CN111482620B - 一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法 - Google Patents

Abstract

一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法，属于金属粉末制备领域。该用于氢化钛粉流化脱氢的装置包括旋风粉气分离腔、流化反应器、电磁感应线圈、加热设备和控温面板；旋风粉气分离腔下端连接有流化反应器，流化反应器环设有电磁感应线圈，流化反应器内腔下部设置有流化盘；流化反应器通过设置在其下方的第一通气管道和氩气连通；流化反应器通过设置在其下方的第二通气管道和氩气连通，在第二通气管道上设置有加热设备；加热设备和电磁感应线圈均和控温面板连接。该装置是脱氢能耗低，时间短，产物钛粉球形度较好的氢化钛粉脱氢装置，利用上述装置进行的氢化钛粉脱氢工艺，能够减少脱氢时间，降低脱氢能耗，同时改善产物钛粉的球形度与流动性。

Description

一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法

技术领域

本发明属于金属粉末制备技术领域，提供一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法。

背景技术

钛具有密度小，比强度高、耐腐蚀等特点，在航空航天，机械制造，国防军事和生物医疗等领域有广泛的应用。氢化钛粉脱氢可以制得低成本、高品质的钛粉。氢化钛粉脱氢工艺以及配套设备已经相对成熟并得到广泛应用。但是目前生产钛粉的主要方法为氢化脱氢法，其操作简单、成本低、可获得细粒度钛粉，缺点是钛粉氧、氮含量较高、粉末的形状不规则、流动性差，不能满足进一步应用，因此，为了获得更优质的钛粉，还需要进一步研究。

单就目前的脱氢方法来看，应用较多的脱氢方法主要为松散粉末脱氢法，即氢化钛以粉末状态在高温环境下直接脱氢，通过机械粉碎和筛分得到规格钛粉，而该方法脱氢过程的机理是：在真空条件下，达到一定温度后，TiH_x中的氢原子发生脱附，在通过原子渗透等机理扩散通过TiH_x层，最终完成脱氢。松散粉末脱氢法往往需要较高的真空度，脱氢后的钛粉容易发生烧结，需要严格控制脱氢速度，故工艺流程长，不容易进行大规模的工业化生产。因此目前需求一种低成本，低能耗，产物流动性好的氢化钛粉脱氢新工艺。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法，该用于氢化钛粉流化脱氢的装置是一种脱氢能耗低，时间短，产物钛粉球形度较好的氢化钛粉脱氢装置，提供的一种利用上述装置进行的氢化钛粉脱氢工艺，能够减少脱氢时间，降低脱氢能耗，同时改善产物钛粉的球形度与流动性。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明的一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置，包括旋风粉气分离腔、流化反应器、电磁感应线圈、加热设备和控温面板；

旋风粉气分离腔下端连接有流化反应器，流化反应器环设有电磁感应线圈，流化反应器内腔下部设置有流化盘；

流化反应器通过设置在其下方的第一通气管道和氩气连通；

流化反应器通过设置在其下方的第二通气管道和氩气连通，在第二通气管道上设置有加热设备；

加热设备和电磁感应线圈均和控温面板连接。

所述的电磁感应线圈优选为云母电磁感应线圈，电磁感应线圈用于对流化反应器加热。

进一步的，所述的加热设备为工业热风枪，工业热风枪以镍铬电热丝为热源，其加热温度为200-600℃。

所述的控温面板用于控制加热设备的功率和电磁感应线圈的功率。

进一步的，所述的流化反应器外周还套设有冷却外夹套，冷却外夹套和流化反应器筒壁之间为冷却管道，所述的冷却管道通过第三通气管道和氩气连通。

进一步的，所述的流化反应器内设置有热电偶，优选为K型热电偶；

所述的热电偶的信号输出端和控温面板的信号接收端电连接，控温面板的信号输出端和电磁感应线圈的信号接收端电连接。

一种氢化钛粉脱氢的方法，采用上述用于氢化钛粉流化脱氢的装置，包括以下步骤：

(1)以氢化钛粉为原料，将氢化钛粉加入流化反应器的流化盘中，通过第一通气管道从流化反应器下方，向流化反应器内通入氩气，排出用于氢化钛粉流化脱氢的装置内的空气，维持氩气环境；

