CN111471943B - 一种高导电导热铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导电导热铝基复合材料及其制备方法，包括，制备SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体、SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体预处理、粗化处理、敏化处理、化学镀铜处理，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须；以原料总质量为100％计，取质量百分数为2wt％～9wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为91wt％～96wt％的纯铝粉进行混合，压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，采用挤压压缩比为9～15：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品，对获得样品在480～520℃进行固溶处理2～10h后淬火后,室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金，测得拉伸强度为279.6Mpa，热导率为171.6。

Description

一种高导电导热铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金复合材料制备技术领域，具体涉及到一种高导电导热铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着5G技术等应用场景的发展，传统的铝合金无法在强度，导电，导热方面同时满足性能。因此研究人员在不断的寻求能够获得高性能材料的组合创新。在空调，手机中框等，CPU散热底座等均转向铝合金研究，铝基复合材料被认为是一种成本相对较低，各项综合性能，可应用于功能材料。
纯铝既有极高的导热导电性能，但强度不高影响了其使用范围。铝基体常用的增强材料是碳化硅、氧化铝和铝硅酸盐，碳纤维等，传统的颗粒增加铝基复合材料由于界面问题，团聚问题等对铝合金的强度提升有限，甚至存在对铝合金导电，强度等性能反向作用。因此通过选择一种方法将SiC颗粒均匀分散在铝中，同时增加一部分晶须增强铝合金。为提高SiC与基体的浸润性和强度，对SiC需要前期处理。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高导电导热铝合金制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高导电导热铝合金制备方法，包括，将石英砂和膨胀石墨粉按照质量比为7：3～5混合，添加占石英砂质量百分比0.001％的Fe粉与Ni粉按照质量1：1组成的混合粉，球磨，球磨后的石英砂和膨胀石墨复合粉晶粒度为20～100nm，然后添加占石英砂质量百分比1％、粒径为200nm～1mm短碳纤维，通过高速混料机混匀后，置于1480～1680℃保温处理20～40h，同时通丙烷气体，获得粉体，再800℃煅烧0.5h，即得SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体；将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为10～15％混合溶液，加入聚乙二醇，采用细胞破碎机高强度分散后，静置20s后，取悬浮液烘干，获得SiC颗粒和晶须，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，其中，所述SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体中SiC颗粒为500nm以下，SiC晶须长度为10μm以下，直径小于3μm；将预处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，分别依次进行粗化处理、敏化处理；对敏化后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体进行化学镀铜处理，清洗后烘干，在氩气保护的加热炉中，550℃保温30min，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须；以原料总质量为100％计，取质量百分数为2wt％～9wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为91wt％～98wt％的纯铝粉进行混合，混和后的样品预先在20MPa压力压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，锻造温度500℃，完成锻造后，采用挤压压缩比为9～15：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品；对获得样品在480～520℃进行固溶处理2～10h后淬火后，室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述膨胀石墨粉其尺寸大小为1～10um，所述石英砂尺寸大小为1～10um。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述通过高速混料机混匀，其中，转速为500～800rpm，混合时间为20～30min。