CN111471322A - 一种高耐光性钛白粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐光性钛白粉及制备方法,其中钛白粉包括二氧化钛基材和位于所述二氧化钛基材表面的包膜层,所述包膜层由内至外依次包括无定型氧化铝包膜层、氧化锌包膜层、氧化镁包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层。本发明提供的高耐光性钛白粉,采用白色的ZnO和MgO膜层代替具有黄色相的CeO2膜层,既不影响产品的耐光性,亦能保证产品的色相。而且采用环保的无机盐代替磷酸盐,不会破坏生态环境,可使人与自然和谐相处。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域,具体涉及了一种高耐光性钛白粉及制备方法。
背景技术
金红石型钛白粉是一种无毒且性能优异的白色无机颜料,广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨。未经表面处理的二氧化钛具有良好的光化学活性,在紫外线的照射下,其表面电子会发生跃迁,从而产生粉化现象。因此,对二氧化钛进行表面处理是非常有必要的,并且可以根据应用领域的不同,对其进行不同的表面处理,从而达到该领域需要的应用性能。
目前,提高钛白粉耐光性的做法有很多,Bernd holle等用铝盐和磷酸盐相结合,Maria demosthenus等用磷酸铈和磷酸铝相结合,这些多是用有色或者无色磷酸盐。然而众所周知,铈的磷酸盐是黄色的,包覆量低则达不到耐光性,若包覆量高会使钛白粉的色相变差;同时磷盐是很好的提高耐光性的包膜剂,但是磷盐容易引起水洗触变,并且磷盐的使用会使水体呈现富营养化,对生态环境造成危害。如果有白色的无机盐能够替代有色铈盐和磷盐,既不会给环境带来困扰,又能提高钛白粉的耐光性,那将再好不过了。
因此,有必要研发一种新的高耐光性钛白粉及制备方法,以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种高耐光性钛白粉及制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的:
一种高耐光性钛白粉,包括二氧化钛基材和位于所述二氧化钛基材表面的包膜层,所述包膜层由内至外依次包括无定型氧化铝包膜层、氧化锌包膜层、氧化镁包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层。
优选的,所述无定型氧化铝包膜层是由加入铝盐形成的,所述铝盐加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
所述勃姆石型氧化铝包膜层是由加入铝盐在pH8.0~9.0条件下形成的,所述铝盐的加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量1.0~2.0%。
优选的,所述无定型氧化铝包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层所使用的铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
优选的,所述氧化锌包膜层是由加入锌盐,在pH7.0~10.0条件下形成的,所述锌盐加入量以ZnO计,为所述二氧化钛基材质量的1.0~3.0%;
所述氧化镁包膜层是由加入镁盐,在pH9.0以上形成的,所述镁盐加入量以MgO计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%。
优选的,所述锌盐为ZnCl2和/或ZnSO4,所述镁盐为MgSO4和/或MgCl2。
如上所述的高耐光性钛白粉的制备方法,包括以下步骤:
S1:制备二氧化钛基材料浆,升温至80~90℃,向料浆中加入铝盐,均化;所述铝盐加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
S2:调节料浆pH至7.0~10.0;向料浆中加入锌盐,均化;所述锌盐加入量以ZnO计,为所述二氧化钛基材质量的1.0~3.0%;
S3:调节料浆pH至9以上;向料浆中加入镁盐,均化;所述镁盐加入量以MgO计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
S4:调节料浆pH至8.0~9.0,同时加入铝盐,以及酸或碱,所述铝盐的加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量1.0~2.0%,均化,然后经制粉得到钛白粉。
优选的,所述步骤S1和S4铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3;所述步骤S2锌盐为ZnCl2和/或ZnSO4,所述步骤S3镁盐为MgSO4和/或MgCl2,所述步骤S4酸为H2SO4和/或HCl,碱为NaOH和/或KOH。
优选的,所述步骤S1料浆,以TiO2计浓度为200-800g/L,pH为3~11,粒子大小为0.15-0.50μm。
优选的,所述步骤S1所用铝盐为浓度为80-200g/L的铝盐溶液,加入时间为15-20min,均化时间为10~20min;
优选的,所述步骤S2所用锌盐为浓度为80-200g/L的锌盐溶液,加入时间为30-60min,均化时间为10~20min;
优选的,所述步骤S3所用镁盐为浓度为80-200g/L的锌盐溶液,加入时间为20-40min,均化时间为10~20min;
