CN111471425B - 一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途 - Google Patents

一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途，所述成分质量份数如下：A:具有(甲基)丙烯酰氧基和烷氧基硅烷官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，含量10‑50wt％；B:(甲基)丙烯酸酯类活性稀释剂，含量20‑40wt％；C:含烷氧基硅烷封端聚合物，含量20‑40wt％；D:自由基型光引发剂，含量1‑5wt％；E:湿气固化催化剂，含量0.01‑0.5wt％；F:辅助助剂，含量0.1‑5wt％；本发明提供的组合物具有粘合强度高、储存稳定性好、安全、环保等特点。

Description

一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途
技术领域
本申请涉及密封材料和粘合剂技术领域，尤其涉及一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途。
背景技术
紫外光固化技术是一种高效、环保的材料表面处理技术，具有固化效率快、常温固化、性能优越等特点。目前，在许多电子工业领域，通常使用紫外光固化粘合剂粘结各种基材和组件，但是，复杂和特殊的设计及陶瓷、金属等不透光的部件在装置中产生不透光的阴暗区域，使用紫外光时无法有效或充分地照射到装置中不透光的阴影区域，使得常规的紫外光固化粘合剂不能满足实际应用生产的需求。此外，未固化的粘合剂会流动或扩散到可视区域，影响可视区域的美观，甚至造成零件腐蚀及老化损坏。
为了解决该问题，研究人员尝试通过使用多重固化方式结合，如UV-湿气双固化、UV-热双固化等，其中湿气固化方式节能、不需高温不会损害零部件，可以更好的应用于电子领域。由于有机硅兼备无机材料和有机材料的性能，具有耐温好、表面张力低、电气绝缘、无毒无味等优异特性，在光固化低聚物上引入有机硅聚硅氧烷基团，硅氧烷可以与湿气进行交联固化，固化效率大大提高，不仅提高固化材料的性能，还可节约能源、减少污染。
其中，文件CN201110435749.5公开一种可紫外和湿气固化的粘合剂组合物，该组合物可用于显示屏、触摸屏和光学器件中；文件CN201811472916.1公开一种紫外辐射和湿气双重固化和粘合剂组合物及其用途，其所述的聚氨酯低聚物主链是聚烯烃类，对不同基材的粘接性不强；另外，以上两篇文件中采用的均是有机金属类湿气固化催化剂，不仅不利于环保同时在一些使用用途上存在限制；除此之外，储存性能也是考验粘合剂的一个重要指标，现有的粘合剂在储存一定时间后，各方面性能损耗严重。
综上所述，现有的紫外和湿气固化的粘合剂组合物主要存在粘接强度不高、不利于环保、储存性能较差的问题；因此，本申请提供一种新型的粘合剂固化组合物以解决至少一个以上所述的问题。
发明内容
本申请目的在于提供一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途，该组合物具有优良的交联密度和固化效率，其二次湿气固化功能可以解决光学贴合和电子封装等应用领域中阴影区域无法被紫外光固化的缺陷；除此之外，在提升其粘接强度和储存稳定性的同时考虑粘合剂自身的环保问题。
为了实现上述发明目的，本申请提供一种紫外光和湿气双重固化组合物、其制备方法和用途。
第一方面，本申请提供一种紫外光和湿气双重固化组合物，由以下质量份数的组分所组成：
A:具有(甲基)丙烯酰氧基和烷氧基硅烷官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，含量10-50wt％；
B:(甲基)丙烯酸酯类活性稀释剂，含量20-40wt％；
C:含烷氧基硅烷封端聚合物，含量20-40wt％；
D:自由基型光引发剂，含量1-5wt％；
E:湿气固化催化剂，含量0.01-0.5wt％；
F:脱水剂、偶联剂等其它助剂，含量0.1-5wt％。
优选的，所述组分C为具有烷氧基的硅烷封端聚醚型聚合物。
优选的，所述组分C包含具有以下化学式的烷氧基硅烷末端基团：
Figure BDA0002542600820000021
Figure BDA0002542600820000031
其中R1、R2、R3为含有1-4个碳原子的有机化合物。
