CN111483988A - 一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，属于二维层状材料领域。包括以下步骤：将黑磷纳米片加入有机溶剂中，制备黑磷纳米片的有机溶剂分散液，同时配制烷基胺的卤代烷烃修饰溶液作为表面修饰剂；混合黑磷纳米片分散液与表面修饰剂得到混合物；将混合物置于惰性气氛加热的密封体系中回流反应；混合液冷却后经液固分离，洗涤，干燥，即得所述抗氧化黑磷纳米片。采用二烷烃基甲胺通过P‑C‑N键接枝在黑磷纳米片表面，其中P与亚甲基直接相连，二烷基胺暴露在外侧，烷基胺氧化动力学缓慢，能够有效防止黑磷纳米片的氧化。同时，二烷烃基甲胺相比现有的芳香叠氮化学物价格低廉，环境友好。适用于场效应晶体管、光电探测器等领域。

Description

一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于二维层状材料领域，涉及黑磷材料，尤其是涉及一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法。
背景技术
近年来，二维BP作为一种具有层状结构的半导体，引起了广大科研工作者的广泛研究兴趣。与石墨烯不同，黑磷是一种厚度依赖性的半导体，具有直接能带从体材料的能带值0.3eV到单层黑磷烯的能带值为1.5eV。与二硫化钼相比，黑磷具有较高的载流子迁移率(～200-1000cm2 V-1s-1)，较大的开关比率(>105)以及各向异性的性能。这些优异的性能使黑磷不仅在纳米光电器件领域具有广阔的应用前景，而且在催化、传感以及智能设备，尤其是场效应晶体管和各向异性光电探测器等领域也有较好的应用前景。
尽管黑磷具备这些优异的性质，但是其在空气和水中的不稳定性限制了其应用。有文献表明黑磷在室温条件下就很容易与氧气以及水反应，会引起其成分变化，降解后降低其光电性能(Angew.Chem.Int.Ed,2016,128,5087)。也就是说，BP中的孤对电子易与氧反应生成磷酸根、亚磷酸根以及其它一些PxOy化合物，从而大大破坏了黑磷本征的导电，光学等物理化学性质。因此，科学家们针对黑磷纳米片的抗氧化采取了一系列的策略，这些策略主要包括共价功能化修饰(比如P-C键)，非公价的配位化学(TiL4)，静电吸附(PEG-NH2)或者物理包覆(氧化铝、石墨烯、氮化硼)等。其中，共价修饰的方法由于其对黑磷的相互作用强可实现黑磷的有效抗氧化。目前，在黑磷表面形成P-C键或P-O-C键使黑磷表面钝化可以较好的实现黑磷表面的钝化(Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,9891)。但仍受限于稳定性不够，操作过程复杂，成本较高等条件。因此，急需一种改进的技术来解决上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述缺陷，提供方法简单、成本低，在黑磷纳米片表面的共价接枝二烷烃基甲胺，能增强黑磷纳米片的稳定性，同时不影响其物理化学性质的一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将黑磷纳米片加入有机溶剂中，制备黑磷纳米片的有机溶剂分散液，同时配制烷基胺的卤代烷烃修饰溶液作为表面修饰剂；
2)混合黑磷纳米片分散液与表面修饰剂得到混合物；
3)将混合物置于惰性气氛加热的密封体系中回流反应；
4)混合液冷却后经液固分离，洗涤，干燥，即得所述抗氧化黑磷纳米片。
在步骤1)中，所述黑磷纳米片的厚度可为1～100nm；所述黑磷纳米片、有机溶剂、卤代烷烃的质量比可为(0.01～1)︰(20～1000)︰(20～1000)；所述有机溶剂可选自酰胺类溶剂、醇类溶剂等中的至少一种，所述酰胺类溶剂可选自甲酰胺、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙酰胺、二乙基乙酰胺等中的至少一种；所述醇类溶剂可选自一元醇、二元醇、多元醇等中的至少一种；所述卤代烷烃可选自一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷等中的至少一种。
在步骤2)中，所述表面修饰剂与黑磷纳米片分散液的质量比可为(5～100)︰(0.01～1)所述表面修饰剂可选自三甲胺、N,N,-二乙基甲胺、N,N,-二甲基乙胺、三乙胺、N,N,-二乙基丙胺、N,N,-二丙基乙胺、三丙胺、N,N,-二丙基丁胺、N,N,-二丁基丙胺、三丁胺等中的至少一种。
在步骤3)中，所述反应可采用耐高温高压的反应容器，所述反应的温度可为20～300℃，反应的时间可为0.01～60h；优选反应的温度80～140℃，反应的时间为0.01～50h。
在步骤4)中，所述抗氧化黑磷纳米片的表面修饰有二烷烃基甲胺，所述二烷烃基甲胺可为三甲胺、二乙基甲胺、二丙基甲胺、N,N-乙基丙基甲胺、二丁基甲胺等中的至少一种；所述共价接枝二烷烃基甲胺可通过P-C-N键的方式。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明采用二烷烃基甲胺通过P-C-N键接枝在黑磷纳米片表面，其中P与亚甲基直接相连，二烷基胺暴露在外侧，烷基胺氧化动力学缓慢，能够有效防止黑磷纳米片的氧化。同时，二烷烃基甲胺相比目前文献的芳香叠氮化学物价格低廉，环境友好。
2.本发明适用于各种方法制备的黑磷纳米片，可用于不同厚度、尺寸和分散剂稳定的黑磷纳米片，制备的黑磷可应用于抗氧化的场效应晶体管。
3.本发明制备的抗氧化黑磷纳米片相比修饰前具有较好的抗氧化能力，同时在乙醇等极性溶剂中具有较好的分散性，可用于电极材料和催化助剂等领域。
4.本发明操作简单、成本低，可实现对黑磷纳米片的有效抗氧化修饰。
5.本发明采用二烷烃基甲胺处理黑磷纳米片，相比未经二烷烃基甲胺处理的黑磷纳米片，处理后的黑磷纳米片接触电阻保持不变，适用于场效应晶体管、光电探测器等领域。
附图说明
图1为根据本发明实施例的流程示意图。
图2为根据本发明实施例2制备的抗氧化黑磷纳米片的扫描电子显微镜照片。
