CN111484061B - 立方形超细碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种立方形超细碳酸钙的制备方法包括如下步骤：a、将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后，再加入油相混合，然后加入钙盐溶液，得到钙盐微乳液；b、将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后，再加入油相混合，然后加入碳酸盐溶液，得到碳酸盐微乳液；c、将步骤a得到的钙盐微乳液与步骤b得到的碳酸盐微乳液混合均匀，再加入晶核促进剂与分散剂，搅拌均匀，经陈化、破乳、洗涤、离心分离、干燥处理后，即得到粉末状立方形超细碳酸钙。本发明以月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚为表面活性剂，采用反相微乳液法制备的立方形超细碳酸钙，具有制备工艺简单、效果好、环境友好等特点。

Description

立方形超细碳酸钙的制备方法
【技术领域】
本发明属于材料领域，具体涉及一种所需设备简单、操作简便且环境友好的立方形碳酸钙的制备方法。
【背景技术】
超细碳酸钙是一种稳定的无机粉体填充材料，可以应用在很多领域，比如化工、塑料、医药等方面。相比于其他填料，立方形超细碳酸钙不但在补强效果、使用成本上有优势，而且在分散性、功能性等多个方面也具有很大的优势。目前，立方形超细碳酸钙的制备方法有物理方法和化学方法，化学方法有复分解法、碳酸化法等。微乳液法是一种制备材料的新方法，由于其所需的反应设备简单且操作简便而备受关注。微乳液法的关键是微乳液的制备，因此，如果能通过一种或多种微乳液制备立方形超细碳酸钙，则可简化立方超细碳酸钙的制备工艺，具有较大的应用价值。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种工艺简单且效果好的立方形超细碳酸钙的制备方法。
本发明的一种立方形超细碳酸钙的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、钙盐微乳液的制备：将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后，再加入油相混合，然后加入钙盐溶液，得到月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳液；
b、碳酸盐微乳液的制备：将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后，再加入油相混合，然后加入碳酸盐溶液，得到月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液；
c、立方形碳酸钙的制备：将步骤a得到的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳与步骤b得到的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液混合均匀，再加入晶核促进剂与分散剂，搅拌均匀，经陈化、破乳、洗涤、离心分离、干燥处理后，即得到粉末状立方形超细碳酸钙。
步骤a中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与醇的重量比为1：1～3，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一种。
步骤a中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与油相的体积比为2～4:8～6，所述油相为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
步骤a中，所述钙盐为可溶性钙盐，其浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
步骤a中，所述钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙中的一种。
步骤b中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与醇的重量比为1：1～3，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一种。
步骤b中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与油相的体积比为2～4:8～6，所述油相为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
步骤b中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾中的一种，其浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
步骤c中，所述晶核促进剂与分散剂为淀粉、蔗糖、氯化钡中的一种，其重量为所述立方形超细碳酸钙重量的0.1％～1％。
步骤c中，所述反应温度为25～75℃，所述搅拌时间为10～60分钟，陈化时间为24～48小时，所述干燥温度为120℃～180℃，干燥时间为24小时。
本发明的有益效果为：本发明以环保型非离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚作为表面活性剂，醇作为助表面活性剂，形成月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳液及月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液，制备立方形超细碳酸钙，得到的立方形超细碳酸钙粒径为0.2～20微米。本发明具有制备工艺简单、效果好，节能环保等特点。
【附图说明】
图1是本发明实施例1制备的碳酸钙SEM图。
图2是本发明实施例2制备的碳酸钙SEM图。
图3是本发明实施例3制备的碳酸钙SEM图。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，对本发明不构成任何限制。
实施例1
将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和正丁醇按重量比1:1混合均匀后，再与正己烷以体积比2:8混合，然后加入0.5mol/L的氯化钙溶液，得到透明的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/氯化钙水反相微乳液；将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和正丁醇按重量比1:1混合均匀后，再与正己烷以体积比2:8混合，然后加入0.5mol/L的碳酸钠溶液，得到透明的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸钠水反相微乳液。将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/氯化钙水反相微乳液和月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸钠水反相微乳液混合均匀，并加入重量含量为0.1％的蔗糖作为晶核促进剂与分散剂，于温度为25℃下搅拌10分钟，经陈化24小时后，加入乙醇超声进行破乳，再经洗涤、离心分离后，在温度120℃下干燥24小时后，得到立方形超细碳酸钙固体粉末，其结构如图1所示。由图1可知，制备的立方形超细碳酸钙固体粉末为立方形，其粒径为11微米左右。
