CN1114679C - 一种中压加氢裂化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能够生产合格航煤产品的中压加氢裂化工艺方法。本方法是在现有的中压加氢裂化工艺的基础上，利用新氢资源对中压加氢裂化所得的航煤馏分进行选择性的深度加氢饱和反应，从而使航煤馏分的质量达到指标要求。本发明通过合理地组合加氢裂化工艺流程，充分依托原加氢裂化***，增加一个加氢饱和反应器，在极少投资的条件下为航煤馏分的深度加氢饱和创造出一个十分有利的反应环境，使中压加氢裂化过程能够在大多数条件下生产出合格的航煤产品。

Description

一种中压加氢裂化方法
本发明涉及一种由劣质重油生产高品质马达燃料，特别生产航煤的中压加氢裂化-加氢处理方法。
随着国民经济的不断发展，市场对石化产品的需求量不断增加。与此相对应，中国陆上低硫原油资源不足，需要大量加工进口高硫原油。这就使得以FCC为主力装置的大多数中国炼厂面临着如何改造以适应加工高硫原油的需要。国内外加工高硫原油的经验表明，加氢裂化是解决高硫蜡油转化的主要手段。然而加氢裂化高压设备所导致的高投入，以及对氢气资源的大量需求大大地限制了加氢裂化的大量发展。这种限制在中国相对更为严重，因此迫切希望能够寻找出解决这一难题的新工艺方法。
加氢裂化一般操作在15.0MPa的压力等级，具有操作弹性大、产品质量好等诸多优点。然而建设投资高、氢耗大是其不利因素。对于缺少资金及天然气等廉价氢源的情况，矛盾将更为突出。但加氢裂化过程对于加工高硫原油所表现出的各种优点，仍使之具有为其他非临氢过程所不具备的地位和作用，成为炼制工程师首选的过程之一。为了克服加氢裂化技术的缺陷，人们很早就开始探讨能否降低加氢裂化的操作压力，并取得了很大的进展，成功地开发出了中压加氢裂化或中压加氢改质技术(如专利US4971680)，其操作压力可降至7.0MPa左右。但这种单纯地依靠改进催化剂性能和降低操作压力的加氢裂化技术也有着其固有的缺陷，由于受热力学平衡的限制，芳烃饱和深度较低，产品质量受到一定的影响。特别是对航煤，由于大量的芳烃转化到这一馏分而又不能有效地加以饱和，从而使其烟点等质量达不到质量指标的要求。这就大大降低了中压加氢裂化过程的可应用性。
能否开发出一种中压加氢裂化技术，使之即能保持加氢裂化过程的各种优点，同时又能克服其投资高、氢耗大等不足是本发明的着眼点。更确切的说是要解决中压加氢裂化条件下由于芳烃饱和不足而带来的产品质量问题，特别是航煤的产品质量问题。如前所叙，单纯的改进催化剂和降低操作压力难于解决这一矛盾，必须从工艺流程的角度来考虑解决问题的方法。
压力降低后的加氢裂化，其主要问题是由于加氢能力不足导致产品中芳烃含量升高。对石脑油来说由于可做重整原料，芳烃含量的升高不会带来不利的影响，与此相反，它可以降低催化重整的操作苛刻度，减少了不必要的氢气消耗。对柴油馏分由于高压加氢裂化相应产品的芳烃含量都很低，十六烷值等质量指标大大过剩，降压操作后氢耗减少、加氢饱和深度下降，但一般仍能保证质量达到指标要求，从经济的角度来说更为合理。但对航煤馏分芳烃是影响产品质量的重要因素。芳烃含量及烟点是航煤的两个重要指标，且芳烃含量越高航煤烟点越低，绝大多数情况下，中压加氢裂化的航煤组分芳烃及烟点等指标都是不合格的。影响加氢裂化过程中加氢饱和活性的因素即有动力学方面的、又有热力学方面的。从动力学上来说，催化剂上加氢组分的活性是很高的，  但由于受H2S、NH3以及原料中有机硫、氮等杂质的中毒影响，催化剂的加氢活性得不到很好的发挥，需要提高反应温度来提高反应速度，此外裂化反应所需的温度一般也较高。而提高反应温度在热力学上又不利于加氢饱和反应。在高压加氢裂化的条件下，氢分压弥补了温度对加氢饱和反应热力学平衡的不利作用。但在中压加氢裂化的条件下，反应温度对热力学平衡的作用已达不可忽视的程度。
US4172815介绍了一种尾油全循环生产航煤及柴油的方法，重质石油馏分通过加氢裂化反应器，然后分馏其中的航煤部分，将其部分循环，从而提高航煤产品的烟点，但这种工艺流程存在明显的缺点，只能适用于航煤烟点较高、只需提高2～3mm即可满足需要的工艺过程，而中压加氢裂化的航煤烟点一般低于20mm，因此限制了这种工艺在中压下的使用，特别是航煤部分循环必然会降低航煤收率。