图3为根据本发明实施例3制备的黑磷纳米片在空气中放置3天的透射电子显微镜照片。
图4为根据本发明实施例3制备的抗氧化黑磷纳米片在空气中放置200天的透射电子显微镜照片。
图5为根据本发明实施例5制备的黑磷纳米片以及抗氧化黑磷纳米片的紫外可见光谱随时间变化的曲线。
图6为根据本发明实施例5制备的黑磷纳米片以及抗氧化黑磷纳米片的相对电导率随时间变化趋势曲线。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
如图1，本发明实施例包括以下步骤：
1)制备黑磷纳米片分散液，同时配制烷基胺修饰溶液；
2)混合黑磷纳米片分散液与烷基胺修饰溶液得到混合物；
3)所述混合物密封加热条件下反应；
4)分离反应后的棕色固体，洗涤，干燥，即得到抗氧化黑磷纳米片。
以下给出具体实施例。
实施例1：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在无水氮氮二甲基甲酰胺/乙醇溶液，质量浓度为0.5mg mL-1，通氩气0.5h除氧，冰浴条件下超声30h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心20min除去氮氮二甲基甲酰胺溶剂分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时，将7.59g三乙胺(TEA)溶解在50mLCH2Cl2中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水DMF溶液，加入上述烷烃基胺的溶液，通过搅拌1h混合均匀。
步骤3：将上述混合液密封后在Ar保护下加热至100℃，回流12h充分反应。
步骤4：让反应体系冷却至室温，以12000rpm离心20min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。步骤流程图也可见图1。
实施例2：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在无水甲酰胺/乙醇溶液，质量浓度为0.5mg mL-1，通氩气0.5h除氧，冰浴条件下超声30h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心20min除去氮氮二甲基甲酰胺溶剂分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时将9.59g二乙基甲胺(DEMA)溶解在50mL CH2ClCH2Cl中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水苯甲醇溶液，加入上述制备烷烃基胺的溶液，超声1h混合均匀。
步骤3：令上述混合物在氮气保护下加热至140℃，回流10h。
步骤4：让反应体系冷却至室温，得到的分散液以12000rpm离心20min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。
实施例2制备的抗氧化黑磷纳米片的扫描电子显微镜照片见图2。
实施例3：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在无水氮甲基吡咯烷酮溶液，质量浓度为0.5mg mL-1，通氩气0.5h除氧，冰浴条件下超声30h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心20min除去NMP溶剂分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时，将7.59g三乙胺(TEA)溶解在50mL CH2Cl2中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水DMF溶液，加入上述制备烷烃基胺的溶液，超声1h混合均匀。
步骤3：令上述混合物在氮气保护下加热至90℃，回流12h。
步骤4：让反应体系冷却至室温，得到的分散液以12000rpm离心20min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。
实施例3制备的黑磷纳米片在空气中放置3天的透射电子显微镜照片见图3，从图3可以看出，黑磷的片层结构明显被破坏形成一些气泡的磷的氧化物。实施例3制备的抗氧化黑磷纳米片在空气中放置200天的透射电子显微镜照片见图4，从图4可以看出，黑磷的片层结构仍然保持完整无损。
实施例4：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在无水氮环己基吡咯烷酮溶液，质量浓度为1mg mL-1，通氩气1h除氧，冰浴条件下超声24h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心30min除去氮环己基吡咯烷酮溶剂分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时，将8.39g二乙基丙胺溶解在50mL CH2Cl2中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水DMF溶液，加入上述制备烷烃基胺的溶液，超声1h混合均匀。
步骤3：令上述混合物在Ar保护下加热至80℃，回流12h。
步骤4：让反应体系冷却至室温，得到的分散液以12000rpm离心20min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。
实施例5：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在***溶液，质量浓度为1mg mL-1，通氩气1h除氧，冰浴条件下超声48h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心30min除去***溶剂分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时，将12.28g三丙胺溶解在50mL三氯甲烷中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水甲酰胺溶液，加入上述制备烷烃基胺的溶液，超声1h混合均匀。