优选的，所述组分A是具有双官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，其聚醚主链可为丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、乙二胺季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的至少一种。
优选的，所述组分B为(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸四氢康基酯中的至少一种。
优选的，述组分D为α-羟基酮衍生物、二苯甲酮及其衍生物、苯偶酰缩酮类、胺基酮类和酰基膦过氧化物类光引发剂中的至少一种。
优选的，所述组分E为钛酸异丙酯、钛酸酯类衍生物或其螯合物、四甲基胍中的至少一种。
优选的，所述组分F中的偶联剂为具有丙烯酸酯官能团和烷氧基或酰氧基硅烷封端基团的双官能团化合物；其还包含除水剂、稳定剂、触变剂中的至少一种添加剂。
第二方面，本申请提供一种上述的双重固化组合物的制备方法，其具体步骤如下：
(1)对组分B进行预处理，将组分B进行减压蒸馏或分子筛脱水后密封待用；
(2)将经过预处理的组分B、组分D、组分F进行称重后投入搅拌釜搅拌，搅拌时间30-50min，搅拌速度设定为20-40rpm；
(3)将组分A、组分C进行称重后投入搅拌釜搅拌，进行抽真空，在真空条件下进行搅拌混合，真空条件为-100—(-95)KPa，搅拌时间30-50min，搅拌速度设定为30-50rpm，搅拌结束后，通入氮气卸压；
(4)将组分E进行称重后投入搅拌釜，进行抽真空，在真空条件下进行搅拌混合，真空条件为(-100)—(-95)KPa，搅拌时间15-25min，搅拌速度设定为30-50rpm，搅拌结束后通入氮气卸压并对混合物进行过滤罐装，得到紫外光和湿气双重固化组合物。
第三方面，本申请提供一种上述的双重固化组合物的用途，该组合物可用于电子产品或光学器件领域的封装；可用于金属、玻璃、塑料材料的粘接。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
(1)本申请采用了一种具有(甲基)丙烯酰氧基和烷氧基硅烷官能团的聚醚结构的聚氨酯低聚物，其(甲基)丙烯酰氧基不饱和基团在紫外光照射下发生聚合，而烷氧基硅烷官能团在湿气存在环境下发生硅氧烷缩聚交联反应，光固化和湿气固化的官能团来源于同一低聚物，所以本申请的粘合剂具有优良的交联密度和固化效率；其中需要注意的是，本申请中低聚物A中的聚醚链段和具有烷氧基硅烷封端聚合物C组分具有相同的链段，该特点令本申请组分之间的相容性更好，具有更好的交联密度，同时体现出更加优越的存储性能，使该固化组合物在更长时间范围内保持其性能的稳定；
(2)本申请中的低聚物A中含有数量众多的极性基团，对金属、塑料、玻璃均具有极高的粘结强度，其粘结强度远超现有常见的同类型双固粘合剂，且存储性能更佳；
(3)与现有的粘合剂大多采用有机金属锡类湿气催化剂不同，本申请经过多次试验挑选合适的催化剂，其中湿气固化催化剂优选自钛酸酯螯合物或四甲基胍，本申请采用的湿气催化固化剂与组合物内的组分相容性好，催化性能优越，且不含有机金属锡，使用时更加安全环保。
具体实施方式
下面结合具体的实施例、对比例进一步详细描述本申请的技术方案。实施例和对比例中给出的具体材料、含量、数据以及其它条件和细节都是用来解释本申请的，本申请的保护范围并不受实施例的限制。所有依据本申请的实质所作的任何简单修改、等同变化和修饰均属于本申请的权利要求书的范围。
除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。
单数形式的“一个”、“一种”包括多数个提到的物体，除非另有说明。
当以范围、优选范围或者优选数值的上限以及优选的数值下限的形式表达某个量或其它值的时候，应当理解相当于具体解释通过将任意一对范围上限或下限结合起来的任何范围，而不考虑范围是否具体揭示。
本申请公开一种紫外光和湿气双重固化组合物，其成分质量分数如下：
A:具有(甲基)丙烯酰氧基和烷氧基硅烷官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，含量10-50wt％；
B:(甲基)丙烯酸酯类活性稀释剂，含量20-40wt％；
C:含烷氧基硅烷封端聚合物，含量20-40wt％；
D:自由基型光引发剂，含量1-5wt％；
E:湿气固化催化剂，含量0.01-0.5wt％；
F:脱水剂、偶联剂等其它助剂，含量0.1-5wt％。
