CN111484428A - （甲基）丙烯腈的纯化方法和（甲基）丙烯腈的制备方法 - Google Patents

（甲基）丙烯腈的纯化方法和（甲基）丙烯腈的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供(甲基)丙烯腈的纯化方法和(甲基)丙烯腈的制备方法，该纯化方法使用具备蒸馏塔和与该蒸馏塔连接的冷凝器的蒸馏装置，从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢，包括：供给工序，其将通过加热被供给至蒸馏塔的该溶液从而生成的气体从蒸馏塔供给至冷凝器；回流工序，其将通过冷凝由该供给工序供给的气体从而生成的冷凝液从冷凝器的出口回流到蒸馏塔；具备用于使该冷凝液从冷凝器的出口回流至蒸馏塔的回流配管，该回流配管的一端与冷凝器的出口连接、另一端与蒸馏塔的上部连接，该冷凝器的出口位于冷凝器的下部，在所述回流工序中，经由所述回流配管将所述冷凝液从冷凝器的出口供给至蒸馏塔的上部。

Description

(甲基)丙烯腈的纯化方法和(甲基)丙烯腈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种(甲基)丙烯腈的纯化方法和(甲基)丙烯腈的制备方法。
背景技术
在催化剂的存在下使丙烯和/或丙烷、氨以及分子态氧反应而制备丙烯腈的工艺中，从所生成的丙烯腈、乙腈、氢氰酸和水中分离出乙腈后，通过蒸馏操作分离氢氰酸和水来回收丙烯腈。该蒸馏塔也被称为脱氢氰酸脱水塔。由于在脱氢氰酸脱水塔的上部(脱氢氰酸部)氢氰酸发生聚合、或者在脱氢氰酸脱水塔的下部(脱水部)丙烯腈发生聚合，导致托盘堵塞，可能难以使蒸馏塔长期稳定地运转。
为了防止丙烯腈和氢氰酸在蒸馏塔中聚合，例如，如专利文献1所述，可以考虑以特定值以上的方式将氢醌和乙酸添加到蒸馏塔的塔液中。由此抑制丙烯腈和氢氰酸的聚合。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-39403号公报(日本特许第4959158号)
发明内容
发明要解决的问题
在上述工艺中，将通过加热被供给至脱氢氰酸脱水塔且包含(甲基)丙烯腈、氰化氢和水的溶液从而生成的气体从脱氢氰酸脱水塔供给至冷凝器，有时使通过在冷凝器中冷凝上述气体从而生成的冷凝液回流至脱氢氰酸脱水塔。在回流工序中，通常考虑使用泵等以使冷凝液高效地回流至脱氢氰酸脱水塔，但是在这种情况下，氰化氢可能会泄露到外部。另外，当使用泵等时，需要用于防止堵塞的冲洗水，但是冲洗水会导致促进氰化氢的聚合，由此在脱氢氰酸脱水塔中托盘堵塞，有可能无法使蒸馏塔长期稳定地运转。
因此，本发明的目的是提供一种在(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化工序中，即使不使用泵等也能够高效地回流，并通过抑制(甲基)丙烯腈或氰化氢的泄漏、抑制脱氢氰酸脱水塔的托盘因污染而堵塞，从而能够长期稳定运转的(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法及其中使用的蒸馏装置。
用于解决问题的方案
本发明人等经过潜心研究，结果发现，通过在具备蒸馏塔、与该蒸馏塔连接的冷凝器、和用于使冷凝液从冷凝器的出口回流至蒸馏塔的回流配管的蒸馏装置中，将蒸馏塔、冷凝器和回流配管的连接结构设计成特定的结构，能够解决上述技术问题，从而完成了本发明。
即，本发明如下。
[1]一种(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法，其是使用具备蒸馏塔和与该蒸馏塔连接的冷凝器的蒸馏装置，从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法，所述方法包括：
供给工序，其将通过加热被供给至所述蒸馏塔的所述溶液从而生成的气体从所述蒸馏塔供给至所述冷凝器；
回流工序，其将通过冷凝由该供给工序供给的气体从而生成的冷凝液从所述冷凝器的出口回流到所述蒸馏塔；
具备用于使所述冷凝液从所述冷凝器的出口回流至所述蒸馏塔的回流配管，所述回流配管的一端与所述冷凝器的出口连接，所述回流配管的另一端与所述蒸馏塔的上部连接，所述冷凝器的出口位于所述冷凝器的下部，在所述回流工序中，经由所述回流配管将所述冷凝液从所述冷凝器的出口供给至所述蒸馏塔的上部。
