CN111185221A - 一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境催化领域，公开一种PdAg合金负载Ti‑SBA‑15催化剂及其制备方法与应用。该催化剂是将表面活性剂P123溶解于盐酸中，在30～150℃搅拌得溶液；将正硅酸乙酯和Ti源滴加到上述溶液中，在30～150℃搅拌，然后将所得悬浊液A在40～150℃陈化，经抽滤、洗涤、干燥后，在500～550℃焙烧，制得Ti‑SBA‑15载体；将Pd前驱体、Ag前驱体和Ti‑SBA‑15载体溶于超纯水中，室温下搅拌得悬浊液B，加入NaBH4溶液搅拌，经抽滤、洗涤、干燥制得。本发明的催化剂中Pd、Ag的总负载量为0.1～10wt％，在VOCs的催化燃烧过程中展现出很好的低起燃温度、高性能和高稳定性。

Description

一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于环境催化技术领域，具体地，涉及一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着国家工业化与城市化的快速发展，挥发性有机化合物(VOCs)的产生量也随之大幅度增加。而VOCs的释放对人体健康与环境有着一定的影响，一些VOCs可以诱发灰霾、产生光化学烟雾进而造成空气质量的下降。一般来讲，VOCs的控制措施分为回收利用和销毁技术两大部分。催化燃烧作为VOCs销毁技术之一，由于其高效催化表现和经济可行性而受到国内外学者的关注。但用于VOCs催化燃烧的催化剂普遍存在起燃温度高、应用成本高和稳定性差等缺点。因此制备低起燃温度、高效稳定、经济可行的催化剂，具有十分重要的研究意义和社会效益。
贵金属Pd催化剂由于其高效的VOCs催化性能、起燃温度低、耐高温的优点而被广泛用于VOCs催化燃烧。然而贵金属负载型催化剂中，只有暴露在载体表面的贵金属才能够参与催化反应，而现有的贵金属负载型催化剂合成方法主要包括浸渍还原、浸渍煅烧等方法，还原后的贵金属颗粒一般在几纳米到几十纳米，从而导致贵金属负载量高、利用率低等缺点，很大程度上增加了催化剂的成本。此外单金属催化剂在许多催化体系中依然存在催化活性低、选择性不高及稳定性差等问题。因此为了提高贵金属催化剂的催化性能并减少贵金属的负载量，国内外研究者主要通过减小贵金属颗粒尺寸来提高贵金属纳米颗粒的利用率。本发明主要通过在贵金属Pd中引入价格较低的Ag来增加Pd原子电子云密度，进一步促进Pd对VOCs吸附性能和活化能，有效地提高催化剂对反应的活性、选择性、稳定性并降低催化剂的成本而更具优势。但是传统的双金属催化剂的制备方法需要加入稳定剂、聚合物配体等，制备过程比较复杂。因此，如何制备高效稳定且成本低的合金负载介孔分子筛催化材料是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足，本发明的首要目的在于提供一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂的制备方法。该方法采用溶剂还原法将PdAg合金高度分散在有序介孔Ti-SBA-15上，通过Ag的引入从而降低Pd的使用量，并有效提高Pd催化剂的高活性与高稳定性。
本发明的再一目的在于提供PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，所述催化剂是将表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，分子式为PEO-PPO-PEO，简写为P123，溶解于盐酸溶液中，在30～150℃下搅拌Ⅰ，得溶液；将正硅酸乙酯和Ti源滴加到上述溶液中，在30～150℃下搅拌Ⅱ，然后将所得悬浊液A在40～150℃下陈化，经抽滤、洗涤、干燥后，升温至500～550℃焙烧，制得Ti-SBA-15载体；将Pd前驱体、Ag前驱体和Ti-SBA-15载体溶解于超纯水中，室温下搅拌Ⅲ得悬浊液B，然后向悬浊液B中加入NaBH4溶液搅拌Ⅳ，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥制得；所述催化剂中Pd、Ag的总负载量为0.1～10wt％。
优选地，所述的盐酸溶液的浓度为0.01～1.0mol/L；所述P123和盐酸溶液的质量比为(10～1)：1。
优选地，所述的Ti源为有机钛源或无机钛源。
更为优选地，所述的有机钛源为异丙醇钛、钛酸四乙酯或钛酸四丁酯，所述的无机钛源为四氯化钛、三氯化钛或硫酸氧钛。
优选地，所述正硅酸乙酯中的Si和Ti源中的Ti摩尔比为(50～500)：1；所述正硅酸乙酯、Ti源和溶液的体积比为(10～150)：1：(200～3000)。
优选地，所述搅拌Ⅰ的时间为2～24h；所述搅拌Ⅱ的时间为24～72h；所述搅拌Ⅲ的时间为2～24h；所述搅拌Ⅳ的时间为15～120min；所述升温的速率为1～5℃/min。