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述加入聚乙二醇，其中，聚乙二醇占混合溶液质量百分数为1～2％。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述细胞破碎机高强度分散，超声功率为500W，超声时间为4min。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述粗化处理，其为将获得的预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体置于浓度为8mol/L NaOH溶液中搅拌10分钟后，清洗后置入12mol/L的HCl中搅拌40～60min。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述敏化处理，其为将粗化处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置于敏化液中，敏化完成后用去离子水将SiC冲洗至中性；其中，敏化液为浓度为40～50g/L的SnCl2·2H2O溶液与60mL/LHCl溶液按体积比为3:1混合的混合溶液。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述化学镀铜处理，其中，镀液配方为：硫酸铜12g/L，酒石酸钾钠23g/L，5g/L次亚磷酸钠溶，氢氧化钠10g/L，甲醛10g/L，硫脲5g/L；镀铜处理过程中控制pH10～12，温度为25℃，将敏化完成的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置入镀液中，用细Fe丝***SiC液中，连通直流电源3V，0.5mA·cm-2的电流密度进行引镀，时间为3～5s，撤出电压后，有气泡溢出后保持5min～10min，SiC获得Cu的包覆，控制化学镀的时间为5min～10min,此时包覆Cu厚度为1～2μm。
作为本发明所述高导电导热铝合金制备方法的一种优选方案，其中：所述超声处理将颗粒进行分散，其中，超声功率为200W，超声时间为20min。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高导电导热铝合金，所述高导电导热铝合金，以原料总质量为100％计，镀铜SiC颗粒和SiC晶须质量百分数为4wt％～9wt％，纯铝粉质量百分数为91wt％～96wt％。
本发明有益效果：
(1)本发明提供了一种高导电导热铝合金制备方法，包括SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体制备、SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体表面预处理、粗化处理、敏化处理、化学镀铜、粉末热模锻成型工序，各工艺协同作用，所制备出的SiC颗粒增强铝基复合材料，测得拉伸强度为230Mpa，热导率为165；高导电导热铝合金包括质量百分数为4wt％～8wt％的镀铜SiC颗粒和晶须(其中SiC占比约为1wt％～6wt％)和质量百分数为91wt％～92wt％的纯铝粉，其中，制备的SiC颗粒大小为为500nm左右，晶须长度为10μm左右，直径小于3μm，铜镀层厚度为1～2um，铝粉的粒径为50～100um，解决了铝合金热导率，耐磨和强度之间矛盾的关系。
(2)本发明所制备的铝基复合材料，性能优越，能够在强度和热导率要求高的散热器；添加膨胀石墨和段碳纤维来获得SiC颗粒和晶须，可以获得晶须和纳米粒子的较好的配合，目前获得SiC颗粒和晶须是非常难获得的，一般是颗粒状；本发明制得特定的SiC颗粒和晶须，通过颗粒和晶须复合增强铝合金较单类粒子效果高30％以上。本发明制备的SiC为颗粒和晶须混合的纳米颗粒和晶须，如果是单纯的纳米SiC颗粒，增强到同样的力学性能，此类颗粒的添加比例为15％～30％，颗粒的增加会带来导热，导电的下降，且带来材料分布不均匀成为裂纹扩展的源头。本发明SiC颗粒和晶须添加量为5％，含量降低可以保证纯铝的热导率同时保持较佳的拉伸强度，解决了铝合金热导率，耐磨和强度之间矛盾的“难题”。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中制备的SiC颗粒和晶须混合物图。
图2为本发明实施例中SiC颗粒和晶须SEM图。
图3为本发明实施例中5％SiC增强纯铝复合材料的拉伸断裂的韧窝SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中抗拉强度的测定方法为：将挤压好的材料车成中间直径为10mm的拉伸试棒，拉伸测试在万能拉伸电子实验机上完成。
本发明中延伸率的测定方法为：将加工的实验做好拉伸前的标记，拉伸结束后测量标记处的距离，增加的长度和原始长度的比值为延伸率。
本发明中导热系数的测定方法为：采用激光法测量，测量设备为激光闪光法热常数测量系，测量数据为室温25℃的热导率。
本发明中聚乙二醇为PEG-600，普通市售。
本发明中短碳纤维，为日本东丽公司原产的T700SC-12000-50C碳纤维丝。本发明中其他原料，无特殊说明，均为普通市售。
实施例1
本实施例提供一种高导电导热铝合金制备方法，步骤包括：