[2]根据[1]所述的纯化方法，其中，所述蒸馏装置具备用于将所述气体从所述蒸馏塔供给至所述冷凝器的供给配管，所述供给配管的一端与所述蒸馏塔的塔顶部连接，所述供给配管的另一端与所述冷凝器的上部连接，
在所述供给工序中，经由所述供给配管将所述气体从所述蒸馏塔的塔顶部供给至所述冷凝器的上部。
[3]根据[1]所述的纯化方法，其中，所述蒸馏装置的所述冷凝器的出口的高度位置以高于所述蒸馏塔的最上端的高度位置的方式形成。
[4]根据[3]所述的纯化方法，其中，所述冷凝器的出口的高度位置与所述蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离为10～1000cm。
[5]根据[3]所述的纯化方法，其中，所述冷凝器的出口的高度位置与所述蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离为10～500cm。
[6]根据[3]所述的纯化方法，其中，所述冷凝器的出口的高度位置与所述蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离为10～300cm。
[7]根据[1]所述的纯化方法，其中，所述蒸馏装置具备用于使所述冷凝液从所述冷凝器的出口回流至所述蒸馏塔的回流配管，所述回流配管的最下端的高度位置以低于所述蒸馏塔的所述回流配管的连接口的高度位置的方式形成，
在所述回流工序中，经由所述回流配管将所述冷凝液从所述冷凝器的出口供给至所述蒸馏塔。
[8]根据[7]所述的纯化方法，其中，所述回流配管的最下端的高度位置比所述蒸馏塔的所述回流配管的连接口的高度位置低10cm以上。
[9]根据[7]所述的纯化方法，其中，所述回流配管的最下端的高度位置比所述蒸馏塔的所述回流配管的连接口的高度位置低100cm以上。
[10]根据[1]所述的纯化方法，其中，所述冷凝器设置在所述蒸馏塔的外部。
[11]一种(甲基)丙烯腈或氰化氢的制备方法，其是通过使原料气体、氨以及氧气在催化剂的存在下进行氨氧化反应从而制备(甲基)丙烯腈的方法，所述方法包括：
从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化工序，
所述纯化工序使用权利要求1～10的任意一项所述的纯化方法。
[12]根据[11]所述的(甲基)丙烯腈或氰化氢的制备方法，其中，所述原料气体为选自由丙烷、丙烯、异丁烯以及叔丁醇组成的组中的1种以上。
发明的效果
根据本发明的蒸馏装置和纯化方法，在(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化工序中，即使不使用泵等也能够高效地回流，通过抑制氰化氢的泄漏、抑制脱氢氰酸脱水塔的托盘因污染而堵塞，能够实现长期稳定地运转。
附图说明
图1为示出用于本实施方式的纯化方法的蒸馏装置的一例的示意图。
图2为示出用于本实施方式的纯化方法的蒸馏装置的一例的示意图。
具体实施方式
以下，一边参照附图，一边详细说明本发明的实施方式(以下，称为“本实施方式”)。本发明不限于以下描述，可以在本发明的宗旨范围内进行各种变形来实施。此外，在附图中，相同的要素用相同的附图标记表示，不重复描述。另外，对于上下左右等位置关系，除非另有说明，否则以附图所示的位置关系为准。另外，附图的尺寸比例不限于图示的比例。
[(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法]
本实施方式的(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法为，使用具备蒸馏塔和与该蒸馏塔连接的冷凝器的蒸馏装置，从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液(以下，称为“含(甲基)丙烯腈溶液”)中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢，所述方法包括：供给工序，其将通过加热被供给至所述蒸馏塔的所述溶液从而生成的气体(以下，也称为“气体”)从所述蒸馏塔供给至所述冷凝器；以及回流工序，其将通过冷凝由该供给工序供给的气体从而生成的冷凝液从所述冷凝器的出口回流到所述蒸馏塔。