(2)当用于氢化钛粉流化脱氢的装置内空气排尽后，自下而上连续稳定通入氩气，氩气流量先稳定在0.3～0.5L/min，同时，开启加热设备和电磁感应线圈，当氩气加热至500～700℃，调整氩气流量稳定在0.5～1.0L/min，将流化温度控制在500～700℃，氢化钛粉和氩气在流化盘进行恒温流化90min以上，更优选为90～100min，停止加热；

在流化过程中，氢化钛粉受热均匀，达到流化温度后，氢化钛粉分解为脱氢钛粉和氢气，同时，脱氢钛粉的颗粒形貌也在流化温度和粉末颗粒表面能作用下发生改变，棱角减少，脱氢钛粉的球形度和流动性得到改善。

(3)停止加热后，继续通入氩气，防止脱氢钛粉氧化，直到流化反应器内温度降至100℃以下，停止通入氩气，得到脱氢钛粉颗粒。

所述的步骤(1)中，氢化钛粉为不规则形状，颗粒尺寸小于75μm，堆积休止角为35°以上。

所述的步骤(1)中，通入的氩气流量为0.5-1.0L/min。

进一步的，所述的步骤(1)中，流化盘的床层比为0.2～0.3。

进一步的，所述的流化温度优选为500-600℃。

所述的步骤(2)中，通入流化反应器流化的氩气，经过流化后，形成带有粉末颗粒的氩气和氢气混合气，带有粉末颗粒的氩气和氢气混合气经由旋风粉气分离腔进行分离，分离后的粉末颗粒落回流化反应器进行流化，分离的氩气和氢气混合气，经由旋风粉气分离腔上方排出或收集回用。

所述的步骤(3)中，停止加热后，在流化反应器的脱氢钛粉还可以通过第三通气管道，进入冷却分流管道中，辅助冷却。

所述的氢化钛粉脱氢方法，制得的脱氢钛粉颗粒呈球形或近球形，堆积休止角为25°以下。

本发明一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法，其将流态化原理应用于氢化钛粉的脱氢处理中。当流化气体氩气以一定流速自下向上通过带有氢化钛粉的流化盘中时，氢化钛粉颗粒不再依靠与其他相邻颗粒的接触而维持它们的空间位置，在失去了以前的支承后，每个氢化钛粉颗粒可在床层中***。这种氢化钛粉颗粒在流化气体的作用下表现出类似于流体的状态，其具有传热传质条件好、温度均匀、物料运输方便等优势，本发明的氢化钛粉在氩气保护氛围内，将粉末流化脱氢，能够降低传统脱氢能耗和温度，并避免了脱氢后的粉末颗粒烧结到一起，减少脱氢时间，改善粉末球形度；

同时，用于氢化钛脱氢的流化装置中，通过不同的通气管道进行冷氩气和热氩气的迅速切换，从而使得脱氢后的粉末颗粒快速降温，避免烧结；同时，在流化反应器筒壁设置有冷却夹层，进行辅助降温，使得在流化过程中，在流化反应器器壁上的脱氢后的粉末颗粒也能够快速降温，将电磁感应线圈作用于流化反应器器壁上的残留热量，快速降低。

本发明一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置及脱氢方法，具有能耗低，杂质含量易控，产物球形度较好等优势，具体如下：

(1)能耗低，脱氢时间短。本发明的装置利用流化床层和粉末较大比表面积的特点，增强粉与气体的混合效果，强化了颗粒与气体之间的传热传质，使脱氢效率得到显著提高，脱氢需要的时间和能耗大辐减少。

(2)杂质氧含量易控。在流化脱氢开始前通氩气排出装置内空气，整个脱氢过程都在保护气氛中进行，脱氢完毕后持续通氩气直到温度降低到100℃以下。这样的工艺流程大大降低了钛粉在高温环境中的氧化风险，产物氧元素含量得到了有效的控制。

(3)产物颗粒球形度得到改善。本发明将流态化原理应用到氢化钛粉脱氢工艺中，避免粉末颗粒的静态接触和在高温下烧结，粉末颗粒在高温和表面自由能作用下，原来不规则的棱角减小，变得平滑，球形度和流动性得到改善。

