼氢化钠，硼氢化钠和TiO2的质量比为1:3～7。还原剂量过少，与还原剂反应时间短，TiO2样品表面产生的缺陷位少，对甲醛的催化氧化效果不佳。当催化剂的还原度太高时，还原剂用量大，接触时间长，还原的TiO2表面上吸附的O2可能会还原，并且电子可能会被过量的表面氧空位捕获，从而阻止氧分子转化为活性氧，也不利于催化剂对甲醛的催化氧化。
为了进一步强化催化氧化效果，S1中优选还原温度为300℃，还原时间30min。
为了确保载体缺陷位修饰效果，S1中硼氢化钠和TiO2的质量比优选为1:4。
优选地，S2中贵金属负载量为质量百分数0.25～0.5％
优选地，S2中通过液相还原将贵金属盐还原成单质金属，还原剂为NaBH4溶液，NaBH4和贵金属的摩尔比为15～30:1。还原温度为常温20～30℃，还原时间1.5～3h。
优选地，S2中通过氢气将贵金属盐还原成单质金属，还原时间为30min，还原温度为300℃。气体流量为300～600mL/min。氢气还原处理可以减少最终催化剂中杂离子量的增加，提高催化剂的催化氧化甲醛效果。
本发明还保护一种上述超低贵金属含量催化剂的制备方法制备得到的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2。
上述超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2在催化氧化甲醛中的应用也在本发明的保护范围之内。
本发明的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2可以针对常规室内甲醛的催化氧化处理，对0.08ppm的室内低浓度甲醛也具有很好的催化效果，优选处理浓度为0.08～100ppm。
在正常的环境湿度范围内，本申请的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2均可以很好地催化降解室内甲醛，应用中适用环境湿度优选为30～70％。
更进一步地，在湿度为50～60％的环境下，M/R-TiO2可以具有更好的催化氧化效果，对甲醛的处理效果可达90～100％。
在正常的室内温度条件10～40℃下本申请的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2均具有很好的催化氧化效果，对甲醛的处理效果在50～100％之间。
当处理的环境温度达到30℃以上时，本申请的催化剂M/R-TiO2对甲醛的催化氧化效果可达100％。
更优选地，应用中环境湿度为50％，环境温度为30～40℃。
本发明的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2对100ppm以下浓度甲醛去除具有优异的效果，常温下对甲醛的去除效率可达100％，稳定性好，稳定时间可达18h，且催化剂贵金属负载量低，成本相对较低，实现了贵金属的超低负载量的良好催化活性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2的制备方法，通过对载体TiO2进行缺陷位改性修饰，在载体上制造了大量的缺陷位，加强了载体与贵金属钯之间的相互作用，调变了贵金属纳米颗粒表面电子结构，使其更易吸附解离氧气，进而提高了捕获及催化甲醛分子的能力，在极低的负载量0.05～0.5％的情况下即可实现对100ppm以下浓度甲醛的100％去除，具有良好催化活性。
本发明的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2在温度10～40℃，湿度30～70％条件下对甲醛的去除效率可达100％；针对0.08ppm的超低室内甲醛含量降解所需时间仅9s，处理效果显著；针对100ppm的高浓度甲醛，催化剂抗失活能力强，可稳定18h，20ppm可稳定72h，使用寿命长，具备工业应用能力，可广泛应用于室内甲醛的催化氧化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将硼氢化钠和TiO2混合后，在300℃保持30min，去除未反应的硼氢化钠，得到载体R-TiO2，硼氢化钠和P25的质量比为1:4
S2.制备超低贵金属含量催化剂：称取1g载体R-TiO2、0.0025gPd(NO3)2溶解后混合搅拌，在搅拌过程中NaBH4溶液加入到混合物溶液中(nNaBH4/nPd＝20：1)，还原2h，还原温度为25℃，搅拌完成后将混合物于80℃的条件下水浴干燥，将所得粉末在80℃的条件下干燥过夜后，得到的催化剂记为0.1Pd/R-TiO2，Pd负载量为质量百分数0.1％。
实施例2
一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将硼氢化钠和TiO2混合后，在300℃保持30min，去除未反应的硼氢化钠，得到载体R-TiO2，硼氢化钠和P25的质量比为1:4