US5026472所述的工艺是通过气液分离器，调整气液分离器的压力和温度，使航煤馏分与反应剩余的氢气混合后进入加氢反应器，反应物气液分离后，一部分气体循环进入裂化反应器，一部分进入精制反应器。由于其对航煤组分的后加工，因此可以在中到高压条件下生产合格的航煤产品，但缺点是工艺过程复杂，并且由于进入精制反应器的氢气含大量的H2S、NH3、H2O等杂质，降低了精制段的反应性能，也使精制段催化剂的适用种类受到限制，比如：一些贵金属催化剂或还原态非贵金属的饱合催化剂不能适用。
本发明的目的在于克服中压加氢裂化过程难于直接生产合格航煤的缺陷，提高中压加氢裂化技术的实用性。
显然，一种解决问题的方案是使加氢饱和反应发生在最有利的条件下，即不存在H2S、NH3及有机硫、氮等催化毒物的条件。这一条件在中压加氢裂化的过程中是可以通过适当安排工艺流程来达到的。纵所周知，经过加氢裂化之后，产品中的汽、煤、柴油硫、氮含量较低，一般在5μg/g以下，而在加氢裂化过程中新氢或补充氢基本不含有H2S、NH3等气相催化毒物。本发明的方法是将裂化产品中的航煤分离，部分航煤馏分利用新氢在加氢饱和催化剂作用下进行加氢饱和，在非常缓和的反应条件下完成改善航煤质量的目的。本方法最突出的特点是充分利用了中压加氢裂化***的能力，大大降低了投资。具体体现在：1不必增加新氢和循环氢压缩机；2节省了大量的加热和换热设备；3共用一套分离***，不增加分馏设备。
为了叙述上的方便，将本发明的中压加氢裂化***分为中压加氢裂化单元、加氢饱和单元和分离***。其中中压加氢裂化单元包括单段串联加氢裂化反应器，或者是两段串联加氢裂化反应器；加氢饱和单元包括一个加氢饱和反应器和一个相分离器；分离***包括低分、汽提塔和分馏塔等。
本发明是在中等压力和加氢裂化条件下，使原料油与加氢裂化催化剂接触，反应产物经高分分离出气液两相，气相产物作为循环氢循环至加氢裂化单元；液相产物进入分馏塔分离出石脑油、航煤、柴油以及尾油，改进之处在于该中压加氢裂化过程所需的补充氢(新氢)首先在加氢饱和催化剂及加氢饱和条件下经过一个航煤加氢饱和单元，然后再进入中压加氢裂化单元，所说的航煤加氢饱和的原料来自分馏塔馏出物航煤馏分中的一部分，即利用这部分氢气，在催化剂存在和加氢饱和条件下，对中压加氢裂化产出的部分航煤进行加氢饱和。航煤加氢饱和单元的流出物中，气体作为补充氢继续进入中压加氢裂化单元，液体产物可以直接进入分离***。在该过程中，由于部分航煤在极其优越的条件下被深度加氢饱和，使航煤产品品质大幅提高，可以达到产品指标要求。其中的加氢裂化单元可以是一段加氢裂化流程或两段加氢裂化流程。
在本发明中，中压加氢裂化单元所使用的催化剂及操作条件与一般的中压加氢裂化条件类似，即选择常用的中压加氢裂化催化剂，工艺条件通常为：反应温度360-400℃、压力4.0-8.0MPa、氢油体积比800∶1-1500∶1和空速0.5-1.5h-1。
在本发明中，加氢饱和单元采用加氢饱和催化剂，这种催化剂可以是贵金属催化剂，也可以是非贵金属催化剂，由于还原态的催化剂活性更高，所以催化剂在使用前最好进行原还活化。还原的方法及条件可以选择常规的还原方法和条件进行。
加氢饱和所采用的工艺条件为：反应温度100-280℃，优选100-200℃，反应压力1.0-5.0MPa，优选1.0-2.0MPa，氢油体积比200∶1-1000∶1，体积空速1.0-6.0h-1。进入加氢饱和单元的航煤与产品航煤重量比(以下简称回流比)可以根据产品所需要的质量来确定，一般为1∶6-6∶1。
图1是本发明方案的一个具体工艺流程。
下面结合附图进一步说明本发明技术方案。
本发明方案的原则工艺流程(图1)为：原料油(1)经原料油泵(2)加压后与来自相分离器(12)并加压后的气相以及来自循环压缩机(5)的循环气混合，加入加氢裂化单元(3)反应，反应产物经换热冷却后经高分(4)分为气液两相，气相由循环压缩机(5)增压循环。液相经后部分离分馏***(6)按馏分的轻重分为不同的产品，尾油(11)即可循环回加氢裂化***，也可直接出装置。分离出的煤油馏分一部分出产品航煤，一部分(10)由循环泵(7)与补充氢(新氢9)混合进入加氢饱和反应器(8)，加氢饱和的产物换热后去相分离器(12)进行气液分离。气相增压后去裂化单元(3)，液相直接去分馏***。加氢裂化单元即可采用单段单剂工艺或两段串联工艺过程。单段工艺流程可采用无定型加氢裂化催化剂，也可以采用分子筛型加氢裂化催化剂；两段工艺也可采用一段加氢精制催化剂，第二段加氢裂化催化剂。加氢饱和单元为一简单的加氢饱和***，压力可以低于2.0MPa，因此投资很低。其实施例的条件及结果在表4中给出。