(1)将石英砂和膨胀石墨粉(尺寸大小为1～10um)按照质量比为7：3混合，添加占石英砂质量百分比0.001％的Fe粉与Ni粉按照质量1：1组成的混合粉，球磨，球磨后的石英砂和膨胀石墨复合粉晶粒度为100nm，然后添加占石英砂质量百分比1％、粒度为200nm短碳纤维，通过高速混料机混匀后(转速为800rpm，混合时间为30min)，置于1680℃保温处理40h，同时通丙烷气体，获得粉体，再800℃煅烧0.5h，即得SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，图1为本发明实施例中制备的SiC颗粒和晶须混合物图。
(2)将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为15％混合溶液，加入聚乙二醇(聚乙二醇占混合溶液质量百分数为2％)，采用细胞破碎机在超声功率为500W下超声处理4min，静置20s后，取静置后悬浮液烘干，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，图2为本发明实施例中SiC颗粒和晶须SEM图。
(3)将预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，粗化处理：将获得的预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体置于浓度为8mol/L NaOH溶液中搅拌10分钟后，清洗后置入12mol/L的HCl中搅拌60min；
敏化处理：将粗化处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置于敏化液中，敏化完成后用去离子水冲洗至中性；其中，敏化液为浓度为50g/L的SnCl2·2H2O溶液与60mL/LHCl溶液按体积比为3:1混合的混合溶液；
(4)对敏化后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体进行化学镀铜处理：
镀液配方为：硫酸铜12g/L，酒石酸钾钠23g/L，5g/L次亚磷酸钠溶，氢氧化钠10g/L，甲醛10g/L，硫脲5g/L；
镀铜处理过程中控制pH10～12，温度为25℃，将敏化完成的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置入镀液中，用细Fe丝***SiC液中，连通直流电源3V，0.5mA·cm-2的电流密度进行引镀，时间为5s，撤出电压后，有气泡溢出后保持10min，SiC获得Cu的包覆，200W超声处理20min将颗粒进行分散，得化学镀铜颗粒，清洗后烘干，在氩气保护的加热炉中，550℃保温30min，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须；
(5)以原料总质量为100％计，取质量百分数为2wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为98wt％的纯铝粉进行混合，混和后的样品预先在20MPa压力压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，锻造温度500℃，完成锻造后，采用挤压压缩比为10：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品；
(6)对获得样品在500℃进行固溶处理8h后淬火后,室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金。
实施例2
在实施例1中高导电导热铝合金制备方法的基础上，将镀铜SiC颗粒和SiC晶须的添加量控制为：以原料总质量为100％计，取质量百分数为3wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为97wt％的纯铝粉进行混合，其他条件均与实施例1相同。
实施例3
在实施例1中高导电导热铝合金制备方法的基础上，将镀铜SiC颗粒和SiC晶须的添加量控制为：以原料总质量为100％计，取质量百分数为5wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为95wt％的纯铝粉进行混合，其他条件均与实施例1相同，图3为本实施例中5％SiC增强纯铝复合材料的拉伸断裂的韧窝SEM图。
实施例4
在实施例1中高导电导热铝合金制备方法的基础上，将镀铜SiC颗粒和SiC晶须的添加量控制为：以原料总质量为100％计，取质量百分数为6wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为94wt％的纯铝粉进行混合，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
在实施例1中高导电导热铝合金制备方法的基础上，将镀铜SiC颗粒和SiC晶须的添加量控制为：以原料总质量为100％计，取质量百分数为8wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为92wt％的纯铝粉进行混合，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
在实施例1中高导电导热铝合金制备方法的基础上，将镀铜SiC颗粒和SiC晶须的添加量控制为：以原料总质量为100％计，取质量百分数为9wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为91wt％的纯铝粉进行混合，其他条件均与实施例1相同。
实施例1～实施例6制得的高导电导热铝合金的性能测定结果见表1。
表1
Figure BDA0002492057980000071