所述步骤S4所用铝盐为浓度为80-200g/L的铝盐溶液,加入时间为40-60min,均化时间为20~30min。
优选的,所述步骤S4加入铝粉包膜后、制粉前还包括对料浆调节pH的步骤,调节pH为5.0-5.3,调节时间20~40min,调节后均化时间100~140min。
本发明提供的高耐光性钛白粉,采用白色的ZnO和MgO膜层代替具有黄色相的CeO2膜层,既不影响产品的耐光性,亦能保证产品的色相。而且采用环保的无机盐代替磷酸盐,不会破坏生态环境,可使人与自然和谐相处。
附图说明
图1是实施例1~4和对比例制备得到的钛白粉的耐光性结果对比图。
具体实施方案
本发明提供的高耐光性钛白粉,包括二氧化钛基材和位于二氧化钛基材表面的包膜层,包膜层由内至外依次包括无定型氧化铝包膜层、氧化锌包膜层、氧化镁包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层。
氧化锌包膜层具有物理防晒剂功能,可良好的阻隔氧与二氧化钛表面接触,氧化镁包膜层具有良好的光透过性,两者结合可降低紫外线的吸收,显著提高钛白粉的耐光性,而且两者均为白色膜层,不会影响产品的色相。但是如果直接将氧化锌包覆在二氧化钛基材表面,由于氧化锌容易形成针状晶体,其直接包覆在二氧化钛基材外,不能完全沉积在二氧化钛粒子表面,容易包覆不完全,因此本发明采用先在二氧化钛基材表面包覆无定型氧化铝层,这层无定型氧化铝膜层具有较好的架桥作用,能够很好得将二氧化钛颗粒包裹,且使其他膜层能够均匀致密得沉积在颗粒表面而不至于均相成核,然后再依次包覆氧化锌、氧化镁,降低紫外线的吸收,从而显著提高钛白粉的耐光性,最后在最外层包覆与无定型氧化铝膜层不同的疏松的勃姆石型氧化铝层,以提高钛白粉的分散性和光泽度。
因此,本发明采用白色的ZnO和MgO膜层代替具有黄色相的CeO2膜层,既不影响产品的耐光性,亦能保证产品的色相。而且采用环保的无机盐代替磷酸盐,不会破坏生态环境,可使人与自然和谐相处。另外本发明采用的ZnO膜层,为水合氧化锌(ZnO·nH2O),在125℃干燥时可分解为ZnO和H2O(在钛白粉后续制备过程中如通用的闪蒸和汽粉中均可满足该条件),即脱去自由基羟基,降低光催化活性,能进一步提高产品的耐光性。
优选的,无定型氧化铝包膜层是由加入铝盐形成的,铝盐加入量以Al2O3计,为二氧化钛基材质量的0.5~1.0%。
勃姆石型氧化铝包膜层是由加入铝盐在pH8.0~9.0条件下形成的,铝盐的加入量以Al2O3计,为二氧化钛基材质量1.0~2.0%。
无定型氧化铝包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层主要通过控制pH形成。在碱性条件下,加入铝盐,可形成疏松的勃姆石型氧化铝层。
优选的,无定型铝包膜层和氧化铝包膜层所使用的铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
氧化锌包膜层是由加入锌盐,在pH7.0~10.0条件下形成的,锌盐加入量以ZnO计,为二氧化钛基材质量的1.0~3.0%;在碱性条件下,加入适量的包膜剂,可以取得覆盖均匀完整的氧化锌包膜层。
氧化镁包膜层是由加入镁盐,在pH9.0以上形成的,镁盐加入量以MgO计,为二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;在碱性条件下,加入适量的包膜剂,可以取得覆盖均匀完整的氧化镁包膜层。锌盐为ZnCl2和/或ZnSO4,镁盐为MgSO4和/或MgCl2。
如上所述的高耐光性钛白粉的制备方法,包括以下步骤:
S1:制备二氧化钛基材料浆,升温至80~90℃,向料浆中加入铝盐,均化;铝盐加入量以Al2O3计,为二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
S2:调节料浆pH至7.0~10.0;向料浆中加入锌盐,均化;锌盐加入量以ZnO计,为二氧化钛基材质量的1.0~3.0%;
S3:调节料浆pH至9以上;向料浆中加入镁盐,均化;镁盐加入量以MgO计,为二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
S4:调节料浆pH至8.0~9.0,同时加入铝盐,以及酸或碱,铝盐的加入量以Al2O3计,为二氧化钛基材质量1.0~2.0%,均化,然后经制粉得到钛白粉。
研究证明,选择合适的料浆pH值、包膜剂加入量对膜层的形成、稳定具有重要作用。研究证明,在酸性条件下(正常的二氧化钛基材料浆一般呈酸性),加入铝盐,可形成无定型氧化铝包膜层,在碱性条件下,加入适量的包膜剂,可在无定型氧化铝包膜层外依次形成包覆均匀的氧化锌包膜层、氧化镁包膜层和疏松的勃姆石氧化铝层。
优选的,步骤S1和S4中铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3;步骤S2中锌盐为ZnCl2和/或ZnSO4,步骤S3中镁盐为MgSO4和/或MgCl2,步骤S4酸为H2SO4和/或HCl,碱为NaOH和/或KOH。
优选的,步骤S1中,以TiO2计,料浆浓度为200-800g/L,pH为3~11,粒子大小为0.15-0.50μm。料浆中的二氧化钛基材为硫酸法钛白粉或氯化法钛白粉,钛白粉料浆的制备采用常规的方法,包括钛白粉基料粉碎、湿磨、砂磨、稀释等过程。
优选的,步骤S1所用铝盐为浓度为80-200g/L的铝盐溶液,加入时间为15-20min,均化时间为10~20min;
步骤S2所用锌盐为浓度为80-200g/L的锌盐溶液,加入时间为30-60min,均化时间为10~20min;
