CN111487335B - 小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法 - Google Patents

小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、小儿感冒舒颗粒供试品溶液的制备；步骤2、单标对照品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的小儿感冒舒颗粒指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价***，选择不同批次小儿感冒舒颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成小儿感冒舒颗粒的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所提供的小儿感冒舒颗粒指纹图谱，能全面，客观地表征小儿感冒舒颗粒的质量。本发明提供的指纹图谱的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。

Description

小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法。
背景技术
指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分***研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。
小儿感冒舒颗粒(国药准字号Z20000076)为著名儿科专家江育仁行医几十年的临床经验方，由葛根、牛蒡子、荆芥、桔梗、玄参、甘草、蝉蜕、建曲等八味药材组成，是几十年临床使用治疗小儿外感发热的有效中药制剂。本方抓住儿童外感发热的病因和儿童体质自身特点，以辛凉的葛根为君药，直接清热，避免热邪入侵引发肺热和咽喉炎等病症，且兼具生发小儿纯阳体质之阳气，提升自身抵抗力，将病邪向表驱赶，防止入里；方中大量使用荆芥和牛蒡子两味解表药为臣药，清除体表外邪，荆芥善于发表祛风，同时温热特性，具有祛除寒邪和防止寒邪入侵的功效，牛蒡子则善于疏风散热，驱除体表热邪，二者防止寒、热再次侵袭造成重感(二次外邪入侵)；佐以蝉蜕辛凉解表药助牛蒡子疏散风热的功效，同时具有透疹止痒功效，使部分残留入里的热邪借助小儿生发的阳气透发出来，让热邪由里及表无处藏身；中医认为小儿先天脾胃不足、同时肺属于娇嫩脏器，极易受外邪损伤，因此感冒过后必伤小儿脾胃和肺等脏器，治病同时调理脾胃、清肺化痰、补助正气就显得极为重要；方中选用了玄参滋阴润燥，以制衡葛根生发出来多余的阳气，防止阳气过剩引发上火病症，已达到阴阳平衡；选用了建曲健胃消食，以调养病变过后的脾胃损伤；桔梗升清降浊，归肺经，宣肺利咽、祛痰，很好的调理肺部受损；本方以甘草为使药，具有补中益气，缓和药性，是药物逐步到达病灶部位，以增诸药药性。全方紧扣儿童体质特征和小儿外邪感冒病理发展的特点为处方依据，以祛除外邪和调养体质为指导原则，不仅很好治疗病症本身，同时调养身体，抵御外邪入侵，真正实现了对小儿外邪感冒病症的标本兼治。
目前关于小儿感冒舒颗粒的指纹检测方法尚未报道，为了客观、全面、准确的评价小儿感冒舒颗粒的质量，控制和保证小儿感冒舒颗粒的质量和保证临床疗效，很有必要在现有技术基础上开发指纹图谱研究。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种小儿感冒舒颗粒的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价小儿感冒舒颗粒的质量，对控制小儿感冒舒颗粒的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、小儿感冒舒颗粒供试品溶液的制备：
取不同批次的小儿感冒舒颗粒，分别精密称取小儿感冒舒颗粒样品，置锥形瓶中，加甲醇，超声处理，过滤，取滤液，水浴挥干，再加甲醇溶解并定容，过0.22μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、对照品溶液的制备：
精密称定葛根素、绿原酸、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成单标对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4，将步骤3中获得的小儿感冒舒颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价***2004A；选择不同批次小儿感冒舒颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成小儿感冒舒颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据单标对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
作为优选方案，以上所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，步骤1小儿感冒舒颗粒供试品溶液制备方法为：取12批次的小儿感冒舒颗粒，精密称取小儿感冒舒颗粒样品5g置50mL锥形瓶中，加甲醇30mL，超声处理30min，过滤，滤液水浴挥干，用甲醇溶解挥干物并定容成25mL，再各取样品溶液1mL，定容成5mL，过0.22μm微孔滤膜，得供试品溶液。
作为优选方案，以上所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，步骤2单标对照品溶液的制备：取精密称定葛根素、绿原酸、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成75.02μg/mL的葛根素、79.22μg/mL的绿原酸、77.67μg/mL的甘草苷、76.23μg/mL的牛蒡苷、59.23μg/mL的哈巴俄苷的单标对照品溶液。
作为优选方案，以上所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，流动相：乙腈和水，SPD-20A检测器，检测波长：280nm，柱温40℃，流速1.0mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：
程序 时间/min 乙腈体积(％)
1 0.01 5
2 5.00 5
3 15.00 5
4 35.00 10
5 55.00 30
6 60.00 60
7 62.00 100
8 65.00 100
作为优选方案，以上所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，指纹谱图中12个共有峰。
指纹图谱检测条件的优化：