优选地，所述的Pd前驱体为氯化钯、硝酸钯或醋酸钯；所述Ag前驱体为硝酸银、醋酸银或乙酰丙酮银。
优选地，所述Pd前驱体、Ag前驱体、Ti-SBA-15载体和超纯水的质量比为(1～50)：1：(200～10000)：(200000～6000000)；所述的Pd前驱体和Ag前驱体的摩尔比为(1～50)：1；所述悬浊液B和NaBH4溶液的体积比为(10～300)：1；所述的Pd前驱体和Ag前驱体总摩尔与NaBH4溶液的摩尔比为1：(1～50)。
所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将表面活性剂P123溶解于盐酸溶液中，在30～150℃下搅拌2～24h，得溶液A；
S2.向溶液A中逐滴加入正硅酸乙酯和Ti源，在30～150℃下搅拌，得悬浊液B；然后将悬浊液B在40～150℃下陈化24～72h，经抽滤、洗涤、干燥后在500～550℃下焙烧4～8h，制得Ti-SBA-15载体；
S3.将Pd前驱体、Ag前驱体、Ti-SBA-15载体溶解于超纯水中，室温下搅拌得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入NaBH4溶液搅拌，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥，得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂。
所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂在VOCs的催化净化领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明以具有有序介孔孔道的高比表面积Ti-SBA-15作为载体，再利用硼氢化钠作为还原剂，将Pd2+、Ag+还原为PdAg合金纳米颗粒并高度分散在有序介孔Ti-SBA-15上，实现低负载量PdAg合金催化剂在VOCs催化燃烧过程的高活性和高热稳定性，解决了传统双金属催化剂易团聚、制备复杂、活性低和稳定性差等问题。
2.本发明的PdAg合金负载Ti-SBA-15具有活性组分PdAg颗粒尺寸小、分散度高和负载量低的优点。
3.本发明制备的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂对典型难降解大分子环己烷VOCs具有起燃温度低、催化活性高和稳定性好等优点。
4.本发明的制备工艺简单、成本低的优点。
附图说明
图1为实施例1中相同金属负载量的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂和对比例1中Pd负载Ti-SBA-15催化剂对环己烷的催化燃烧性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将8.01g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(分子式为PEO-PPO-PEO，简写为P123)溶解于300ml的盐酸溶液(浓度0.1mol/L)中，于40℃下搅拌2h，得溶液A。
2.向溶液A中逐滴加入15mL的正硅酸乙酯(TEOS)，然后滴加115μL的钛酸四丁酯(TEOS中的Si和钛酸四丁酯中的Ti摩尔比为200)，40℃条件下搅拌24h，得悬浊液B；将上述悬浊液B转移至反应釜内，于80℃下陈化24h，然后经抽滤、洗涤、干燥后500℃下焙烧6h(升温速率为2℃/min)，自然冷却至室温制得Ti-SBA-15载体。
3.将0.0049gPd(NO3)2、0.0004gAgNO3、0.5g步骤S2所得Ti-SBA-15载体溶解于300mL超纯水中，室温下搅拌4h得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入1178μLNaBH4溶液(浓度0.1mol/L)，继续搅拌15min，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥，得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂(PdAg/Ti-SBA-15)，其中，Pd负载量为0.45wt％、Ag负载量为0.05wt％。
图1为本实施例中相同金属负载量的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂和对比例1中Pd负载Ti-SBA-15催化剂对环己烷的催化燃烧性能图。采用本实施例所得催化剂进行性能检测：分别以环己烷为催化氧化对象，其初始浓度分别为40±1ppm，气体流量为3000ml/h，催化剂的使用量皆为50mg。从图1中PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂对气相环己烷的催化燃烧性能曲线可以看到，在单纯加热的条件下，PdAg/Ti-SBA-15对环己烷具有较强的降解与矿化能力，其对环己烷的起燃温度为180℃，T100为276℃(图中方块)。其对环己烷的降解效果与Pd/Ti-SBA-15(图中圆点)类似，但是银的引入降低了Pd的使用量且催化效果却有所改善。此外，Ti-SBA-15的高比表面积的载体可以抑制PdAg颗粒的团聚问题。