具体的，组分A是具有双官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，其聚醚主链可为丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、乙二胺季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的一种；
其结构通式如下：
Figure BDA0002542600820000051
其中R1、R2、R3为含有1-4个碳原子的有机化合物；
具体的，组分B为(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸四氢康基酯中的至少一种。
具体的，所述组分C为具有烷氧基的硅烷封端聚醚型聚合物；
具体的，所述组分C包含具有以下化学式的烷氧基硅烷末端基团：
Figure BDA0002542600820000061
其中R1、R2、R3为含有1-4个碳原子的有机化合物。
具体的，组分C为具有二甲氧或三甲氧基硅烷末端基团的烷氧基硅烷封端聚合物。
其中，组分C可选自Wacker公司的STP E-10、STP E-15、STP E-30、STP E-35中的一种或几种；以上所列举出的选自Wacker公司的几种组分均为聚醚主链结构；需要说明的是，组分C采用和组分A相同的主链结构，其均为聚醚主链结构，采用该方式可使的组分之间的相容性更好，具有更好的交联密度，同时体现出更优越的存储性能。
以下为STP E-10的化学结构式：
Figure BDA0002542600820000062
具体的，组分D为α-羟基酮衍生物、二苯甲酮及其衍生物、苯偶酰缩酮类、胺基酮类和酰基膦过氧化物类光引发剂中的至少一种。
具体的，组分E为钛酸异丙酯、钛酸酯类衍生物或其螯合物、四甲基胍中的至少一种。
具体的，组分F中的偶联剂为具有丙烯酸酯官能团和烷氧基或酰氧基硅烷封端基团的双官能团化合物；其还包含选自脱水剂、稳定剂、触变剂等的一种或多种添加剂。
具体的，本申请提供的紫外光和湿气双重固化组合物可用于光学器件或电子产品等领域的封装；尤其适用于使用紫外光固化胶粘剂难满足阴影风险区域或需深层固化的领域使用；本申请提供的固化组合物可用于金属、玻璃塑料等材料的粘接，且均具有优越的粘接强度。
其具体使用时，先将本申请所提供的双重固化组合物涂膜于待粘接或密封部位，用紫外光照射该涂膜部位，使其初步固化；随后将其置于潮湿环境中，进行进一步固化。
进一步的，其中紫外光固化条件可为：光源的波长为200-400nm，辐射光强为100-200mW/cm2，照射时间为15-30秒；
进一步的，湿气固化的条件可为：在室温潮湿环境的湿度为30-70％RH，存放时间为12-72小时。
具体的，本申请提供的紫外光和湿气双重固化组合物的制备方法如下：
(1)对组分B进行预处理，将组分B进行减压蒸馏或分子筛脱水后密封待用；
(2)将经过预处理的组分B、组分D、组分F进行称重后投入搅拌釜搅拌，搅拌时间30-50min，搅拌速度设定为20-40rpm；
(3)将组分A、组分C进行称重后投入搅拌釜搅拌，进行抽真空，在真空条件下进行搅拌混合，真空条件为-100—(-95)KPa，搅拌时间30-50min，搅拌速度设定为30-50rpm，搅拌结束后，通入氮气卸压；
(4)将组分E进行称重后投入搅拌釜，进行抽真空，在真空条件下进行搅拌混合，真空条件为(-100)—(-95)KPa，搅拌时间15-25min，搅拌速度设定为30-50rpm，搅拌结束后通入氮气卸压并对混合物进行过滤。
具体的，经过滤后的固化组合物通过密封管道灌入防潮包装中进行密闭防潮保存。
以下将以其中一种组分配比具体展开描述：
具体的，按如下方法进行多个实施例与对比例的制备：
(1)将原料N,N-二甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸异冰片酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯进行减压蒸馏或分子筛脱水后(水分含量小于300PPM)密封待用；
(2)将预处理的上述三种丙烯酸酯类稀释剂、乙烯基三甲氧基硅烷、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷称重后投入搅拌釜搅拌，搅拌时间40min，搅拌速度设定为30rpm；
(3)将低聚物A、硅烷封端聚合物C(或聚合物G)称重后投入搅拌釜搅拌，进行抽真空，真空条件为约-100KPa，在真空条件下进行搅拌混合，搅拌时间40min，搅拌速度设定为40rpm；最后将混匀后的粘合剂混合物用氮气卸压；