步骤S3所用镁盐为浓度为80-200g/L的锌盐溶液,加入时间为20-40min,均化时间为10~20min;
步骤S4所用铝盐为浓度为80-200g/L的铝盐溶液,加入时间为40-60min,均化时间为20~30min。选择合适的包膜剂加入时间、均化时间、包膜剂加入量同样对膜层的形成、稳定具有重要作用。
优选的,所述步骤S4加入铝粉包膜后、制粉前还包括对料浆调节pH的步骤,调节pH为5.0-5.3,调节时间为30min,调节后均化时间为120min。将包膜完成后的料浆由碱性调节为微酸性,可中和料浆中的碱,避免碱性状态下容易影响钛白粉的性能。
优选的,步骤S4制粉前还包括将料浆洗涤、闪蒸的步骤,本发明中未加以限定的工艺,例如水洗、闪蒸、制粉等,均选用本领域的常规方式进行。
实施例1
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后,料浆浓度为300g/L,开启搅拌,升温至80℃;
15min内加入占料浆中二氧化钛质量分数为0.5%的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计)(浓度140g/L),均化10min;用稀NaOH溶液(浓度250g/L)调节料浆的pH为8,均化10min;
30min内加入占料浆中二氧化钛质量分数为1%的ZnSO4溶液(以ZnO计)(浓度140g/L),均化15min;
调节料浆的pH值为10,40min内加入占料浆中二氧化钛质量分数为1%的MgSO4溶液(以MgO计)(浓度140g/L),均化20min;
调节料浆的pH值为9,均化10min;同时加入占料浆中二氧化钛质量分数为2%的NaAlO2溶液(浓度140g/L)和稀H2SO4溶液(浓度200g/L),保持并流pH=9.0,加入时间60min,均化30min;用稀H2SO4(200g/L)调节pH=5.0-5.3,调节30min,均化120min;水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例2
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后,料浆浓度为250g/L,开启搅拌,升温至80℃;15min内加入0.5%的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计),均化10min;用稀NaOH溶液调节料浆的pH为10,均化10min;60min内加入3%的ZnSO4溶液,均化15min;调节料浆的pH值为10,20min内加入0.5%的MgSO4溶液,均化20min;调节料浆的pH值为9,均化10min;同时加入1%的NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液,保持并流pH=9.0,加入时间40min,均化20min;用稀H2SO4调节pH=5.0-5.3,调节30min,均化120min;水洗、闪蒸、汽粉得到产品,其他同实施例1。
实施例3
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后,料浆浓度为250g/L,开启搅拌,升温至85℃;20min内加入1%的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计),均化15min;用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9,均化10min;40min内加入1.5%的ZnSO4溶液,均化15min;调节料浆的pH值为10,20min内加入0.5%的MgSO4溶液,均化20min;调节料浆的pH值为9,均化10min;同时加入2%的NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液,保持并流pH=9.0,加入时间60min,均化30min;用稀H2SO4调节pH=5.0-5.3,调节30min,均化120min;水洗、闪蒸、汽粉得到产品,其他同实施例1。
实施例4
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后,料浆浓度为250g/L,开启搅拌,升温至85℃;20min内加入1%的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计),均化15min;用稀NaOH溶液调节料浆的pH为10,均化10min;50min内加入2%的ZnSO4溶液,均化15min;调节料浆的pH值为10,20min内加入0.7%的MgSO4溶液,均化20min;调节料浆的pH值为9,均化10min;同时加入1%的NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液,保持并流pH=9.0,加入时间40min,均化20min;用稀H2SO4调节pH=5.0-5.3,调节30min,均化120min;水洗、闪蒸、汽粉得到产品,其他同实施例1。
对比例(依次包覆磷酸铈和氧化铝膜层)