从表1可以看出，纯铝的导热率和电导率是最好的，但是强度比较低，通过纳米SiC的加入，强度多的极大的提高，当SiC的添加量为5％时，材料的强度和导电率，导热率获得比较好的配合，此时的强度高达279.6MPa,而导热率171.6w/(m·℃)和导电率48.4％IACS均高于普通的铝合金，如：普通的变形铝合金，铝硅合金。
实施例7
(1)传统的纳米SiC颗粒：选用普通市售SiC颗粒，购于合肥开尔纳米能源科技股份有限公司，平均尺寸为40nm，纯度>99％。
(2)将传统工艺制备的纳米SiC颗粒，在实施例3的基础上制作导电导热铝合金，测定产品的性能，结果见表2。
表2
Figure BDA0002492057980000072
Figure BDA0002492057980000081
从表2可以看出，本发明通过获得SiC颗粒和晶须具有较好的配合，通过颗粒和晶须复合增强铝合金较单类粒子效果高30％以上，当采用传统工艺时，其效果不佳，SiC颗粒生长与提供的基底存在一定关联，通过传统的通过煅烧获得SiC容易获得微米级的颗粒，同时在增强铝合金材料过程中，SiC颗粒的增强的效果有限，而通过纤维和颗粒同步增强可以获得更高的力学性能，同时SiC的添加量也少，对铝的导热导电性能影响小。
实施例8
本实施例提供一种高导电导热铝合金制备方法，步骤包括：
(1)将石英砂和膨胀石墨粉(尺寸大小为1～10um)按照质量比为7：3混合，添加占石英砂质量百分比0.001％的Fe粉与Ni粉按照质量1：1组成的混合粉，球磨，球磨后的石英砂和膨胀石墨复合粉晶粒度为100nm，然后添加占石英砂质量百分比1％、粒度为200nm短碳纤维，通过高速混料机混匀后(转速为800rpm，混合时间为30min)，置于1680℃保温处理40h，同时通丙烷气体，获得粉体，再800℃煅烧0.5h，即得SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
(2)将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，粗化处理：将获得的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体置于浓度为8mol/L NaOH溶液中搅拌10分钟后，清洗后置入12mol/L的HCl中搅拌60min；
敏化处理：将粗化处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置于敏化液中，敏化完成后用去离子水冲洗至中性；其中，敏化液为浓度为50g/L的SnCl2·2H2O溶液与60mL/LHCl溶液按体积比为3:1混合的混合溶液；
(3)对敏化后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体进行化学镀铜处理：
镀液配方为：硫酸铜12g/L，酒石酸钾钠23g/L，5g/L次亚磷酸钠溶，氢氧化钠10g/L，甲醛10g/L，硫脲5g/L；
镀铜处理过程中控制pH10～12，温度为25℃，将敏化完成的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置入镀液中，用细Fe丝***SiC液中，连通直流电源3V，0.5mA·cm-2的电流密度进行引镀，时间为5s，撤出电压后，有气泡溢出后保持10min，SiC获得Cu的包覆，200W超声处理20min将颗粒进行分散，得化学镀铜颗粒，清洗后烘干，在氩气保护的加热炉中，550℃保温30min，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须；
(4)以原料总质量为100％计，取质量百分数为5wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为95wt％的纯铝粉进行混合，混和后的样品预先在20MPa压力压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，锻造温度500℃，完成锻造后，采用挤压压缩比为10：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品；
(5)对获得样品在500℃进行固溶处理8h后，淬火,室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金。
实施例9
本实施例提供一种高导电导热铝合金制备方法，步骤包括：
(1)将石英砂和膨胀石墨粉(尺寸大小为1～10um)按照质量比为7：3混合，添加占石英砂质量百分比0.001％的Fe粉与Ni粉按照质量1：1组成的混合粉，球磨，球磨后的石英砂和膨胀石墨复合粉晶粒度为100nm，然后添加占石英砂质量百分比1％、粒度为200nm短碳纤维，通过高速混料机混匀后(转速为800rpm，混合时间为30min)，置于1800℃保温处理20h，同时通丙烷气体，获得粉体，再1000℃煅烧0.5h，即得SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
(2)将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为15％混合溶液，加入聚乙二醇(聚乙二醇占混合溶液质量百分数为2％)，采用细胞破碎机在超声功率为500W下超声处理4min，静置20s后，取静置后悬浮液烘干，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