附图说明

图1为用于氢化钛粉流化脱氢的装置结构示意图，其中：a为装置的正视图，b为装置的立体结构示意图；

图2为用于氢化钛粉流化脱氢的装置中，流化反应器内部结构示意图；

以上图中，1是旋风粉气分离腔，2是流化反应器，3是云母电磁感应线圈，4是工业热风枪，5是控温面板，6-01是第一通气管道，6-02是第二通气管道，6-03是第三通气管道，7是流化盘，8是K型热电偶。

图3为原料氢化钛粉扫描电镜图。

图4为实施例2中流化脱氢处理后的钛粉扫描电镜图，其中：a为取于流化反应器表层中心钛粉的扫描电镜照片，b为取于流化反应器筒壁钛粉的扫描电镜图。

图5为原料氢化钛粉及实施例2流化脱氢处理后钛粉的XRD衍射图谱对比图。

图6为原料氢化钛粉及实施例2流化脱氢处理后钛粉的休止角测量示意图。

具体实施方式

以下将结合附图及具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明，本发明并不限于此实例。

实施例1

如图1所示，本发明提供了一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其包括旋风粉气分离腔1，流化反应器2，云母电磁感应线圈3，工业热风枪4和控温面板5。

在流化反应器2还设置有第一通气管道6-01和第二通气管道6-02，在第二通气管道6-02和流化反应器2连接的管道上还设置有工业热风枪4，第一通气管道6-01用于直接将冷氩气通入流化反应器2内，第二通气管道6-02用于将流入的氩气经过工业热风枪4加热后进入流化反应器2内。

在流化反应器2内腔下部设置有流化盘7。

一种氢化钛粉脱氢的方法，采用上述用于氢化钛粉流化脱氢的装置，包括以下步骤：

先将原料氢化钛粉均匀松散放置在流化反应器2内的流化盘7上，设置床层比为0.2～0.3时，流化效果更显著。打开第一通气管道6-01，让冷氩气流排尽用于氢化钛粉流化脱氢的装置内空气，防止流化反应引入杂质，同时，控制氩气流量为1.0L/min，防止氢化钛粉被氩气带出装置。关闭第一通气管道6-01打开第二通气管道6-02，通过控温面板5开启云母电磁感应线圈3和工业热风枪4，对气体和流化反应器2同时加热。当K型热电偶检测到流化反应器内温度达到流化温度600℃后，将信号传输到控温面板5，控温面板5做出停止云母电磁感应线圈3和工业热风枪4加热的指令，待脱氢反应完全后，停止加热，关闭第二通气管道6-02，打开第一通气管道6-01，让装置内温度冷却到100℃以下，防止钛粉被氧化。同时打开第三通气管道6-03将冷气体通入流化反应器筒壁外的冷却管道中，加快冷却。

实施例2

一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置，同实施例1。

本实施例提供的一种氢化钛粉末脱氢的方法，该方法使用实施例1所述用于氢化钛粉流化脱氢的装置，步骤如下：

称量600g平均粒径为75μm，纯度为99.8％的氢化钛粉放在流化反应器2内的流化盘7上，床层比为0.2(颗粒层厚度与流化反应器高度之比为床层比)。

闭合装置后，从第一通气管道6-01自下而上通入氩气，2min后，检测排出气体，发现排出气体均为氩气，说明已经排尽用于氢化钛粉流化脱氢的装置内空气。

关闭第一通气管道6-01，打开第二通气管道6-02，调整第二通气管道内的氩气气体流量为0.3L/min，通过控温面板5开启工业热风枪4和云母电磁感应线圈3，分别对通入的氩气气体和流化反应器筒壁进行加热。当K型热电偶8检测当流化反应器内温度达560℃后，调整氩气气体流量为0.7L/min，恒温流化120min。通过控温面板5控制工业热风枪4和云母电磁感应线圈3均停止加热，并关闭第二通气管道6-02，同时，使用不带有加热器的第一通气管道1继续通氩气，调整流量为0.3L/min，同时向第三通气管道6-03通冷空气加速装置冷却，直到K型热电偶8检测流化反应器内温度降至100℃以下，停止通气。打开装置，收集产物。

