CN111477961A - 一种锂离子电池非水电解液及含该非水电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池非水电解液及含该非水电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池，其中，电解液包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，添加剂包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％且具有式Ⅰ结构式的化合物，
Figure DDA0002515889310000011
其中，R1和R3各自独立为氧原子或硫原子，R2、R4、R5各自独立的选自卤素、氢基、C1‑C6的碳氢化合物、C1‑C6的卤代烷烃、含有腈基的基团、含有酯基的基团、含有羰基的基团和含有胺基的基团中的一种。式Ⅰ结构中的氮杂脲嘧啶类结构单元在负极表面上形成含氮类钝化膜可以保护负极材料、减小电解液的还原分解，从而提高循环性能；在正极表面形成含氮类钝化膜可以保护正极材料，减少电解液的氧化分解，从而提升循环和高温存储性能；且席夫碱结构可以进一步提升高温存储性能。

Description

一种锂离子电池非水电解液及含该非水电解液的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及一种锂离子电池非水电解液及含该非水电解液的锂离子电池。
背景技术
随着锂离子电池在3C数码、电动汽车、储能电站等领域的快速发展，对具有更高能量密度的锂离子电池的需求变得日益迫切。目前，提高锂离子电池能量密度的途径包括：采用高压实密度的正负极材料；提高正负极材料的比容量例如以高容量的Si或者锂金属作为负极、以高比能量密度的高镍材料作为正极；提高锂离子电池的工作电压。三元高镍材料极大程度的降低了钴的比例，从而降低了成本，由于其具有制备成本低、无毒、高能量密度等特点，近几年来受到市场的青睐。但随着三元材料中镍含量的提升，材料的晶格稳定性逐渐下降，在高温或循环过程中，易发生晶格坍塌，伴随着氧气释放与过渡金属溶出。这不仅导致正极材料本身结构的破坏，还会带来一系列副反应。释放的氧气与电解液发生反应，消耗电解液且导致电池鼓胀变形。过渡金属溶出后，会迁移并沉积在负极表面，导致负极表面阻抗增大与利用率的降低，从而恶化电池性能。为了提升三元材料的应用性能，一方面需要对三元材料进行掺杂与包覆优化，减小其高温下的活性；另一方面需要对电解液进行匹配研究，抑制高温高压条件下电解液和正极材料的副反应。
目前有中国专利CN201610515308.9公开了一种非水电解液，通过将巴比妥酸类化合物作为功能性添加剂，可改善电池的循环性能，但高温储存性能和高温循环性能并不理想，无法满足多个领域内电池的需要。因此，急需开发一种针对锂离子电池的具有良好的循环性能和高温存储性能的非水电解液及综合性能优异的含有该非水电解液的锂离子电池。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池非水电解液及含该非水电解液的锂离子电池，此电解液具有良好的电池循环性能和高温存储性能。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种锂离子电池非水电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％且具有式Ⅰ结构式的化合物，
Figure BDA0002515889300000021
其中，R1和R3各自独立为氧原子或硫原子，R2、R4、R5各自独立的选自卤素、氢基、C1-C6的碳氢化合物、C1-C6的卤代烷烃、含有腈基的基团、含有酯基的基团、含有羰基的基团和含有胺基的基团中的一种。
相对现有技术，本发明的锂离子电池的非水电解液中含有式Ⅰ结构式的化合物作为添加剂，在首次充放电过程中，具有此结构的化合物中的氮杂脲嘧啶类结构单元能够优先于电解液在负极表面上发生还原反应，形成含氮类钝化膜，该钝化膜可以有效地保护负极材料、减小电解液的还原分解，从而提高电池的循环性能；同时，该类化合物在正极表面形成含氮类钝化膜，该钝化膜可以有效保护正极材料，减少电解液在正极表面的氧化分解，减少正极过渡金属离子的溶出，从而提升电池的循环性能和高温存储性能；另外，氮杂尿嘧啶中的席夫碱结构可以在电解液的弱酸性条件下与电池中的微量水、氢氟酸反应，进一步提升电池高温存储性能。同时，控制具有特殊结构式的添加剂的含量为0.1～5％，以使锂离子电池的循环性能和高低温存储性能都有明显的提升。当化合物添加量低于0.1％时，在负极表面形成的含氮类钝化膜太薄，在高电压和高温条件下，薄的钝化膜稳定性差，锂离子电池的高低温性能和循环性能无明显提升。而加入量超过5％时，不仅使电解液的粘度增大，而且在负极形成的钝化膜过厚导致负极阻抗大，进而导致锂离子电池内阻增加，锂离子电池性能降低。
式Ⅰ结构式的化合物的含量可为但不限于为0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。
进一步的，所述添加剂包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％且具有式Ⅰ结构式的化合物，
Figure BDA0002515889300000031
其中，R1和R3各自独立为氧原子或硫原子，R2、R4、R5各自独立的选自氢基、氟原子、甲基、乙基、丙基、三氟甲基和含有腈基的基团中的一种。
进一步的，所述化合物选自下述式1至式9中的至少一种，
Figure BDA0002515889300000032
Figure BDA0002515889300000041
优选为式5和式6的化合物，这些化合物中的碳氮双键可以有效在正极和负极成膜，增加成膜厚度，更有利于锂离子电池的高温存储性能和高温循环性能。
进一步的，锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2(简写为LiTFSI)、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiB(CF3)4和LiBF3(C2F5)中的至少一种。上述锂盐在非水电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。较佳地，锂盐为LiPF6或者LiPF6与其他锂盐的混合物。