对于纯化方法，具备用于使所述冷凝液从所述冷凝器的出口回流至所述蒸馏塔的回流配管，所述回流配管的一端与所述冷凝器的出口连接，所述回流配管的另一端与所述蒸馏塔的上部连接，所述冷凝器的出口位于所述冷凝器的下部，在所述回流工序中，经由所述回流配管将所述冷凝液从所述冷凝器的出口供给至所述蒸馏塔的上部。
通常，在回流工序中，为了使冷凝液有效地回流到蒸馏塔，需要使用泵(例如密封泵(canned pump)等)，但是这种情况下，氰化氢可能会泄漏到外部。另外，还考虑到氰化氢会在泵中的死角聚合并堵塞，因此需要用水冲洗内部。然而，用水冲洗的情况下，促进蒸馏塔中氰化氢的离子化，并且塔中污染可能会导致不能继续运转。与此相对，本实施方式的纯化方法中，回流配管的一端以位于冷凝器的下部的方式连接，回流配管的另一端以位于蒸馏塔的上部的方式连接，经由回流配管将冷凝液从冷凝器的出口供给至蒸馏塔的上部。
由此，利用势能，从而即使不使用泵等，也能够将所述冷凝液从冷凝器的出口有效地回流到蒸馏塔。因此，不会发生氰化氢泄漏到外部，也不会发生由于促进氰化氢的聚合使得在蒸馏塔内托盘堵塞，能够使蒸馏塔长期稳定地运转。
[蒸馏装置]
以下，使用图1对本实施方式的纯化方法中使用的蒸馏装置进行说明。图1所示的蒸馏装置10包括：蒸馏塔1；与蒸馏塔1连接的冷凝器2；用于将气体从蒸馏塔1供给至冷凝器2的供给配管3；用于将冷凝液从冷凝器2的出口回流到蒸馏塔1的回流配管4；以及将在冷凝器2中未冷凝的氰化氢气体向外部排出的排出管5。冷凝器2的出口的高度位置以高于蒸馏塔1的最上端的高度位置的方式形成。供给配管3的一端与蒸馏塔1的塔顶部连接，供给配管3的另一端与冷凝器2的上部连接。回流配管4的一端与冷凝器2的出口连接，回流配管4的另一端与蒸馏塔1的上部连接。回流配管4的最下端的高度位置以低于蒸馏塔1的回流配管4的连接口的高度位置的方式形成。需要说明的是，在本说明书中，“上部”是指，从蒸馏塔的最上端至最下端为止的高度为1的情况下，处于高度0～0.5的范围内的部分。
以下，使用图1所示的蒸馏装置10，对从含(甲基)丙烯腈溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法进行说明。
(供给工序)
在供给工序中，将通过加热被供给至蒸馏塔1的含(甲基)丙烯腈溶液从而生成的气体从蒸馏塔1供给至冷凝器2。在该工序中，优选经由供给配管3将气体从蒸馏塔1的塔顶部供给至冷凝器2的上部。
(回流工序)
在回流工序中，将通过冷凝由供给工序供给的气体从而生成的冷凝液从冷凝器2的出口回流到蒸馏塔1。在该工序中，经由回流配管4将冷凝液从冷凝器2的出口供给至蒸馏塔1的上部。由此，利用势能，从而即使不使用泵等也能够将所述冷凝液从冷凝器的出口有效地回流到蒸馏塔。
在此，回流配管4的最下端的高度位置以低于蒸馏塔1的回流配管4的连接口的高度位置的方式形成。由此，在回流工序中，回流配管4中充满冷凝液，有能够进一步防止蒸馏塔1中的气体逆流的倾向。
所述最下端的高度位置与回流配管4的连接口的高度位置之间的距离优选为低10cm以上，更优选为低100cm以上。由此，有能够进一步防止冷凝液逆流的倾向。
蒸馏塔1内的压力与冷凝器2内的压力之差(压力差)优选为0.010～0.015kgf/cm2。由此，有能够进一步防止冷凝液逆流的倾向。
纯化工序可以进一步包括：将在冷凝器2中未冷凝的氰化氢气体经由排出管5向外部排出的工序。
在该工序中，可以将未冷凝的氰化氢或冷凝的氰化氢的一部分排放到外部。在该工序中，被排出的氰化氢可以是液体的形态，也可以是蒸气(气体)的形态。被排出的氰化氢例如可以以钠盐、钙盐等方式产品化，或者可以作为另一工序的原料使用。将所述氰化氢作为另一工序的原料使用时，例如使所述氰化氢与丙酮反应，用作甲基丙烯酸甲酯的原料。
为了防止蒸馏塔1中的丙烯腈和氢氰酸的聚合，纯化工序可以包括将氢醌和酸(例如乙酸、硫酸、磷酸和乙醇酸)的至少一者添加到蒸馏塔1的塔液中的工序。在该工序中，例如可以将氢醌以水溶液的形式从蒸馏塔1的塔顶供给。蒸馏塔1的塔底液中的氢醌的浓度例如可以为100～600质量ppm左右。此外，在该工序中，例如可以向供给配管3供给酸。蒸馏塔1的塔底液中的酸的浓度例如为1000～3000质量ppm左右。