(4)将催化剂E称重后投入搅拌釜中进行抽真空，真空条件为约-100KPa，在真空条件下进行搅拌混合，搅拌时间约为20min，搅拌速度设定为40rpm。搅拌结束后通入氮气卸压并对混合物进行过滤罐装。
具体的，请参见表1，表1是各个实施例与对比例之间组分的含量表；
表1
Figure BDA0002542600820000081
Figure BDA0002542600820000091
(聚合物G为具有丙烯酰氧基和烷氧基硅烷基团的聚丁二烯聚氨酯低聚物)
通过表1中的配比配置多组实施例与对比例的双重固化组合物，本申请将对多组实施例与对比例进行多组性能测试，具体如下：
紫外光固化：通过紫外光源(1000W无极灯)，采用在200-400nm波长的紫外光进行固化，辐射强度120mW/cm2。例如在辐射光强在120mW/cm2时，对粘合剂组合物照射约20或30S的时间。评估粘合剂组合物在该紫外辐射后的固化情况。
室温湿气固化：试样粘接之后，在绝对避光的情况下将其在23±2℃，50±5％RH的恒温恒湿箱中放置。为保证避光，试样用黑布进行遮盖，在确定时间看固化情况。
硬度测试：参照ASTM D2240测定。在平底容器内固化粘合剂组合物，确保试样厚度均匀、无气泡、表面光滑，充分夯实。将试样放置于坚固的平面上，保持压足平行于试样表面，平稳地将硬度计的压针垂直地压入试样中，不能有任何振动和倾斜，当硬度计压足底面刚好与试样表面完全稳定接触时，在1秒内读取硬度值，每个试样测试3次，取其平均值为该试样的硬度值。
粘接强度测试：用于测试组合物充分固化后赋予两片基材之间的粘接强度，可按照GB/T 7124-2008在万能拉力试验机上测试不锈钢试片与PC基材的粘接强度。将搭接在一起的不锈钢与PC基材沿着平行相反的方向拉开，将所得的破坏载荷除以搭接的面积即得粘接强度。制备试样时确保基材精确对齐，按压基材使胶层厚度均匀一致，且无气泡。测试时拉力试验机保持恒定的加载速率，夹具与试样之间无相对移动，试样与施力方向以及夹具中心线保持一致。常温放置一年后测试粘合剂组合物的粘接强度变化。
哑铃测试：用于测试组合物的断裂伸长率和拉伸强度，将粘合剂组合物用哑铃模具制成哑铃形状，按GB/T528-2009-《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》的规定试验；用紫外光源固化20S，室温环境(25℃，50％RH)放置1天测试。
储存稳定性测试：测试粘合剂组合物在密封情况下，在70℃恒温箱中放置7天、14天的粘度变化。根据加速老化公式计算可知：70℃老化7天和14天对应室温23℃储存时间为6个月和1年。
具体的，请参见表2和表3，表2为各个实施例与对比例的性能测试结果，表3为各个实施例和对比例储存稳定性的性能测试结果：
表2
Figure BDA0002542600820000101
Figure BDA0002542600820000111
表3
Figure BDA0002542600820000112
请参见表2和表3，具体对比实施例2与对比例4，其中实施例1为添加了聚醚主链结构的聚合物C，为STP E-10；而对比例4则为聚合物G，为同时具有丙烯酰氧基和烷氧基硅烷基团的聚丁二烯聚氨酯低聚物；从性能测试结果中可看出，添加了与低聚物A(即组分A)同为聚醚主链结构的实施例2，在测试2玻璃对不锈钢中，固化时间更短，在测试4不锈钢对PC的粘结强度测试中，粘结强度高达7.2，且在接下来的多项性能中均优于对比例4；请参见表3，在储存稳定性的测试中，实施例2在70℃下经历7天和14天最终粘度上升百分比仅为13.22％和28.60％，反观对比例4，70℃下经历7天粘度上升百分比已达到19.65％，而14天则达到39.36％；由此可见，组分A与组分C均采用相同的聚醚主链结构，与体系的相容性更好，储存稳定性更优，实施例2的粘接强度和拉伸强度等力学性能要好于对比例4。
具体参见对比实施例1-4，实施例1-4调整组分A与组分C之间的配比，由表2中的测试结果可得，随着组分C含量的增加，室温湿气固化时间缩短，硬度降低，粘接强度下降，断裂伸长率上升，在低聚物A含量为50份，聚合物C含量为30份时，此时的粘合剂组合物在固化前后具有良好的综合性能，如光固化时间小于20S，室温湿气固化时间小于12h，不锈钢与PC粘接强度大于6MPa、断裂伸长率大于100％、拉伸强度大于4MPa。
请参见表3，具体参见实施例2与实施例5，其采用了不同催化剂进行催化，其中实施例2采用了四甲基胍，实施例5采用了
Figure BDA0002542600820000121