将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中,控制料浆浓度为300g/L(以TiO2计),同时升温至60℃;30min内加入占料浆中二氧化钛质量分数为0.5%Ce(SO4)2(以CeO2计)(浓度85g/L),同时加入占料浆中二氧化钛质量分数为1.2%Na2HPO4溶液和1.2%的Na3PO4溶液(以P2O5计)(浓度均为85g/L),均化60min;用稀NaOH溶液(浓度250g/L)调节料浆的pH=8.2,调节30min,均化30min;90min内加入占料浆中二氧化钛质量分数为3wt%NaAlO2溶液(以Al2O3计)(浓度140g/L)和稀H2SO4溶液(200g/L),保持并流pH=8.2,均化30min;用稀H2SO4调节pH=6.0,调节30min,均化120min;水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
将实施例和对比例制得的样品进行应用性能检测,包括耐光性和色相,具体的检测方法均采用本领域常用的方法,结果如表1和图1所示。
表1
从表1和图1数据可知,实施例1~3制备得到的钛白粉耐光性、红绿指数a、黄蓝指数b值均小于对比例,亮度L和甘茨百度wg值均大于对比例,说明实施例采用本发明方法制得的钛白粉在应用体系中的耐光性和色相均优于对比例。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种高耐光性钛白粉,其特征在于,包括二氧化钛基材和位于所述二氧化钛基材表面的包膜层,所述包膜层由内至外依次包括无定型氧化铝包膜层、氧化锌包膜层、氧化镁包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层。
2.如权利要求1所述的高耐光性钛白粉,其特征在于,
所述无定型氧化铝包膜层是由加入铝盐形成的,所述铝盐加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
所述勃姆石型氧化铝包膜层是由加入铝盐在pH8.0~9.0条件下形成的,所述铝盐的加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量1.0~2.0%。
3.如权利要求2所述的高耐光性钛白粉,其特征在于,
所述无定型氧化铝包膜层和勃姆石型氧化铝包膜层所使用的铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
4.如权利要求1所述的高耐光性钛白粉,其特征在于,
所述氧化锌包膜层是由加入锌盐,在pH7.0~10.0条件下形成的;所述锌盐加入量以ZnO计,为所述二氧化钛基材质量的1.0~3.0%;
所述氧化镁包膜层是由加入镁盐,在pH9.0以上形成的;所述镁盐加入量以MgO计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%。
5.如权利要求4所述的高耐光性钛白粉,其特征在于,
所述锌盐为ZnCl2和/或ZnSO4,所述镁盐为MgSO4和/或MgCl2。
6.如权利要求1~5任一项所述的高耐光性钛白粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备二氧化钛基材料浆,升温至80~90℃,向料浆中加入铝盐,均化;所述铝盐加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
S2:调节料浆pH至7.0~10.0;向料浆中加入锌盐,均化;所述锌盐加入量以ZnO计,为所述二氧化钛基材质量的1.0~3.0%;
S3:调节料浆pH至9以上;向料浆中加入镁盐,均化;所述镁盐加入量以MgO计,为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%;
S4:调节料浆pH至8.0~9.0,同时加入铝盐,以及酸或碱,所述铝盐的加入量以Al2O3计,为所述二氧化钛基材质量1.0~2.0%,均化,然后经制粉得到钛白粉。
7.如权利要求6所述的高耐光性钛白粉的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1和S4铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3;所述步骤S2锌盐为ZnCl2和/或ZnSO4,所述步骤S3镁盐为MgSO4和/或MgCl2,所述步骤S4酸为H2SO4和/或HCl,碱为NaOH和/或KOH。
8.如权利要求6所述的高耐光性钛白粉的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1料浆,以TiO2计浓度为200-800g/L,pH为3~11,粒子大小为0.15-0.50μm。
9.如权利要求6所述的高耐光性钛白粉的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1所用铝盐为浓度为80-200g/L的铝盐溶液,加入时间为15-20min,均化时间为10~20min;
所述步骤S2所用锌盐为浓度为80-200g/L的锌盐溶液,加入时间为30-60min,均化时间为10~20min;
所述步骤S3所用镁盐为浓度为80-200g/L的锌盐溶液,加入时间为20-40min,均化时间为10~20min;
所述步骤S4所用铝盐为浓度为80-200g/L的铝盐溶液,加入时间为40-60min,均化时间为20~30min。
10.如权利要求6所述的高耐光性钛白粉的制备方法,其特征在于,
所述步骤S4加入铝粉包膜后、制粉前还包括对料浆调节pH的步骤,调节pH为5.0-5.3,调节时间为20~40min,调节后均化时间为100~140min。
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