1、在样品溶液的制备优化方面
本发明通过对不同提取方法(超声、回流、渗漉等)及不同提取溶剂(甲醇、水、70％乙醇水溶液、85％乙醇水溶液、95％乙醇、无水乙醇)、进行实验比较，结果发现超声提取与回流提取所得的谱图差异较小，且超声提取效率高，故采用超声提取的方法；对提取溶剂的考察中发现甲醇提取物色谱图信息量最多，成分含量最高；所以选用甲醇进行提取。
2、在色谱条件进行优化方面
本发明采用二极管阵列检测器对检测波长进行考察，提取254nm、280nm处的色谱图，发现检测波长为280nm时，色谱图所包含的信息量最全面且基线平稳，故选280nm为检测波长；
对流速(1mL/min、0.8mL/min、0.7mL/min、0.6mL/min、0.5mL/min)进行筛选，因小儿感冒舒颗粒中的成分中多存在同分异构体及其它极性极为相似的成分，故高流速下无法将其分开，故在低流速下分离效果较好，最终在流速为1mL/min多次等梯度条件下将极性相似的物质分开。
本发明比较了甲醇-水，乙腈-水，乙腈-0.1％甲酸，乙腈和0.05％磷酸水，乙腈-0.1％磷酸水5个不同洗脱***在不同梯度下的洗脱效果。结果发现以乙腈和水，为流动相时，小儿感冒舒颗粒中各成分能达到很好的分离效果，故最终选定以乙腈和水，为流动相。
在确定最佳流动相后，本发明为了取得更好的分离度，建立分离度好多个共有峰的指纹图谱，本发明筛选了大量的洗脱方式，最终确定最佳的洗脱方式为：0.01～5min,乙腈5％；5～15min,乙腈5％；15～35min,乙腈10％；35～55min,乙腈30％；55～60min,乙腈60％；60～62min,乙腈100％；62～65min,乙腈100％。
有益效果：
1、本发明根据小儿感冒舒颗粒中所含的活性成分的结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的小儿感冒舒颗粒指纹图谱检测方法，可以全面、客观、准确的检测和评价小儿感冒舒颗粒的质量，为保证临床小儿感冒舒颗粒疗效具有重要意义。
2、用本发明所提供的方法所建立的小儿感冒舒颗粒指纹图谱，能有效地表征小儿感冒舒颗粒的质量，能客观体现各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既可避免因测定个别化学成分而判定小儿感冒舒颗粒质量的片面性，又可减少为质量达标而人为处理的可能性。
3、本发明提供的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
附图说明
图1为本发明的小儿感冒舒颗粒样品的对照指纹图谱。
图2为本发明小儿感冒舒颗粒样品的12批次供试品指纹图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例用到的仪器与试剂如下：
实验器材
1.1仪器
日本岛津公司双波长扫描高液相色谱***，包括全自动在线脱气***，全自动进样***SIL-20A，紫外检测器SPD-20A和自动温控柱温箱CTD-20AC，KH-500E型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)，ML104/02电子分析天平(Mettler Toledo)。
1.2药品与试剂
小儿感冒舒颗粒样品(国药准字号Z20000076)来源见表1；葛根素(批号110752-201615)；绿原酸(批号110753-201817)；甘草苷(批号111610-201908)；哈巴俄苷(批号111730-2018508)均购自于中国食品药品检定研究院；牛蒡苷(批号110819-200505)购自于中国药品生物制品检定所；甲醇(分析纯)；乙腈(色谱纯)；水(娃哈哈纯净水)。
表1小儿感冒舒颗粒样品信息表
样品标号 批号 厂家
S1 171101 南京中山制药有限公司
S2 171102 南京中山制药有限公司
S3 171103 南京中山制药有限公司
S4 171104 南京中山制药有限公司
S5 180401 南京中山制药有限公司
S6 180402 南京中山制药有限公司
S7 180403 南京中山制药有限公司
S8 180404 南京中山制药有限公司
S9 200101 南京中山制药有限公司
S10 200102 南京中山制药有限公司
S11 200103 南京中山制药有限公司
S12 200104 南京中山制药有限公司
。
实施例1一种小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、小儿感冒舒颗粒供试品溶液的制备：
取以上表1的12批次的小儿感冒舒颗粒，分别精密称取小儿感冒舒颗粒样品5g置50mL锥形瓶中，加甲醇30mL，超声处理30min，过滤，滤液水浴挥干，用甲醇溶解挥干物并定容成25mL，再各取样品溶液1mL，定容成5mL，过0.22μm微孔滤膜，即得供试品溶液。
步骤2、对照品溶液的制备：
精密称定葛根素、绿原酸、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成75.02μg/mL的葛根素、79.22μg/mL的绿原酸、77.67μg/mL的甘草苷、76.23μg/mL的牛蒡苷、59.23μg/mL的哈巴俄苷的对照品溶液。
步骤3、分别精密吸取步骤1的12批小儿感冒舒颗粒供试品溶液和步骤2的对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；液相色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，流动相：乙腈和水，SPD-20A检测器，检测波长：280nm，柱温40℃，流速1.0mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：
程序 时间/min 乙腈体积(％)
1 0.01 5
2 5.00 5
3 15.00 5
4 35.00 10
5 55.00 30
6 60.00 60
7 62.00 100
8 65.00 100
步骤4，将步骤3中获得的12批小儿感冒舒颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价***2004A；选择12批次小儿感冒舒颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成1批次小儿感冒舒颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；结果1批生品小儿感冒舒颗粒中有12个共有峰，对照指纹图谱见图1，12批次供试品的指纹图谱如图2所示。经过对照品比对分析，葛根素保留时间为21.620min，绿原酸的保留时间为3.815min，甘草苷的保留时间为28.393min，牛蒡苷的保留时间为39.755min，哈巴俄苷的保留时间为41.751min。