从上述的叙述可以看出，本发明的中压加氢裂化工艺具有如下的特点：
1、在原有的加氢裂化工艺流程的基础上增加了航煤馏分的部分循环流程，使中压加氢裂化所得到的低品质煤油进一步改善生产高品质航煤产品。
2、从工艺流程的角度充分地考虑加氢饱和反应的动力学和热力学特征，使航煤馏分的加氢饱和反应发生在最佳的条件下，大大提高了催化反应的效率。
3、利用新氢首先对加氢裂化所产航煤馏分进行加氢饱和反应的优点是新氢中不存在H2S、NH3等加氢饱和反应的催化毒物，从而保证了加氢饱和反应能在高活性的条件下发生。
4、对加氢裂化后所得到的航煤馏分进行加氢饱和具有特殊的优点，因为加氢裂化航煤馏分的硫、氮等杂质已基本脱除，不会引起加氢饱和催化剂中毒失活，保证了芳烃饱和的高效进行。
5、采用航煤馏分部分循环流程的优点是大大地简化了工艺流程、充分利用了加氢裂化设备的能力，使投资与普通中压加氢裂化相比增加很少。具体而言，利用新氢在进加氢裂化***之前先对航煤馏分进行加氢饱和，可以使新氢***在极有限的投资条件下得到充分地重复利用；航煤加氢饱和产物再次进入加氢裂化***，可以使其与加氢裂化产物共用一套分离与分馏***，从而使之基本上不需增加额外的投资。
6、将航煤馏分加氢饱和与中压加氢裂化相接合，可以使宝贵的氢气资源得到充分、有效和合理的应用。相比较而言，新工艺即保留了中压加氢裂化的优点，又克服了中压加氢裂化不能保证航煤馏分加氢饱和深度的缺点。换一个角度来说，新工艺可以使有限的氢气资源集中用于对航煤馏分进行深度加氢饱和，避免了像高压加氢裂化那样对石脑油及柴油馏分进行不必要的深度加氢。
7、使用本发明方案提供的加氢饱和催化剂，可以在较低压力下完成航煤的加氢饱和反应，大大降低设备投资及操作费用。
下面通过实施例来说明本发明技术方案的效果。
表1是一种典型中压加氢裂化原料油主要性质，以下实施例和比较例均采用此原料。
比较例1
中压加氢裂化两段工艺流程所采用的工艺条件及产品分布。见表2。
比较例1所产航煤性质见表3。由表3可见中压加氢裂化所产的航煤芳烃含量较高，烟点为18，达不到航煤指标要求，这就大大降低了中压加氢裂化过程的可用性。
实施例1～3
在比较例1加氢裂化工艺的基础上，只增加一个航煤加氢饱和单元，在不同的工艺条件下生产航煤及其它产品。工艺条件及结果见表4，从表4可以看出，采用本发明方法生产的航煤可以大幅度降低芳烃含量，提高烟点，是优质的喷气燃料。
         表1原料油性质
   密度(20℃)，g/cm3     0.9047
   馏程，℃IBP/10％30％/50％70％/90％95％/EBP     328/376403/423440/466483/508
        硫，w％     0.55
        氮，μg/g     1599
表2两段工艺流程中压加氢裂化反应条件及产品分布
    催化剂      3936/3905
    压力，MPa      7.5
    温度，℃      377/380
    空速，h-1      0.7/1.60
    氢油体积比      1000∶1
    产品分布，℃
    ＜82      6.5
    82-132      12.1
    132-282      36.3
    282-350      9.3
    ＞350      32.8
(3936为抚顺石油三厂催化剂厂生产的加氢精制催化剂，3905为抚顺石油三厂催化剂厂生产的加氢裂化催化剂)
       表3比较例1所产航煤性质
       航煤馏分性质：
       密度(20℃)，g/cm3       0.8173
       馏程，℃：       ASTM D86
       IBP/10％       148/164
       30％/50％       179/198
       70％/90％       219/244
       98％/FBP       261/263