需要说明的是，本实施方式的纯化方法中使用的蒸馏装置不一定限于图1所示的蒸馏装置10，如下即可，其具备蒸馏塔、以及与蒸馏塔连接的冷凝器，具备用于使冷凝液从所述冷凝器的出口回流至所述蒸馏塔的回流配管，所述回流配管的一端与所述冷凝器的出口连接，所述回流配管的另一端与所述蒸馏塔的上部连接，所述冷凝器的出口位于所述冷凝器的下部。
蒸馏装置中，优选冷凝器的出口的高度位置以高于蒸馏塔的最上端高度位置的方式形成。
由此，利用势能，从而即使不使用泵等，也能够将所述冷凝液从冷凝器的出口有效地回流到蒸馏塔。
冷凝器的出口的高度位置与蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离优选为10cm～1000cm，更优选为10cm～500cm，进一步优选为10cm～300cm。
由此，有能够抑制冷凝液在冷凝器下部积存，能够防止将含有氰化氢的气体抽出的配管中流入大量雾的倾向。
附属于蒸馏装置的冷凝器优选为立式多管换热器。由此，添加防污用酸所带来的效果有进一步提高的倾向。
蒸馏装置中，优选将冷凝器设置在蒸馏塔的外部，并具有换热器。由此，有JET清洁变得更容易的倾向。
蒸馏装置优选不包括流量计。由此，有可以进一步降低回流线上的压力损失，并且能够进一步抑制氰化氢的泄漏的倾向。
[(甲基)丙烯腈的制备方法]
本实施方式的(甲基)丙烯腈的制备方法是通过使原料气体、氨以及氧气在催化剂的存在下进行氨氧化反应从而制备(甲基)丙烯腈的方法，所述方法包括：从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化工序，所述纯化工序使用本实施方式的纯化方法。
(原料气体)
作为原料气体没有特别限制，但优选为选自丙烷、丙烯、异丁烯以及叔丁醇组成的组中的1种以上。
实施例
以下列举实施例，对本实施方式进行详细说明，但是本实施方式不限于下述实施例。
[实施例1]
作为蒸馏装置使用图1所示的蒸馏装置。将从使丙烯、氨和空气反应而得到的反应产物中分离乙腈而得到的含有丙烯腈89质量％、乙腈2质量ppm、氰化氢5质量％以及水4质量％的液体以22T/小时的流量供给至蒸馏塔的上部第37层，所述蒸馏塔为层数55层的板式塔。在冷凝器的塔顶部，每1小时去除1200Mcal的热量，使经由供给配管从蒸馏塔向冷凝器的塔顶部排出的气体冷凝，将使气体冷凝从而生成的冷凝液利用重力并经由回流配管从冷凝器回流到蒸馏塔。另外，将未冷凝的含有85质量％以上的氰化氢的气体经由与冷凝器侧面连接的气体配管向外部排出。另外，为了防止供给配管内部的污染，通过喷雾的方式向供给配管内喷雾供给乙酸，使其散布在整个冷凝器中，使冷凝器的冷凝液中的乙酸浓度为2000质量ppm。在该运转条件下运转1年后，冷凝器的传热效率没有降低，回流配管和塔内也没有堵塞，能够稳定运转。
由于回流配管中充满了液体，因此抑制了脱氢氰酸脱水塔的塔顶蒸气在回流配管中逆流，未冷凝的含有氰化氢的气体的氰化氢纯度稳定。
另外，冷凝器下部没有冷凝液的积存，能够抑制将含有氰化氢的气体抽出的配管中流入大量雾，未观察到配管污染。
[实施例2]
将用于使冷凝液从冷凝器回流到脱氢氰酸脱水塔的回流配管分叉，将被纯化的氰化氢液体送至另一工序，除此以外，在与实施例1相同的条件下制备丙烯腈并持续1年，结果与实施例1相同，冷凝器的传热效率没有降低，回流配管和塔中也没有堵塞，能够稳定运转。
[实施例3]
使用于将冷凝液从冷凝器回流到脱氢氰酸脱水塔的回流配管的最下端的高度位置同于脱氢氰酸脱水塔和回流配管之间的连接口的高度位置，除此以外，在与实施例1相同的条件下制备丙烯腈并持续1年，结果与实施例1相同，在冷凝器的传热效率没有降低、回流配管和塔中没有堵塞的状态下运转。
[实施例4]
使用于将冷凝液从冷凝器回流到脱氢氰酸脱水塔的回流配管的最下端的高度位置同于脱氢氰酸脱水塔和回流配管之间的连接口的高度位置，使冷凝器出口的高度位置低于脱氢氰酸脱水塔塔顶的高度位置，除此以外，在与实施例1相同的条件下制备丙烯腈并持续1年，结果与实施例1相同，在冷凝器的传热效率没有降低、回流配管和塔中没有堵塞的状态下运转。
[比较例1]