同时本发明使用自动生成的对照HPLC指纹图谱R来生成共有色谱峰模式，分析计算获得12批小儿感冒舒颗粒中药共有色谱峰之间具有相对很好的相似性，说明该方法建立的小儿感冒舒颗粒中药建立的指纹图谱能够很好的检测不同厂家及批次小儿感冒舒颗粒的质量，结果如表2。
表2各批次样品与共有模式间的相似度
Figure BDA0002440384050000061
实施例2指纹图谱检测方法的法学研究
1、精密度研究
按实施例1方法制备的样品编号为S1供试品溶液，按照实施例1的检测方法分析，平行进样6次，进样量为10μL，以绿原酸、葛根素、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷为参照峰，通过分析样品HPLC指纹图谱的共有峰的峰面积及保留时间并计算RSD值，结果见表3，采用“中药色谱相似度评价软件2004A”进行指纹图谱比对及数据分析，结果相似度为0.96，结果表明该设备的平行进样精密性良好。
表3精密度研究峰面积和保留时间
Figure BDA0002440384050000062
2、稳定性研究
按实施例1方法制备的样品编号为S1供试品溶液，按照实施例1的检测方法分析，采用0、2、6、12、18、24小时不同时间进样分析，进样量为10μL，以绿原酸、葛根素、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷为参照峰，通过分析样品HPLC指纹图谱的共有峰的峰面积及保留时间并计算RSD值，结果见表4，相似度为0.97，表明小儿感冒舒颗粒供试品溶液在24h之内的色谱峰几乎没有变化，稳定性非常好。
表4稳定性研究峰面积和保留时间
Figure BDA0002440384050000071
3、重复性研究
平行精密称取编号为S1样品六份，每份小儿感冒舒颗粒中药的重量为5g，按照实施例1的方法制成6份同样的供试品溶液，参照实施例1的色谱条件，进样量为10μL，以绿原酸、葛根素、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷为参照峰，通过分析样品HPLC指纹图谱的共有峰的峰面积及保留时间并计算RSD值，结果见表5，相似度为0.95，结果表明样品色谱峰重现性好，该方法的重复性良好。
表5重复性研究峰面积和保留时间
Figure BDA0002440384050000072
Figure BDA0002440384050000081
以上实验结果表明，本发明提供的小儿感冒舒颗粒指纹图谱检测方法，稳定性好，精密度高，重复性好，能全面客观评价小儿感冒舒颗粒的质量，为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、小儿感冒舒颗粒供试品溶液的制备：
取不同批次的小儿感冒舒颗粒，分别精密称取小儿感冒舒颗粒样品，置锥形瓶中，加甲醇，超声处理，过滤，取滤液，水浴挥干，再加甲醇溶解并定容，过微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、对照品溶液的制备：
精密称定葛根素、绿原酸、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4，将步骤3中获得的小儿感冒舒颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价***2004A；选择不同批次小儿感冒舒颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成小儿感冒舒颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据单标对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分；
步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，流动相：乙腈和水，紫外检测器，检测波长：280nm，柱温40℃，流速1.0mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：
程序 时间/min 乙腈体积% 1 0.01 5 2 5.00 5 3 15.00 5 4 35.00 10 5 55.00 30 6 60.00 60 7 62.00 100 8 65.00 100
。
2.根据权利要求1所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1小儿感冒舒颗粒供试品溶液制备方法为：取12批次的小儿感冒舒颗粒，精密称取小儿感冒舒颗粒样品5g置50mL锥形瓶中，加甲醇30mL，超声处理30min，过滤，滤液水浴挥干，用甲醇溶解挥干物并定容成25mL，再各取样品溶液1mL，定容成5mL，过0.22μm微孔滤膜，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2对照品溶液的制备：精密称定葛根素、绿原酸、甘草苷、牛蒡苷、哈巴俄苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成75.02μg/mL的葛根素、79.22μg/mL的绿原酸、77.67μg/mL的甘草苷、76.23μg/mL的牛蒡苷、59.23μg/mL的哈巴俄苷的混合对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的小儿感冒舒颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹谱图中有12个共有峰。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110824068A (zh) * 2019-12-13 2020-02-21 淄博市食品药品检验研究院 一种鸢都感冒颗粒指纹图谱的建立方法及应用

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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110824068A (zh) * 2019-12-13 2020-02-21 淄博市食品药品检验研究院 一种鸢都感冒颗粒指纹图谱的建立方法及应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中4种成分的含量;陈国宝 等;《中国药房》;20161231;第27卷(第27期);第3836-3838页 *
HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量;任菲菲 等;《中国药品标准》;20191231;第20卷(第4期);第325-331页 *

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