(3)将预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，粗化处理：将获得的预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体置于浓度为8mol/L NaOH溶液中搅拌10分钟后，清洗后置入12mol/L的HCl中搅拌60min；
敏化处理：将粗化处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置于敏化液中，敏化完成后用去离子水冲洗至中性；其中，敏化液为浓度为50g/L的SnCl2·2H2O溶液与60mL/LHCl溶液按体积比为3:1混合的混合溶液；
(4)对敏化后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体进行化学镀铜处理：
镀液配方为：硫酸铜12g/L，酒石酸钾钠23g/L，5g/L次亚磷酸钠溶，氢氧化钠10g/L，甲醛10g/L，硫脲5g/L；
镀铜处理过程中控制pH10～12，温度为25℃，将敏化完成的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置入镀液中，用细Fe丝***SiC液中，连通直流电源3V，0.5mA·cm-2的电流密度进行引镀，时间为5s，撤出电压后，有气泡溢出后保持10min，SiC获得Cu的包覆，200W超声处理20min将颗粒进行分散，得化学镀铜颗粒，清洗后烘干，在氩气保护的加热炉中，550℃保温30min，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须；
(5)以原料总质量为100％计，取质量百分数为5wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为95wt％的纯铝粉进行混合，混和后的样品预先在20MPa压力压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，锻造温度500℃，完成锻造后，采用挤压压缩比为10：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品；
(6)对获得样品在500℃进行固溶处理8h后淬火后,室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金。
实施例10
在实施例9的步骤(1)中，保温处理温度为1500℃，时间为40h，煅烧温度600℃，时间为0.5h，其他步骤均与实施例9相同。
测定产品的性能，结果见表3。
表3
Figure BDA0002492057980000101
从表3可以看出，乙二醇的添加目的是了防止SiC颗粒的团聚，通过可以保证化学镀过程为单颗粒镀，因此团聚后的SiC对铝材料的增加效果会降低，强度下降，延伸率下降，同时团聚的SiC容易成为裂纹扩展源，形成木桶效应。而通过提高SiC烧结合成温度对SiC的性能帮助有限，且提高了能耗。但低于1680℃的合成问题，会出现SiC合成效率和晶格转变的问题，SiC合成不完全，增强效果降低，因此SiC合成需要有最低温度需求。
实施例11
在实施例3的基础上，探究不同的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体尺寸大小对产品性质的影响，其他步骤均与实施例3相同：
试验1：将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为15％混合溶液，加入聚乙二醇(聚乙二醇占混合溶液质量百分数为2％)，采用细胞破碎机在超声功率为500W下超声处理4min，静置20s后，取静置后沉底的SiC烘干后，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
试验2：将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为15％混合溶液，加入聚乙二醇(聚乙二醇占混合溶液质量百分数为2％)超声搅拌后，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
试验3：在SiC合成过程中不加入碳纤维和不通入丙烷气体，将制备的SiC颗粒粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为15％混合溶液，加入聚乙二醇(聚乙二醇占混合溶液质量百分数为2％)，采用细胞破碎机在超声功率为500W下超声处理4min，静置20s后，取静置后沉底的SiC烘干后，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC颗粒粉体。
测定产品的性能，结果见表4。
表4
Figure BDA0002492057980000111
SiC增强铝材料纤维增强有较好的效果，通过均匀分散和纳米尺度的颗粒在铝基体中呈现弥散强化的特点，同时SiC纳米颗粒因为体积小，对基体变形滑移阻碍增加，位错攀移等机制需要的外加能量提高，因此抗拉强度提高，同时弥散分布的小尺寸SiC对基体的导热率影响变小。因此实验1的颗粒大于实验2颗粒，力学性能出现下降。而通过实验3获得的SiC粉体，晶须的含量降低，对基体的增加效果降低，同时颗粒大小不同进一步造成性能上的差异。
实施例12
本实施例提供一种高导电导热铝合金制备方法，步骤包括：