对比例1
1.在120mL去离子水中加入一定量的Pd前驱体(Pd/聚乙烯吡咯烷酮的质量比＝1：1.2)，搅拌6h。
2.在20mL甲醇中分散适量0.3g的Ti-SBA-15，然后加入到混合溶液中(理论Pd负载量为0.5％)；剧烈搅拌3h，将溶解在去离子水中的0.05gNaBH4滴加到上述混合溶液中搅拌1h，然后经抽滤、洗涤、干燥后以速率为2℃/min升温至500℃焙烧3h，自然冷却至室温，得到Pd负载Ti-SBA-15催化剂(Pd/Ti-SBA-15)，其中Pd的负载量为0.5wt％。
实施例2
1.将8.01g的P123溶解于300ml的盐酸溶液(浓度0.1mol/L)中，于40℃下搅拌2h，得溶液A。
2.向溶液A中逐滴加入15mL的TEOS，然后滴加一定量的钛酸四丁酯(TEOS中的Si和钛酸四丁酯中的Ti摩尔比为200)，40℃条件下搅拌24h，得悬浊液B；将上述悬浊液B转移至反应釜内，于80℃下陈化24h，然后经抽滤、洗涤、干燥后在500℃下焙烧6h(升温速率为2℃/min)，自然冷却至室温制得Ti-SBA-15载体。
3.将0.0043gPd(NO3)2、0.0008gAgNO3、0.5g步骤S2所得Ti-SBA-15载体溶解于300mL超纯水中，室温下搅拌4h得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入1175μLNaBH4溶液(浓度0.1mol/L)，继续搅拌15min，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂(PdAg/Ti-SBA-15)，其中，Pd负载量为0.4wt％，Ag负载量为0.1wt％。
实施例3
1.将8.01g的P123溶解于300ml的盐酸溶液(浓度0.1mol/L)中，于40℃下搅拌2h，得溶液A。
2.向溶液A中逐滴加入15mL的TEOS，然后滴加一定量的钛酸四丁酯(TEOS中的Si和钛酸四丁酯中的Ti摩尔比为200：1)，40℃条件下搅拌24h，得悬浊液B；将上述悬浊液B转移至反应釜内，于80℃下陈化24h，然后经抽滤、洗涤、干燥后在500℃下焙烧6h(升温速率为2℃/min)，自然冷却至室温制得Ti-SBA-15载体。
3.将0.0032gPd(NO3)2、0.0016gAgNO3、0.5g步骤S2所得Ti-SBA-15载体溶解于300mL超纯水中，室温下搅拌4h得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入1171μLNaBH4溶液(浓度0.1mol/L)，继续搅拌15min，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂(PdAg/Ti-SBA-15)，其中，Pd负载量为0.3wt％，Ag负载量为0.2wt％。
实施例4
1.将8.01g的P123溶解于300ml的盐酸溶液(浓度0.1mol/L)中，于40℃下搅拌2h，得溶液A。
2.向溶液A中逐滴加入15mL的TEOS，然后滴加一定量的钛酸四丁酯(TEOS中的Si和钛酸四丁酯中的Ti摩尔比为200)，40℃条件下搅拌24h，得悬浊液B；将上述悬浊液B转移至反应釜内，于80℃下陈化24h，然后经抽滤、洗涤、干燥后在500℃下焙烧6h(升温速率为2℃/min)，自然冷却至室温制得Ti-SBA-15载体。
3.将0.0027gPd(NO3)2、0.0020gAgNO3、0.5g步骤S2所得Ti-SBA-15载体溶解于300mL超纯水中，室温下搅拌4h得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入1169μLNaBH4溶液(浓度0.1mol/L)，继续搅拌15min，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂(PdAg/Ti-SBA-15)，其中，Pd负载量为0.25wt％，Ag负载量为0.25wt％。
实施例5
1.将8.01g的P123溶解于300ml的盐酸溶液(浓度0.1mol/L)中，于40℃下搅拌2h，得溶液A。
2.向溶液A中逐滴加入15mL的TEOS，然后滴加一定量的钛酸四丁酯(TEOS中的Si和钛酸四丁酯中的Ti摩尔比为200)，40℃条件下搅拌24h，得悬浊液B；将上述悬浊液B转移至反应釜内，于80℃下陈化24h，然后经抽滤、洗涤、干燥后在500℃下焙烧6h(升温速率为2℃/min)，自然冷却至室温制得Ti-SBA-15载体。