进一步的，非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯(GBL)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、乙酸丁酯(BA)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)和丙酸丁酯(BP)中的至少一种。
进一步的，还包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％的助剂，所述助剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)、1,4-丁烷磺酸内酯(1,4-BS)、1,3-丙烯磺酸内酯(PST)、亚硫酸亚乙酯(ES)、氟苯(FB)、硫酸乙烯酯(DTD)、4,4'-联-1,3-二氧戊环-2,2'-二酮(BEC)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)和甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)中的至少一种。这些助剂能够在正极表面形成稳定的钝化膜，阻止电解液在正极表面的氧化分解，抑制过渡金属离子从正极中溶出，提高正极材料结构和界面的稳定性，进而显著提高电池的高低温性能和循环性能。优选的，助剂于电解液中的质量百分比为0.2～3.5％，更优选的为0.5～2.5％。
本发明的第二方面还提供了一种锂离子电池，包括正极材料、负极材料和电解液，所述电解液为前述的锂离子电池非水电解液。
本发明的锂离子电池的电解液中含有特殊结构式的化合物作为添加剂，此在首次充放电过程中，化合物中的氮杂脲嘧啶类结构单元能够优先于电解液在负极表面上发生还原反应，形成钝化膜，该钝化膜可以有效地保护负极材料、减小电解液的还原分解，从而提高电池的循环性能；同时，该类化合物在正极表面形成钝化膜，该钝化膜可以有效保护正极材料，减少电解液在正极表面的氧化分解，减少正极过渡金属离子的溶出，从而提升电池的循环性能和高温存储性能。其在常规电压或者高电压(4.25V～4.45V)电压条件下的高温性能、低温性能和循环性能都非常优异。
进一步的，正极材料选自LiMn2O4、LiFePO4、LiCoO2、、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4和Li(1+a)NixCoyMzN1-x-y-zO2+b，其中，M为Mn或Al，N为Mg、Cu、Zn、Sn、B、Ga、Cr、Sr、Ba、V和Ti中的任意一种，-0.10≤a≤0.50，0＜x＜1，0＜x＜1，0<z＜1，0.7＜x+y+z≤1，-0.05≤b≤0.10中的至少一种。优选的，Li(1+a)NixCoyMzN1-x-y-zO2+b材料具体可为掺杂Mg、Ti、V的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2，更优选的，为高镍三元材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2。负极材料选自人造石墨、天然石墨、Si及其合金、Sn及其合金、金属锂及其合金、过渡金属氧化物或钛酸锂中的至少一种。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
1.非水电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:EMC:DEC＝3:5:2进行混合，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1.0mol/L，再依照表1所示添加化合物式1。
2.正极片的制备
将镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管(CNT)按质量比97.5:1.5:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料，涂布在集流体用铝箔上，其涂布量为324g/m2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池正极片。
3.负极片的制备：将人造石墨与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1.4:1.4:2.2的比例制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，涂布量为168g/m2；进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池负极片。
4.锂离子电池的制备：将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜经叠片工艺制作成厚度为4.7mm，宽度为55mm，长度为60mm的锂离子电池，在75℃下真空烘烤10h，注入上述非水电解液。静置24h后，用0.lC(180mA)的恒流充电至4.45V，然后以4.45V恒压充电至电流下降到0.05C(90mA)；然后以0.2C(180mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.2C(180mA)将电池充电至3.8V，完成电池制作。
实施例2～13和对比例1～9的非水电解液配方如表1所示，其电解液、正极片、负极片和电池的制备方法与实施例1相同。
表1各实施例的电解液组分
Figure BDA0002515889300000061
Figure BDA0002515889300000071
将实施例1～13和对比例1～9的制成的锂离子电池分别进行常温循环性能，高温循环性能和高温存储性能测试，其测试条件如下，测试结果如表2所示。
1.常温循环性能测试