(1)将石英砂和膨胀石墨粉(尺寸大小为1～10um)按照质量比为7：3混合，添加占石英砂质量百分比0.001％的Fe粉与Ni粉按照质量1：1组成的混合粉，球磨，球磨后的石英砂和膨胀石墨复合粉晶粒度为100nm，然后添加占石英砂质量百分比1％、粒度为200nm短碳纤维，通过高速混料机混匀后(转速为800rpm，混合时间为30min)，置于1680℃保温处理40h，同时通丙烷气体，获得粉体，再800℃煅烧0.5h，即得SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
(2)将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为15％混合溶液，加入聚乙二醇(聚乙二醇占混合溶液质量百分数为2％)，采用细胞破碎机在超声功率为500W下超声处理4min，静置20s后，取静置后悬浮液烘干，在500～600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体。
(3)将预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，粗化处理：将获得的预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体置于浓度为8mol/L NaOH溶液中搅拌10分钟后，清洗后置入12mol/L的HCl中搅拌60min；
敏化处理：将粗化处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置于敏化液中，敏化完成后用去离子水冲洗至中性；其中，敏化液为浓度为50g/L的SnCl2·2H2O溶液与60mL/LHCl溶液按体积比为3:1混合的混合溶液。
(4)对敏化后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体进行化学镀铜处理：
镀液配方为：硫酸铜12g/L，酒石酸钾钠23g/L，5g/L次亚磷酸钠溶，氢氧化钠10g/L，甲醛10g/L，硫脲5g/L；pH值控制在12左右，温度室温25℃左右；时间控制在5～10min后，200W超声处理20min将颗粒进行分散，得化学镀铜颗粒，清洗后烘干，在氩气保护的加热炉中，550℃保温30min，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须。
(5)以原料总质量为100％计，取质量百分数为5wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为95wt％的纯铝粉进行混合，混和后的样品预先在20MPa压力压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，锻造温度500℃，完成锻造后，采用挤压压缩比为10：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品；
(6)对获得样品在500℃进行固溶处理8h后淬火后,室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金。
测定产品的性能，结果见表5。
表5
Figure BDA0002492057980000131
从表5可以看出，在镀铜过程中，SiC为导电性能比较差的粒子，因此通过活化敏化来提高化学镀铜的效果，通过电化学引镀可以提高镀的效率，通过可以在短时间内完成铜包覆SiC，而未引镀的颗粒，可能因镀的时间过短或者过长，导致表面铜包覆的效果不佳，进而影响SiC和铝结合的界面。因此通过镀铜工艺的改善，未后续SiC和铝的界面结合打下基础，因此实施例3获得样品强度高于实施例12.
实施例13
在实施例3的基础上，不同的挤压压缩比为9～15：1对产品性能的影响，结果见表6。
实验1的压缩比为6：1，其它的与实施例3相同；
实验2的压缩比为8：1，其它的与实施例3相同；
实验3的压缩比为16：1，其它的与实施例3相同；
结果见表6。
表6
Figure BDA0002492057980000132
从表6可以看出，通过调整压缩比，将粉末冶金产品产生大变形，在纯铝粉原先表面存在氧化物通过大压力摩擦铝粉与铝粉之间产生焊合，同时氧化膜变成纳米粒子进一步增强铝复合材料，因此实施例3和实验3中的压缩比大于9：1均获得较好的效果，同时通过大变形也可以进一步改善SiC和铝的界面情况，提高结合强度。
实施例14
在实施例3的基础上，通过改变固溶温度和时效温度和时间来分析材料性能，如下：
实验1的固溶温度为430℃，进行2h固溶后不淬火，在自然时效72h；
实验2的固溶温度为460℃，进行2h固溶后淬火，在自然时效72h；
实验3的固溶温度为550℃，进行2h固溶后淬火，在自然时效72h；
结果见表7。
表7
Figure BDA0002492057980000141
将获得的样品进行固溶强化和时效强化，将变形晶粒进行回复再结晶，对获得样品在480～520℃进行固溶处理2-10h后淬火,自然时效72h。将SiC表面镀铜固溶进入铝中，为了防止Al2Cu等固溶像大量析出，影响铝合金的电导率，固溶后直接淬火处理至室温,固溶温度过低，Cu的扩散不充分，存在Cu仍富集在界面，影响强度和延伸率以及导热系数，温度过高，造成Al2Cu相的重熔和过烧，影响铝材料的力学性能和延伸率。
目前SiC颗粒和Si晶须复合增强铝铝合金的比较有效的方法，且增强效果明显，而获得SiC颗粒和晶须是获得的难度较大，一般是颗粒状，本发明通过颗粒和晶须复合增强铝合金较单类粒子效果高30％以上。同时本发明高强高导热铝合金，SiC的添加量较低的同时，能保证力学性能的同时，保证纯铝的热导率。