实施例2
将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和正己醇按重量比1:2混合均匀后，再与苯以体积比3:7混合，然后加入0.3mol/L的硝酸钙溶液，得到透明的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/硝酸钙水反相微乳液；将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和正己醇按重量比1:2混合均匀后，再与苯以体积比3:7混合，然后加入0.3mol/L的碳酸铵溶液，得到透明的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸铵水反相微乳液。将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/硝酸钙水反相微乳液和月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸铵水反相微乳液混合均匀，并加入重量含量为0.5％的淀粉作为晶核促进剂与分散剂，于温度为50℃下搅拌30分钟，经陈化36小时后，加入乙醇超声进行破乳，再经洗涤、离心分离后，在温度150℃下干燥24小时后，得到立方形超细碳酸钙固体粉末，其结构如图2所示。由图2可知，制备的立方形超细碳酸钙固体粉末为立方形，其粒径为0.2～3微米左右。
实施例3
将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和乙醇按重量比1:3混合均匀后，再与二甲苯以体积比4:6混合，然后加入0.1mol/L的乙酸钙溶液，得到透明的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/乙酸钙水反相微乳液；将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和乙醇按重量比1:3混合均匀后，再与二甲苯以体积比4:6混合，然后加入0.1mol/L的碳酸钾溶液，得到透明的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸钾水反相微乳液。将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/乙酸钙水反相微乳液和月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸钾水反相微乳液混合均匀，并加入重量含量为1％的氯化钡作为晶核促进剂与分散剂，于温度为75℃下搅拌60分钟，经陈化48小时后，加入乙醇超声进行破乳，再经洗涤、离心分离后，在温度180℃下干燥24小时后，得到立方形超细碳酸钙固体粉末，其结构如图3所示。由图3可知，制备的立方形超细碳酸钙固体粉末为立方形，其粒径为1微米左右。
由实施例1～3可知，以月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚为表面活性剂，采用反相微乳液法制备的立方形超细碳酸钙，具有制备工艺简单、效果好、环境友好等特点。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、钙盐微乳液的制备：将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后，再加入油相混合，然后加入钙盐溶液，得到月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳液；
b、碳酸盐微乳液的制备：将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后，再加入油相混合，然后加入碳酸盐溶液，得到月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液；
c、立方形碳酸钙的制备：将步骤a得到的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳与步骤b得到的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液混合均匀，再加入晶核促进剂与分散剂，搅拌均匀，经陈化、破乳、洗涤、离心分离、干燥处理后，即得到粉末状的立方形超细碳酸钙；
步骤a中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与醇的重量比为1：1～3，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一种；
步骤a中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与油相的体积比为2～4:8～6，所述油相为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
2.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述钙盐为可溶性钙盐，其浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
3.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙中的一种。
4.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与醇的重量比为1：1～3，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一种。
5.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与油相的体积比为2～4:8～6，所述油相为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
6.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤b中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾中的一种，其浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
7.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述晶核促进剂与分散剂为淀粉、蔗糖、氯化钡中的一种，其重量为所述立方形超细碳酸钙重量的0.1％～1％。
8.如权利要求1所述的立方形超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤c中，反应温度为25～75℃，所述搅拌时间为10～60分钟，陈化时间为24～48小时，所述干燥温度为120℃～180℃，干燥时间为24小时。
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