将电池置于25℃的环境中，静置0.5h，以1C倍率的恒流电流充电至4.45V，然后以4.45V恒压充电至电流下至0.05C，静置5min，然后以1C倍率的恒流电流放电至3.0V，此为一个充放电循环过程，如此循环200次，记录第一次循环的放电容量和最后一次循环的放电容量，按下式计算常温循环的容量保持率：
锂电子电池N次循环后的容量保持率(％)＝第N次循环的放电容量/第一次循环的放电容量×100％
2.高温循环性能测试
将电池置于恒温45℃的烘箱中，静置0.5min，以1C倍率的恒流电流充电至4.45V，然后以4.45V恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C倍率的恒流电流放电至3.0V，此为一个充放电循环过程，如此循环200次，记录第一次循环的放电容量和最后一次循环的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
锂电子电池N次循环后的容量保持率(％)＝第N次循环的放电容量/第一次循环的放电容量×100％
3.高温存储性能测试
将电池在常温下，以1C倍率的恒流对电池充电至4.45V，然后以4.45V恒压充电至电流下至0.05C，测量电池初始容量及初始电池厚度；然后再60℃存储15d后，以1C倍率的恒流电流放电至3.0V，测量电池的保持容量、恢复容量及存储后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％；
厚度膨胀率(％)＝(存储后电池厚度-初始电池厚度)/初始电池厚度×100％
表2循环和高温存储性能测试结果
Figure BDA0002515889300000081
Figure BDA0002515889300000091
从表2的结果可知，对比例实施例1～13和对比例1～5，在非水电解液中添加不同含量的式1～9化合物比不添加式1～9化合物，更能够明显改善锂离子电池的常温循环性能，高温循环性能和高温存储性能。对比实施例2、4～6和对比例2和3可知，虽然为类似的环状化合物，比如N-甲基丁二酰亚胺虽然含有一个氮、巴比妥酸类含有两个氮，但是皆无环内席夫碱的，虽然能够略改进高电压锂离子电池的高温性能和循环性能，但改善效果明显不及本专利中含多个氮和环内不饱和键的式Ⅰ结构式的化合物。对比实施例2、4～6和对比例4，虽然对比例4的5-氟尿嘧啶含有由两个氮和环内双键组成的环结构，能够略改进高电压锂离子电池的高温性能和循环性能，但改善效果明显不及本专利中含多个氮和环内席夫碱的式Ⅰ结构式的化合物，主要是因为席夫碱类物质不但可以跟尿嘧啶一样可以除氢氟酸，还可以跟电池中微量水反应，同时参与正负极成膜，从而提升电池的高温存储及循环性能。
对比实施例4和实施例7～9，在添加具有式Ⅰ结构的化合物的基础上，再添加助剂(BEC、FEC、1,3-PS)，能够进一步改善高电压锂离子电池的高温存储及循环性能。研究表明，将上述助剂和本发明的具有式Ⅰ结构的化合物联用，两者之间产生协同作用，电池性能比两者单独使用时更优异，因此，说明上述助剂和具有式Ⅰ结构的化合物通过协同作用可共同改善锂离子电池在高电压下的循环性能和高温存储性能。
从对比例6～9进一步说明，具有式Ⅰ结构的化合物含量低于0.1％和高于5％均不利于电池性能的提高。含量过低时，该类化合物在正负极成膜的保护不够，形成的正负极界面膜不够致密，不能有效缓解电解液在正负极的分解，从而不能有效提升电池的循环性能；含量过高时，该类化合物在正负极成膜过于厚实，形成的正负极界面膜阻抗过大，导致电池容易析锂，从而使得电池的综合性能下降。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池非水电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％且具有式Ⅰ结构式的化合物，
Figure FDA0002515889290000011
其中，R1和R3各自独立为氧原子或硫原子，R2、R4、R5各自独立的选自卤素、氢基、C1-C6的碳氢化合物、C1-C6的卤代烷烃、含有腈基的基团、含有酯基的基团、含有羰基的基团和含有胺基的基团中的一种。
2.如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述添加剂包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％且具有式Ⅰ结构式的化合物，
Figure FDA0002515889290000012
其中，R1和R3各自独立为氧原子或硫原子，R2、R4、R5各自独立的选自氢基、氟原子、甲基、乙基、丙基、三氟甲基和含有腈基的基团中的一种。
3.如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述化合物选自下述式1至式9中的至少一种，
Figure FDA0002515889290000021
4.如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述化合物选自下述式5和式6中的至少一种，
Figure FDA0002515889290000022
5.如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiB(CF3)4和LiBF3(C2F5)中的至少一种。
6.如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯和丙酸丁酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，还包括于电解液中的质量百分比为0.1～5％的助剂，所述助剂选自碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、亚硫酸亚乙酯、氟苯、硫酸乙烯酯、4,4'-联-1,3-二氧戊环-2,2'-二酮、二氟磷酸锂和甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种。
8.一种锂离子电池，包括正极材料、负极材料和电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1～7任一项的锂离子电池非水电解液。
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