钛酸酯，二者均采用非有机金属锡作为湿气固化催化剂，较现有的粘合剂而言更加环保、安全；由表2-3中可看出，即使本申请没有采用有机金属锡类的催化剂，其各项性能依然优越，如在对其粘结强度的测试中，实施例2在测试4中不锈钢对PC的粘结强度测试高达7.2，而实施例5则高达6.7，均超过市面常见的同类型双固粘合剂；参见表2-3，,对比实施例2和5可看出，实施例5中采用钛酸酯螯合物作为催化剂，其储存稳定性更好，但湿气固化速度明显要慢。
请参见表2-3，具体参见实施例2与对比例1-3，对比例1-3调整了组分B中个组分单体的含量，其与实施例2中的测试结果可看出，其均具有良好的储存稳定性，且粘结强度均较高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属领域的技术人员来说显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，因此在不脱离本发明构思和精神的前提下，做出的若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种紫外光和湿气双重固化组合物，其特征在于：包括以下组分按质量份配比：
A:具有(甲基)丙烯酰氧基和烷氧基硅烷官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，含量10-50wt％；
B:(甲基)丙烯酸酯类活性稀释剂，含量20-40wt％；
C:含烷氧基硅烷封端聚合物，含量20-40wt％；
D:自由基型光引发剂，含量1-5wt％；
E:湿气固化催化剂，含量0.01-0.5wt％；
F:辅助助剂，含量0.1-5wt％
其中，组分C为Wacker公司的STP E-10，其结构式为：
Figure FDA0003406860940000011
2.根据权利要求1所述的双重固化组合物，其特征在于：所述组分A是具有双官能团的聚醚型聚氨酯低聚物，其聚醚主链为丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、木糖醇、山梨醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双重固化组合物，其特征在于：所述组分B为(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸四氢糠 基酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的双重固化组合物，其特征在于：所述组分D为α-羟基酮衍生物、二苯甲酮及其衍生物、苯偶酰缩酮类、胺基酮类和酰基膦过氧化物类光引发剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双重固化组合物，其特征在于：所述组分E为钛酸酯类衍生物或其螯合物、四甲基胍中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的双重固化组合物，其特征在于：所述组分F中辅助助剂包括偶联剂，偶联剂为具有丙烯酸酯官能团和烷氧基或酰氧基硅烷封端基团的双官能团化合物；其还包含除水剂、稳定剂、触变剂中的至少一种添加剂。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的紫外光和湿气双重固化组合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对组分B进行预处理，将组分B进行减压蒸馏或分子筛脱水后密封待用；
(2)将经过预处理的组分B以及组分D和组分F进行称重后投入搅拌釜搅拌，搅拌时间30-50min，搅拌速度设定为20-40rpm；
(3)将组分A、组分C进行称重后投入搅拌釜搅拌，进行抽真空，在真空条件下进行搅拌混合，真空条件为(-100)—(-95)KPa，搅拌时间30-50min，搅拌速度设定为30-50rpm，搅拌结束后，通入氮气卸压；
(4)将组分E进行称重后投入搅拌釜，进行抽真空，在真空条件下进行搅拌混合，真空条件为(-100)—(-95)KPa，搅拌时间15-25min，搅拌速度设定为30-50rpm，搅拌结束后通入氮气卸压并对混合物进行过滤罐装，得到紫外光和湿气双重固化组合物。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的紫外光和湿气双重固化组合物的用途，其特征在于：该组合物用于电子产品或光学器件领域的封装；用于金属、玻璃、塑料材料的粘接。
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