3.将0.0011gPd(NO3)2、0.0032gAgNO3、0.5g步骤S2所得Ti-SBA-15载体溶解于300mL超纯水中，室温下搅拌4h得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入1166μLNaBH4溶液(浓度0.1mol/L)，继续搅拌15min，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂(PdAg/Ti-SBA-15)，其中，Pd负载量为0.1wt％，Ag负载量为0.4wt％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述催化剂是将表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，分子式为PEO-PPO-PEO，简写为P123，溶解于盐酸溶液中，在30～150℃下搅拌Ⅰ，得溶液；将正硅酸乙酯和Ti源滴加到上述溶液中，在30～150℃下搅拌Ⅱ，然后将所得悬浊液A在40～150℃下陈化，经抽滤、洗涤、干燥后，升温至500～550℃焙烧，制得Ti-SBA-15载体；将Pd前驱体、Ag前驱体和Ti-SBA-15载体溶解于超纯水中，室温下搅拌Ⅲ得悬浊液B，然后向悬浊液B中加入NaBH4溶液搅拌Ⅳ，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥制得；所述催化剂中Pd和Ag的总负载量为0.1～10wt％。
2.根据权利要求1所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述的盐酸溶液的浓度为0.01～1.0mol/L；所述P123和盐酸溶液的质量比为(10～1)：1。
3.根据权利要求1所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述的Ti源为有机钛源或无机钛源。
4.根据权利要求3所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述的有机钛源为异丙醇钛、钛酸四乙酯或钛酸四丁酯，所述的无机钛源为四氯化钛、三氯化钛或硫酸氧钛。
5.根据权利要求1所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述正硅酸乙酯中的Si和Ti源中的Ti摩尔比为(50～500)：1；所述正硅酸乙酯、Ti源和溶液的体积比为(10～150)：1：(200～3000)。
6.根据权利要求1所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述搅拌Ⅰ的时间为2～24h；所述搅拌Ⅱ的时间为24～72h；所述搅拌Ⅲ的时间为2～24h；所述搅拌Ⅳ的时间为15～120min；所述升温的速率为1～5℃/min。
7.根据权利要求1所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述的Pd前驱体为氯化钯、硝酸钯或醋酸钯；所述Ag前驱体为硝酸银、醋酸银或乙酰丙酮银。
8.根据权利要求1所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂，其特征在于，所述Pd前驱体、Ag前驱体、Ti-SBA-15载体和超纯水的质量比为(1～50)：1：(200～10000)：(200000～6000000)；所述的Pd前驱体和Ag前驱体的摩尔比为(1～50)：1；所述悬浊液B和NaBH4溶液的体积比为(10～300)：1；所述的Pd前驱体和Ag前驱体总摩尔与NaBH4溶液的摩尔比为1：(1～50)。
9.根据权利要求1-8任一项所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将表面活性剂P123溶解于盐酸溶液中，在30～150℃下搅拌2～24h，得溶液A；
S2.向溶液A中逐滴加入正硅酸乙酯和Ti源，在30～150℃下搅拌，得悬浊液B；然后将悬浊液B在40～150℃下陈化24～72h，经抽滤、洗涤、干燥后在500～550℃下焙烧4～8h，制得Ti-SBA-15载体；
S3.将Pd前驱体、Ag前驱体、Ti-SBA-15载体溶解于超纯水中，室温下搅拌得悬浊液C，然后向悬浊液C中加入NaBH4溶液搅拌，然后依次进行抽滤、洗涤、干燥，得到PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂。
10.权利要求1-8任一项所述的PdAg合金负载Ti-SBA-15催化剂在VOCs的催化净化领域中的应用。
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