通过X线衍射仪获取粉末的相成分，利用JADE软件对比数据库内标准PDF卡片标定相组成，结果如图5所示，与原料氢化钛粉对比，反应器内不同部位的氢化钛粉已基本脱氢完全，产物为钛粉，含有极少量TiH_1.5杂质。产物钛粉的显微形貌图如图4所示，与原料氢化钛粉是的显微形貌图(图3)对比，棱角被减少并变得平滑，球形度得到改善，位于脱氢反应器表层中心钛粉的球形度要好于筒壁上的钛粉。漏斗法测量原料TiH₂及流化脱氢后钛粉休止角如图6所示。原料氢化钛粉的休止角为36.7°，流化脱氢后取自表层中心钛粉的休止角为18.7°，取自筒壁钛粉的休止角为24.5°。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，流化脱氢后钛粉休止角θ<25°，流动性好。说明粉末颗粒的形貌也在高温和表面自由能的作用下发生了改变，棱角减少，粉末球形度和流动性得到改善。

实施例3

一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其结构示意图见图1和图2，装置具体包括旋风粉气分离腔1、流化反应器2、云母电磁感应线圈3、工业热风枪4和控温面板5；

旋风粉气分离腔1下端连接有流化反应器2，流化反应器2筒壁外周环设有云母电磁感应线圈3，流化反应器2内腔下部设置有流化盘7；

流化反应器2通过设置在其下方的第一通气管道6-01和氩气连通；

流化反应器2通过设置在其下方的第二通气管道6-02和氩气连通，在第二通气管道6-02上设置有工业热风枪4；

并且，流化反应器2外周还套设有冷却外夹套，冷却外夹套和流化反应器2筒壁之间为冷却管道，所述的冷却管道通过第三通气管道6-03和氩气连通。

所述的流化反应器内设置有K型热电偶8；

所述的K型热电偶8的信号输出端和控温面板5的信号接收端电连接，控温面板5的信号输出端和云母电磁感应线圈3的信号接收端电连接。

工业热风枪4和云母电磁感应线圈3均和控温面板5连接。

其中，工业热风枪4以镍铬电热丝为热源，其加热温度为200-600℃。

所述的控温面板5用于控制工业热风枪4的功率和云母电磁感应线圈3的功率。

一种氢化钛粉脱氢的方法，采用上述用于氢化钛粉流化脱氢的装置，包括以下步骤：

(1)以氢化钛粉为原料，将氢化钛粉加入流化反应器的流化盘中，通过第一通气管道6-01从流化反应器2下方，向流化反应器内通入氩气，氩气流量为0.7L/min，排出用于氢化钛粉流化脱氢的装置内的空气，维持氩气环境；

本实施例中，氢化钛粉为海绵钛加氢后的产物，氢化钛粉为不规则形状，颗粒尺寸小于75μm，堆积休止角为35°以上。

(2)当用于氢化钛粉流化脱氢的装置内空气排尽后，自下而上连续稳定通入氩气，氩气流量先稳定在0.3L/min，同时，开启加热设备和电磁感应线圈，当氩气加热至600℃，调整氩气流量稳定在0.7L/min，将流化温度控制在600℃，氢化钛粉和氩气在流化盘进行恒温流化90min，停止加热；

在流化过程中，氢化钛粉受热均匀，达到流化温度后，氢化钛粉分解为脱氢钛粉和氢气，同时，脱氢钛粉的颗粒形貌也在流化温度和粉末颗粒表面能作用下发生改变，棱角减少，脱氢钛粉的球形度和流动性得到改善。

通入流化反应器流化的氩气，经过流化后，形成带有粉末颗粒的氩气和氢气混合气，带有粉末颗粒的氩气和氢气混合气经由旋风粉气分离腔1进行分离，分离后的粉末颗粒落回流化反应器2进行流化，分离的氩气和氢气混合气，经由旋风粉气分离腔上方排出或收集回用。

(3)停止加热后，关闭第二通气管道6-02，并同时开启第一通气管道6-01继续通入氩气，防止脱氢钛粉氧化，并且通过第三通气管道6-03向流化反应器筒壁外侧的冷却管道通入冷空气辅助冷却，直到流化反应器内温度降至100℃以下，停止通入氩气，得到脱氢钛粉。