       冰点，℃       ＜-60
       闪点，℃       39
       烟点，mm       18
       芳烃，v％       20.9
       硫含量，μg/g       9
                            表4本发明所产航煤加氢饱和结果
        实施例     实施例1     实施例2     实施例3
        催化剂 非贵金属还原态 非贵金属还原态催   贵金属催化剂
    催化剂使用前物性
     金属重量组成   单质镍，34％   单质镍，29％  Pd/Pt原子比＝0.2
  氧化镍，20％   氧化镍，17％   Pd+Pt＝1.0％
   氧化铝，m％     余量     余量     余量
    比表面积，m2/g     156     142     302
     孔容，ml/g     0.25     0.28     0.31
 工艺条件
    航煤回流比     1∶1     3∶1     1∶3
  氢分压，MPa     1.2     1.3     4.0
    温度，℃     120     130     250
    空速，h-1     2.0     3.0     4.0
    氢油体积比     300∶1     400∶1     400∶1
产品航煤性质
    密度(20℃)，g/cm3     0.8080     0.8101     0.7981
    馏程，℃：                       ASTM D86
    IBP/10％     147/164     150/164     146/159
    30％/50％     177/198     179/200     169/189
    70％/90％     218/243     220/246     210/238
    98％/FBP     260/263     262/265     260/264
    烟点，mm     27     28     31
    芳烃，v％     5     4     0.7

Claims (6)

1、一种中压加氢裂化方法，在中等压力和加氢裂化条件下，使原料油与加氢裂化催化剂接触，反应产物经高分分离出气液两相，气相产物作为循环氢循环至加氢裂化单元；液相产物进入分馏塔分离出石脑油、航煤、柴油以及尾油，其特征在于该中压加氢裂化过程所需的补充氢首先在加氢饱和催化剂及加氢饱和条件下经过一个航煤加氢饱和单元，然后再进入中压加氢裂化单元，所说的航煤加氢饱和的原料来自分馏塔馏出物航煤馏分中的一部分，航煤加氢饱和单元的流出物中，气体作为补充氢继续进入中压加氢裂化单元，液体产物直接进入上述分馏塔；上述加氢饱和条件为：温度100-280℃，压力1.0-5.0MPa，氢油体积比200∶1-1000∶1，空速1.0-6.0h-1条件下操作，回流比为1∶6～6∶1。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的加氢裂化单元为一段加氢裂化流程或两段加氢裂化流程。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的加氢饱和单元由一个加氢饱和反应器和一个相分离器构成，其进料为来自分馏***的部分航煤馏分及中压加氢裂化***的部分新氢。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于中压加氢裂化反应器在反应温度360-400℃、压力4.0-8.0MPa、氢油体积比800∶1-1500∶1和空速0.5-1.5h-1条件下操作。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢饱和的温度为100-200℃，压力为1.0-2.0MPa。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的加氢饱和催化剂为含Pt或镍的还原态催化剂。
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