CN1114634A - 电子工业用二氧化硅粉料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种电子工业用二氧化硅粉料的生产方法，以工业硅酸钠和盐酸为原料，工艺步骤包括：(1)沉淀反应制备硅酸溶胶；(2)过滤、洗涤；(3)干燥；(4)煅烧。沉淀反应时采用加入盐析剂和分散剂的措施避免溶液从碱性范围过渡到酸性范围产生凝胶，盐析剂为氨水，分散剂为酒精、甘油、丙酮及乙酸乙酯中的任一种。此种方法所生产的SiO2粉料，各杂质含量均小于50ppm，费氏粒度小于0.5μm，是电子元件的优质掺杂材料。

Description

电子工业用二氧化硅粉料的生产方法
本发明属于电子工业用二氧化硅粉料的生产方法，此种二氧化硅粉料用于作ZnO压敏电阻及高压避雷器等元器件的掺杂材料。
用作电子元件掺杂材料的二氧化硅粉料，化学纯度和物理规格均有特殊要求，国外一般采用气相法工艺生产，但此种方法设备复杂、成本高。我国对此种材料的研究一直处于空白，长期以来，电子元件厂家只有靠进口和用同名化学试剂代替，若为后者，难以保证电子元件的质量。
日本专利JP6321213提供了一种用作半导体封装材料和填料的二氧化硅粉末的生产方法，该方法为液相法，采用酸法工艺，首先向硅酸钠溶液中加入HCl形成pH＜1.0的硅酸溶胶，然后再加入氟化物(NH4F)形成硅酸沉淀，洗涤、干燥、煅烧后得到SiO2粉末。此种方法虽然工艺简单、成本较低，但无SiO2粒度报导，难以说明其能否作电子元件掺杂材料，且存在以下问题：(1)加氟化物(NH4F)引入的氟离子使废水中含氟，造成环境污染；(2)沉淀反应制备硅酸溶胶时仅向硅酸钠溶液中加入HCl，溶液从碱性范围过渡到酸性范围将产生凝胶，过滤和洗涤困难。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种电子工业用SiO2粉料的生产方法，该方法不仪能制备出纯度和物理规格均符合电子元件掺杂材料的SiO2粉料，而且工艺简单，无氟的污染。
本发明的目的是这样实现的：以水溶液中硅酸聚合理论为指导并结合工业生产实际进行原材料选择和工艺设计，采用加入盐析剂和分散剂的措施避免溶液从碱性范围过渡到酸性范围产生凝胶，从而解决了过滤难题和保证了产品质量。
本发明包括以下工艺步骤：
1.沉淀反应制备硅酸溶胶
以模数比为3.1～3.4的工业硅酸钠和盐酸为原料，并加入避免胶凝的盐析剂和减慢胶凝的分散剂，盐析剂为氨水，分散剂为酒精、甘油、丙酮及乙酸乙酯中的任一种，反应温度为10～40℃，反应时间为25～30分钟。
2.过滤、洗涤
过滤并将沉淀物进行洗涤，洗涤分两步进行，第一步用盐酸与去离子水配制成的酸化水洗涤，可去除Na+、Fe2+、Fe3+等离子，第二步用浓氨水配成的碱性水洗涤，pH值控制在8～10，可去除Na+、Cl-等离子。
3.干燥
干燥温度250～300℃，干燥时间2～3小时。
4.煅烧
煅烧温度700～750℃，煅烧时间1～1.5小时。
沉淀反应制备硅酸溶胶是关键步骤，硅酸钠溶液、盐析剂、分散剂和盐酸的加入量最好按以下体积比计算：
硅酸钠溶液∶盐析剂∶分散剂∶盐酸＝2.5～4.5∶1∶1～3∶2～5
上述各组份的配制和加入方式如下：
(1)将硅酸钠用去离子水稀释至比重1.10；
(2)在搅拌下同时向硅酸钠溶液中加入盐析剂和分散剂；
(3)最后加入盐酸。
本发明具有以下优点：
1.本发明提供的方法所生产的SiO2粉料，各杂质含量均小于50ppm，费氏粒度小于0.5μm，是电子元件的优质掺杂材料。
2.沉淀反应时加入盐析剂和分散剂能有效地避免形成凝胶，便于过滤和洗涤。
3.沉淀反应和洗涤工序兼具除杂功能，简化了工艺。
4.实现本发明所用原材料来源广、且不需复杂设备，便于工业化生产，相对于气相法成本大幅度降低。
实施例：
将模数比3.2的硅酸钠75升稀释至比重1.10，然后在搅拌下加入30升NH3·H2O(NH3的重量百分比为19％)和30升工业酒精，最后加入工业盐酸(HCl的重量百分比25～29％)100升，反应温度28℃，反应时间25分钟。放料抽滤，母液抽干后，先用水∶盐酸＝50∶1的酸化水洗涤九次，然后加NH3·H2O于料浆中至pH值为9，洗涤三次。在300℃烘3小时，在750℃煅烧1小时，磨细过筛后即得产品。
本实施例中的SiO2理化指标如下：
费氏粒度    0.41μm
杂质含量    Fe 40    Na 50    Ca 10    Pb 10
(ppm)       Cl 35
物相       无定形
灼烧失重(900℃保温lhr)    4.2％