S2.制备超低贵金属含量催化剂：称取1g载体R-TiO2、0.0063gPd(NO3)2溶解后混合搅拌，搅拌完成后将混合物于80℃的条件下水浴干燥，将所得粉末在80℃的条件下干燥过夜后，在300℃下经由氢气还原处理30min，气体流量为500mL/min，得到的催化剂记为0.25Pd/R-TiO2，Pd负载量为质量百分数0.25％。
实施例3
一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将硼氢化钠和TiO2混合后，在300℃保持30min，去除未反应的硼氢化钠，得到载体R-TiO2，硼氢化钠和P25的质量比为1:4
S2.制备超低贵金属含量催化剂：称取1g载体R-TiO2、0.0125gPd(NO3)2溶解后混合搅拌，搅拌完成后将混合物于80℃的条件下水浴干燥，将所得粉末在80℃的条件下干燥过夜后，在300℃下经由氢气还原处理30min，气体流量为500mL/min，得到的催化剂记为0.5Pd/R-TiO2，Pd负载量为质量百分数0.5％。
实施例4
一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将硼氢化钠和TiO2混合后，在300℃保持30min，去除未反应的硼氢化钠，得到载体R-TiO2，硼氢化钠和P25的质量比为1:4
S2.制备超低贵金属含量催化剂：称取1g载体R-TiO2、0.0125gPd(NO3)2溶解后混合搅拌，在搅拌过程中NaBH4溶液加入到混合物溶液中(nNaBH4/nPd＝20：1)，还原2h，还原温度为25℃，搅拌完成后将混合物于80℃的条件下水浴干燥，将所得粉末在80℃的条件下干燥过夜后，得到的催化剂记为0.5Pd/R-TiO2，Pd负载量为质量百分数0.5％。
实施例5
甲醛气体初始浓度变化
一种超低贵金属含量催化剂Pd/R-TiO2在室温催化氧化甲醛中的应用，在内径为6mm的固定床连续流反应器中测试其性能。甲醛初始浓度为0.08，20和100ppm，质量空速为120000mL/g h，反应温度30℃，催化剂用量为0.05g，环境湿度(RH)为50％，气态HCHO是由干燥空气通过多聚甲醛在40℃的圆底烧瓶中水浴产生的。
其中，甲醛浓度的检测方法为：低浓度甲醛由PTR-TOF-MS检测，中高浓度甲醛由光声光谱仪检测。
催化性能测试结果如下表1和表2：
表1
序号 降解0.08ppm所需时间/s
实施例1 36s
实施例2 17s
实施例3 9s
实施例4 19s
当室内甲醛浓度达到0.08ppm(0.1mg/m3)时，就会有异味和不适感，可刺激眼睛，引起流泪，引发咽喉不适或疼痛，是室内甲醛污染的常见浓度。同时，由于在低浓度时催化剂稳定性好，长期保持催化活性，不再体现出***的差异，因为选择以降解0.08ppm甲醛所需时间作为检查催化剂对低浓度室内甲醛的处理效果的标准点。从上述数据可以看出，本申请的Pd/R-TiO2催化剂对低浓度室内甲醛具有快速的处理效果，催化氧化降解效果显著。
表2
Figure BDA0002450209140000061
Figure BDA0002450209140000071
从甲醛转化率可以看出催化剂对甲醛的降解效率，转化率越高，催化降解效果越好，稳定时间越长则表示催化剂抗失活能力强，使用寿命长，具备工业应用能力。在不同的甲醛初始浓度下，实施例1-4的催化剂均表现出良好的甲醛转化率，其中经氢气还原处理的0.5Pd/R-TiO2-H稳定性最好，将甲醛从初始浓度0.08ppm降至0.03ppm所需的时间最短，经H2还原处理的催化剂，可以在更低的负载量下达到更好的效果，环境适应性好。
实施例6
环境湿度变化
一种超低贵金属含量催化剂Pd/R-TiO2在室温催化氧化甲醛中的应用，在内径为6mm的固定床连续流反应器中测试其性能。甲醛初始浓度为100ppm，质量空速为120000mL/gh，反应温度30℃，催化剂用量为0.05g，环境湿度(RH)分别为30％，40％，50％，60％和70％，气态HCHO是由干燥空气通过多聚甲醛在40℃的圆底烧瓶中水浴产生的。
其中，甲醛浓度的检测方法为：光声光谱仪检测。
催化性能测试结果如下表3
Figure BDA0002450209140000072
从上述结果可以看出，当环境湿度从30％逐渐升高为70％时，四种催化剂的甲醛转化率均显示出先上升后下降的趋势，50％湿度最为适宜，获得最佳降解效率。其原因在于，水分子作为空穴的俘获剂可产生强氧化剂·OH，有利于甲醛的催化降解。但是当湿度过高时，由于TiO2具有亲水性，水分子与甲醛分子在催化剂表面发生竞争吸附，降低甲醛吸附量。在五种环境湿度的活性测试中，均是经氢气还原处理的0.5Pd/R-TiO2-H表现出最好催化活性，而经液相还原处理的0.5Pd/R-TiO2-Y仅与0.25Pd/R-TiO2-H表现出相似的活性结果。