对比例

一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置，同实施例1，不同之处在于，第一通气管道和第二通气管道为一个通气管道，并且未设置有工业热风枪4。

一种氢化钛脱氢的方法，同实施例1，不同之处在于，并未采用第二通气管道6-02对氩气进行加热，仅仅采用云母电磁感应线圈3对流化反应器进行加热，流化温度和流化时间均同实施例1，其达到流化温度的时间和实施例1相比，时间要长，对脱氢后的钛粉进行检测，发现其烧结率要高于实施例1。说明对流化反应器2和通入气体同时加热，流化过程中氢化钛粉受热均匀，温度升到流化温度以后分解为脱氢钛粉和氢气，并且避免烧结，能够在较低温度下得到更好的反应效果，单单采用云母电磁感应线圈3对流化反应器进行加热，其加热不均匀，并且，达到流化温度时，部分氢化钛已经高于此温度，容易有烧结。

Claims (10)

1.一种用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其特征在于，该用于氢化钛粉流化脱氢的装置包括旋风粉气分离腔、流化反应器、电磁感应线圈、加热设备和控温面板；

旋风粉气分离腔下端连接有流化反应器，流化反应器环设有电磁感应线圈，流化反应器内腔下部设置有流化盘；

流化反应器通过设置在其下方的第一通气管道和氩气连通；

流化反应器通过设置在其下方的第二通气管道和氩气连通，在第二通气管道上设置有加热设备；

加热设备和电磁感应线圈均和控温面板连接。

2.根据权利要求1所述的用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其特征在于，所述的电磁感应线圈为云母电磁感应线圈，电磁感应线圈用于对流化反应器加热；

所述的加热设备为工业热风枪，工业热风枪以镍铬电热丝为热源，其加热温度为200-600℃。

3.根据权利要求1所述的用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其特征在于，所述的控温面板用于控制加热设备的功率和电磁感应线圈的功率。

4.根据权利要求1所述的用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其特征在于，所述的流化反应器外周还套设有冷却外夹套，冷却外夹套和流化反应器筒壁之间为冷却管道，所述的冷却管道通过第三通气管道和氩气连通。

5.根据权利要求1所述的用于氢化钛粉流化脱氢的装置，其特征在于，所述的流化反应器内设置有热电偶；所述的热电偶的信号输出端和控温面板的信号接收端电连接，控温面板的信号输出端和电磁感应线圈的信号接收端电连接。

6.一种氢化钛粉脱氢的方法，其特征在于，采用权利要求1-5任意一项所述的用于氢化钛粉流化脱氢的装置，包括以下步骤：

(1)以氢化钛粉为原料，将氢化钛粉加入流化反应器的流化盘中，通过第一通气管道从流化反应器下方，向流化反应器内通入氩气，排出用于氢化钛粉流化脱氢的装置内的空气，维持氩气环境；

(2)当用于氢化钛粉流化脱氢的装置内空气排尽后，自下而上连续稳定通入氩气，氩气流量先稳定在0.3～0.5L/min，同时，开启加热设备和电磁感应线圈，当氩气加热至500～700℃，调整氩气流量稳定在0.5～1.0L/min，将流化温度控制在500～700℃，氢化钛粉和氩气在流化盘进行恒温流化90min以上，停止加热；

(3)停止加热后，继续通入氩气，防止脱氢钛粉氧化，直到流化反应器内温度降至100℃以下，停止通入氩气，得到脱氢钛粉。

7.根据权利要求6所述的氢化钛粉脱氢的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，氢化钛粉为不规则形状，颗粒尺寸小于75μm，堆积休止角为35°以上。

8.根据权利要求6所述的氢化钛粉脱氢的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，通入的氩气流量为0.5-1.0L/min；流化盘的床层比为0.2～0.3。

9.根据权利要求6所述的氢化钛粉脱氢的方法，其特征在于，所述的流化温度为500-600℃，流化时间为90-100min。

10.根据权利要求6所述的氢化钛粉脱氢的方法，其特征在于，制得的脱氢钛粉颗粒呈球形或近球形，堆积休止角为25°以下。

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