Claims (3)

1.一种电子工业用二氧化硅粉料的生产方法，采用酸法工艺，包括以下工艺步骤：
(1)沉淀反应制备硅酸溶胶，
(2)过滤、洗涤，
(3)干燥，
(4)煅烧，
其特征在于：
(1)沉淀反应制备硅酸溶胶以模数比为3.1～3.4的工业硅酸钠和盐酸为原料，并加入避免胶凝的盐析剂和减慢胶凝的分散剂，盐析剂为氨水，分散剂为酒精、甘油、丙酮及乙酸乙酯中的任一种，反应温度10～40℃，反应时间25～30分钟，
(2)洗涤分两步进行，第一步用盐酸与去离子水配制成的酸化水洗涤，第二步用氨水配成的碱性水洗涤，pH值控制在8～10。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于沉淀反应制备硅酸溶胶时，硅酸钠溶液、盐析剂、分散剂和盐酸的加入量按以下体积比计算：
硅酸钠溶液∶盐析剂∶分散剂∶盐酸＝2.5～4.5∶1∶1～3∶2～5
3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于沉淀反应制备硅酸溶胶时，硅酸钠溶液、盐析剂、分散剂和盐酸的配制及加入方式如下：
(1)将硅酸钠用去离子水稀释至比重1.10，
(2)在搅拌下同时向硅酸钠溶液中加入盐析剂和分散剂，
(3)最后加入盐酸。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100425990C (zh) * 2005-10-17 2008-10-15 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院 血液检测微阵列制备方法
CN104475013A (zh) * 2014-12-18 2015-04-01 广西大学 一种变压吸附净化页岩气用吸附剂的制备方法
CN108840345A (zh) * 2018-08-13 2018-11-20 江西农业大学 一种手性超微孔二氧化硅及其制备方法
CN108910899A (zh) * 2018-08-03 2018-11-30 上海硅硅生物技术有限公司 一种简易的偏硅酸制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1567525A1 (de) * 1966-07-08 1970-04-16 Bayer Ag Verwendung von Kieselsaeure-Fuellstoffen als Extender
JPS601115A (ja) * 1983-06-16 1985-01-07 Central Glass Co Ltd 透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法
CN1009075B (zh) * 1985-06-27 1990-08-08 日东化学工业株式会社 高纯度二氧化硅的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100425990C (zh) * 2005-10-17 2008-10-15 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院 血液检测微阵列制备方法
CN104475013A (zh) * 2014-12-18 2015-04-01 广西大学 一种变压吸附净化页岩气用吸附剂的制备方法
CN108910899A (zh) * 2018-08-03 2018-11-30 上海硅硅生物技术有限公司 一种简易的偏硅酸制备方法
CN108840345A (zh) * 2018-08-13 2018-11-20 江西农业大学 一种手性超微孔二氧化硅及其制备方法
CN108840345B (zh) * 2018-08-13 2021-04-27 江西农业大学 一种手性超微孔二氧化硅及其制备方法

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