实施例7
环境温度变化
一种超低贵金属含量催化剂Pd/R-TiO2在室温催化氧化甲醛中的应用，在内径为6mm的固定床连续流反应器中测试其性能。甲醛初始浓度为100ppm，质量空速为120000mL/gh，反应温度分为10℃，20℃，30℃和40℃，催化剂用量为0.05g，环境湿度(RH)为50％，气态HCHO是由干燥空气通过多聚甲醛在40℃的圆底烧瓶中水浴产生的。
其中，甲醛浓度的检测方法为：光声光谱仪检测。
催化性能测试结果如下表4
Figure BDA0002450209140000081
反应温度越高，吸附、脱附、质量传递速率越快，有利于催化反应的进行。根据表4结果可知，当反应温度达到30℃时，四种催化剂均显示出优良的催化活性，除0.1Pd/R-TiO2-H转化率为92％外其余三者均实现了甲醛的完全去除。随着反应温度进一步降低，经氢气还原处理的0.5Pd/R-TiO2-H始终显示出最高的甲醛转化率，液相还原处理的0.5Pd/R-TiO2-Y与0.25Pd/R-TiO2-H表现出相似的活性结果。
经以上实验结果显示，氢气和液相还原处理的Pd/R-TiO2催化剂均具备良好的甲醛催化活性，但经氢气还原处理后的催化剂Pd/R-TiO2-H可在更低贵金属负载量的条件下达到与液相还原相同的效果，且其环境适应性强，能在较低温度、较宽湿度范围内保持良好活性。
实施例8
一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将硼氢化钠和TiO2混合后，在300℃保持30min，去除未反应的硼氢化钠，得到载体R-TiO2，硼氢化钠和P25的质量比为1:4
S2.制备超低贵金属含量催化剂：取1g载体R-TiO2及32.89uL浓度为0.076mol/L氯铂酸溶液加入去离子水中搅拌，搅拌完成后将混合物于80℃的条件下水浴干燥，将所得粉末在80℃的条件下干燥过夜后，在300℃下经由氢气还原处理30min，气体流量为500mL/min，得到的催化剂记为0.05Pt/R-TiO2，Pt负载量为质量百分数0.05％。
实施例9
一种实施例8的超低贵金属含量催化剂Pt/R-TiO2在室温催化氧化甲醛中的应用，在内径为6mm的固定床连续流反应器中测试其性能。甲醛初始浓度为20ppm，质量空速为120000mL/g h，反应温度30℃，催化剂用量为0.1g，环境湿度(RH)为50％，气态HCHO是由干燥空气通过多聚甲醛在40℃的圆底烧瓶中水浴产生的。
其中，甲醛浓度的检测方法为：由光声光谱仪检测。
催化性能测试结果如下表5：
表5
序号 转化率(％) 稳定时间(h)
实施例8 68 12h
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超低贵金属含量催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备载体R-TiO2：将还原剂和TiO2混合后，在100～300℃下还原20～60min，去除未反应的还原剂，得到载体R-TiO2；
S2.制备超低贵金属含量催化剂：将载体R-TiO2和贵金属盐溶解后混合搅拌，将贵金属盐还原成单质金属，反应产物干燥即得超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2；
S1中的还原剂为硼氢化钠，硼氢化钠和TiO2的质量比为1:3～7；
S2中贵金属的负载量为质量百分数0.05～0.5％。
2.如权利要求1所述超低贵金属含量催化剂的制备方法，其特征在于，S2中贵金属负载量为质量百分数0.25～0.5％。
3.如权利要求1所述超低贵金属含量催化剂的制备方法，其特征在于，S2中通过氢气将贵金属盐还原成单质金属，还原时间为30min，还原温度为300℃。
4.权利要求1～3任意一项所述超低贵金属含量催化剂的制备方法制备得到的超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2。
5.权利要求4所述超低贵金属含量催化剂M/R-TiO2在催化氧化甲醛中的应用。
6.如权利要求5所述应用，其特征在于，所述应用中甲醛的初始浓度为0.08～100ppm。
7.如权利要求5所述应用，其特征在于，所述应用中环境湿度为30～70％。
8.如权利要求7所述应用，其特征在于，所述应用中环境湿度为50～60％。
9.如权利要求5所述应用，其特征在于，所述应用中环境温度为10～40℃。
10.如权利要求9所述应用，其特征在于，所述应用中环境湿度为50％，环境温度为30～40℃。
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