本发明通过特定的SiC颗粒和Si晶须复合粉体，结合特定的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体预处理方式和特定的镀铜工艺，能有效提高铝铝合金的强度和导热性能，同时通过大变形，热处理等进一步提高铝性能。测得拉伸强度为279.6Mpa，热导率为171.6。
本发明所制备的铝基复合材料，性能优越，能够在强度和热导率要求高的散热器；添加膨胀石墨和段碳纤维来获得SiC颗粒和晶须，可以获得晶须和纳米粒子的较好的配合，目前获得SiC颗粒和晶须是非常难获得的，一般是颗粒状；本发明制得特定的SiC颗粒和晶须，通过颗粒和晶须复合增强铝合金较单类粒子效果高30％以上。本发明制备的SiC为颗粒和晶须混合的纳米颗粒和晶须，如果是单纯的纳米SiC颗粒，增强到同样的力学性能，此类颗粒的添加比例为15％～30％，颗粒的增加会带来导热，导电的下降，且带来材料分布不均匀成为裂纹扩展的源头。本发明SiC颗粒和晶须添加量为5％，含量降低可以保证纯铝的热导率同时保持较佳的拉伸强度，解决了铝合金热导率，耐磨和强度之间矛盾的“难题”。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种高导电导热铝合金制备方法，其特征在于：包括，
将石英砂和膨胀石墨粉按照质量比为7：3~5混合，添加占石英砂质量百分比0.001%的Fe粉与Ni粉按照质量1：1组成的混合粉，球磨，球磨后的石英砂和膨胀石墨复合粉晶粒度为20~100nm，然后添加占石英砂质量百分比1%、粒径为200nm~1mm短碳纤维，通过高速混料机混匀后，置于1480~1680℃保温处理20~40h，同时通丙烷气体，获得粉体，再800℃煅烧0.5h，即得SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体；
将SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，加蒸馏水配置成质量浓度为10~15%混合溶液，加入聚乙二醇，采用细胞破碎机高强度分散后，静置20s后，取悬浮液烘干，获得SiC颗粒和晶须，在500~600℃条件下保温60min，冷却即得预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，其中，所述SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体中SiC颗粒为500nm以下，SiC晶须长度为10µm以下，直径小于3μm；
将预处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体，分别依次进行粗化处理、敏化处理；
对敏化后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体进行化学镀铜处理，清洗后烘干，在氩气保护的加热炉中，550℃保温30min，即得镀铜SiC颗粒和SiC晶须；
以原料总质量为100%计，取质量百分数为2wt％～9wt％的镀铜SiC颗粒和SiC晶须和质量百分数为91wt％～98wt％的纯铝粉进行混合，混和后的样品预先在20MPa压力压制成料胚，将料胚加热至580℃进行液相烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，使用胎模锻工艺对料胚热锻造，锻造温度500℃，完成锻造后，采用挤压压缩比为9~15：1的大小将锻胚挤压缩小，获得样品；
对获得样品在480~520℃进行固溶处理2~10h后淬火后，室温放置72h，即得所述高导电导热铝合金；
其中，
所述膨胀石墨粉其尺寸大小为1~10um，所述石英砂尺寸大小为1~10um；
所述通过高速混料机混匀，其中，转速为500~800rpm，混合时间为20~30min；
所述加入聚乙二醇，其中，聚乙二醇占混合溶液质量百分数为1~2%；
所述细胞破碎机高强度分散，超声功率为500W，超声时间为4min；
所述粗化处理，其为将获得的预处理后SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉体置于浓度为8mol/L NaOH溶液中搅拌10分钟后，清洗后置入12mol/L的HCl中搅拌40~60min；
所述敏化处理，其为将粗化处理后的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置于敏化液中，敏化完成后用去离子水将SiC冲洗至中性；其中，敏化液为浓度为40~50g/L的SnCl2·2H2O溶液与60mL/LHCl溶液按体积比为3:1混合的混合溶液；
所述化学镀铜处理，其中，镀液配方为：硫酸铜12g/L，酒石酸钾钠23g/L，5g/L次亚磷酸钠溶，氢氧化钠10g/L，甲醛10g/L，硫脲5g/L；
镀铜处理过程中控制pH10~12，温度为25℃，将敏化完成的SiC晶须和纳米SiC颗粒复合粉置入镀液中，用细Fe丝***SiC液中，连通直流电源3V，0.5mA·cm-2的电流密度进行引镀，时间为3~5s，撤出电压后，有气泡溢出后保持5min~10min，SiC获得Cu的包覆，控制化学镀的时间为5min~10min,此时包覆Cu厚度为1~2µm。
2.如权利要求1所述高导电导热铝合金制备方法制得的高导电导热铝合金，其特征在于：所述高导电导热铝合金，以原料总质量为100%计，镀铜SiC颗粒和SiC晶须质量百分数为4wt%～9wt%，纯铝粉质量百分数为91wt%～96wt%。
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