不使用图1所示的蒸馏装置，使用通常使用的蒸馏装置，将在冷凝器中冷凝气体从而生成的冷凝液利用泵从冷凝器回流到蒸馏塔，并通过压差式流量计测定回流流量，用水冲洗泵和流量计的导压管内部，除此以外，在与实施例1相同的条件下进行运转。在蒸馏塔内产生氰化氢的聚合物，从而托盘堵塞，才6个月就不能继续运转了。

Claims (12)

1.一种(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法，其是使用具备蒸馏塔和与该蒸馏塔连接的冷凝器的蒸馏装置，从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化方法，所述方法包括：
供给工序，其将通过加热被供给至所述蒸馏塔的所述溶液从而生成的气体从所述蒸馏塔供给至所述冷凝器；
回流工序，其将通过冷凝由该供给工序供给的气体从而生成的冷凝液从所述冷凝器的出口回流到所述蒸馏塔；
具备用于使所述冷凝液从所述冷凝器的出口回流至所述蒸馏塔的回流配管，所述回流配管的一端与所述冷凝器的出口连接，所述回流配管的另一端与所述蒸馏塔的上部连接，所述冷凝器的出口位于所述冷凝器的下部，在所述回流工序中，经由所述回流配管将所述冷凝液从所述冷凝器的出口供给至所述蒸馏塔的上部。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其中，所述蒸馏装置具备用于将所述气体从所述蒸馏塔供给至所述冷凝器的供给配管，所述供给配管的一端与所述蒸馏塔的塔顶部连接，所述供给配管的另一端与所述冷凝器的上部连接，
在所述供给工序中，经由所述供给配管将所述气体从所述蒸馏塔的塔顶部供给至所述冷凝器的上部。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其中，所述蒸馏装置的所述冷凝器的出口的高度位置以高于所述蒸馏塔的最上端的高度位置的方式形成。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其中，所述冷凝器的出口的高度位置与所述蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离为10～1000cm。
5.根据权利要求3所述的纯化方法，其中，所述冷凝器的出口的高度位置与所述蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离为10～500cm。
6.根据权利要求3所述的纯化方法，其中，所述冷凝器的出口的高度位置与所述蒸馏塔的最上端的高度位置之间的距离为10～300cm。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其中，所述蒸馏装置具备用于使所述冷凝液从所述冷凝器的出口回流至所述蒸馏塔的回流配管，所述回流配管的最下端的高度位置以低于所述蒸馏塔的所述回流配管的连接口的高度位置的方式形成，
在所述回流工序中，经由所述回流配管将所述冷凝液从所述冷凝器的出口供给至所述蒸馏塔。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其中，所述回流配管的最下端的高度位置比所述蒸馏塔的所述回流配管的连接口的高度位置低10cm以上。
9.根据权利要求7所述的纯化方法，其中，所述回流配管的最下端的高度位置比所述蒸馏塔的所述回流配管的连接口的高度位置低100cm以上。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其中，所述冷凝器设置在所述蒸馏塔的外部。
11.一种(甲基)丙烯腈或氰化氢的制备方法，其是通过使原料气体、氨以及氧气在催化剂的存在下进行氨氧化反应从而制备(甲基)丙烯腈的方法，所述方法包括：
从含有(甲基)丙烯腈、氰化氢以及水的溶液中纯化(甲基)丙烯腈或氰化氢的纯化工序，
所述纯化工序使用权利要求1～10的任意一项所述的纯化方法。
12.根据权利要求11所述的(甲基)丙烯腈或氰化氢的制备方法，其中，所述原料气体为选自由丙烷、丙烯、异丁烯以及叔丁醇组成的组中的1种以上。
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