步骤3：令上述混合物在Ar保护下加热至130℃，回流12h。
步骤4：让反应体系冷却至室温，得到的分散液以12000rpm离心20min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。
实施例5制备的黑磷纳米片以及抗氧化的黑磷纳米片的紫外可见光谱随时间变化的曲线见图5，从图5可以看出，黑磷纳米片在465nm的特征峰相对强度随着时间明显下降，说明黑磷在空气中明显被氧化；抗氧化黑磷纳米片在465nm的特征峰相对强度随时间基本维持稳定，即使200天的空气暴露也可维持到原来的87％，说明修饰后的黑磷纳米片能够有效抗氧化。实施例5制备的黑磷纳米片以及抗氧化的黑磷纳米片的相对电导率随时间变化趋势图见图6。同样，没有经过抗氧化处理的黑磷纳米片随时间导电性急剧下降，说明已经被明显氧化；而经过烷基胺抗氧化处理后，导电性维持稳定，即使在2个月的空气暴露条件下导电性依旧可以维持到原来的80％以上，进一步说明本发明的修饰处理确实能够实现黑磷纳米片的有效抗氧化。
实施例6：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在氮氮二甲基甲酰胺溶液，质量浓度为1mg mL-1，通氩气1h除氧，冰浴条件下超声24h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心30min除去氮氮二甲基甲酰胺分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时，将8.39g二乙基丙胺溶解在50mL氯仿中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水氮氮二甲基甲酰胺溶液，加入上述制备烷烃基胺的溶液，超声1h混合均匀。
步骤3：令上述混合物在Ar保护下加热至80℃，回流12h。
步骤4：让反应体系冷却至室温，得到的分散液以12000rpm离心30min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。
实施例7：
步骤1：制备直径为1～100nm的黑磷纳米片：取BP体材料分散在氮氮二甲基甲酰胺溶液，质量浓度为0.5mg mL-1，通氩气0.5h除氧，冰浴条件下超声30h(KD250，250W)。静置过夜除去未剥开的BP沉淀，上层混悬液以12000rpm离心30min除去氮氮二甲基甲酰胺分子，沉淀用乙醇清洗，真空干燥。同时，将12.46g二丙基丁胺溶解在50mL氯仿中制备烷烃基胺的溶液。
步骤2：取50mg黑磷纳米片分散在50mL无水氮氮二甲基甲酰胺溶液，加入上述制备烷烃基胺的溶液，超声1h混合均匀。
步骤3：令上述混合物在Ar保护下加热至80℃，回流12h。
步骤4：让反应体系冷却至室温，得到的分散液以12000rpm离心30min除去溶剂，丙酮、乙醇离心清洗数次，真空干燥，即可得到抗氧化的黑磷纳米片。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将黑磷纳米片加入有机溶剂中，制备黑磷纳米片的有机溶剂分散液，同时配制烷基胺的卤代烷烃修饰溶液作为表面修饰剂；
2)混合黑磷纳米片分散液与表面修饰剂得到混合物；
3)将混合物置于惰性气氛加热的密封体系中回流反应；
4)混合液冷却后经液固分离，洗涤，干燥，即得所述抗氧化黑磷纳米片。
2.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述黑磷纳米片的厚度为1～100nm。
3.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述黑磷纳米片、有机溶剂、卤代烷烃的质量比为(0.01～1)︰(20～1000)︰(20～1000)。
4.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂选自酰胺类溶剂、醇类溶剂中的至少一种，所述酰胺类溶剂可选自甲酰胺、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙酰胺、二乙基乙酰胺中的至少一种；所述醇类溶剂可选自一元醇、二元醇、多元醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述卤代烷烃选自一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述表面修饰剂与黑磷纳米片分散液的质量比为(5～100)︰(0.01～1)。
7.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述表面修饰剂选自三甲胺、N,N,-二乙基甲胺、N,N,-二甲基乙胺、三乙胺、N,N,-二乙基丙胺、N,N,-二丙基乙胺、三丙胺、N,N,-二丙基丁胺、N,N,-二丁基丙胺、三丁胺中的至少一种。
8.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述反应采用耐高温高压的反应容器，所述反应的温度为20～300℃，反应的时间为0.01～60h；优选反应的温度80～140℃，反应的时间为0.01～50h。
9.如权利要求1所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述抗氧化黑磷纳米片的表面修饰有二烷烃基甲胺；所述二烷烃基甲胺可通过P-C-N键的方式共价接枝。
10.如权利要求9所述一种抗氧化黑磷纳米片的制备方法，其特征在于所述二烷烃基甲胺为三甲胺、二乙基甲胺、二丙基甲胺、N,N-乙基丙基甲胺、二丁基甲胺中的至少一种。
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