CN111458452A - 一种no2转化***及利用该***检测气体中no2含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NO2转化***及利用该***检测气体中NO2含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明中的NO2转化***包括流量计Ⅰ、取样瓶、混合室、洗气瓶，吸收单元、流量计Ⅱ、流量计Ⅲ；由气体取样***、管路吹扫***和转化***组成，通过综合控制平台实现自动化操作，具有取样及快速转化一体化功能，适用于气体中二氧化氮的快速转化，利用对无机阴离子高灵敏度、高准确性的离子色谱‑质谱联用法作为测试手段，将气体中二氧化氮完全转化为硝酸根离子进行测试，再将测得的硝酸根离子浓度转换为气体中二氧化氮的含量。

Description

一种NO2转化***及利用该***检测气体中NO2含量的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种NO2转化***及利用该***检测气体中NO2含量的方法。
背景技术
二氧化氮是红褐色气体，极易溶于水，对眼睛、鼻腔、呼吸道及肺部有强烈的刺激作用，二氧化氮和水结合生成硝酸，对肺部组织起腐蚀破坏作用，可以引起肺部浮肿。工业废气和生活废气(如NO2、SO2、H2S、CO等)的排放量也日渐增多，人们所面临的环境污染问题(如雾霾、酸雨、温室效应等)也日益严重。因此，有效监控管理污染气体的排放成为目前必不可少的治理手段。NO气体作为工业废气和生活废气中的典型污染气体，具有较高的化学活性和较强的腐蚀性，并能与空气中的水分或碳氢化合物发生反应，是形成酸雨、光化学烟雾和雾霾等二次污染物的主要来源，严重威胁着人们的身体健康和所居住的生活环境。
目前测定气体中二氧化氮含量，主要方法是采用盐酸萘乙二胺分光光度法(Saltzman法)。其原理为用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样，二氧化氮气体被吸收转变成亚硝酸和硝酸，在无水乙酸存在的条件下，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，该偶氮染料颜色深浅与气样中的二氧化氮浓度成正比，采用分光光度计，于波长540～545nm之间处测定其吸光度，从而得到气体中二氧化氮含量。该方法操作步骤冗长费时，反应过程缓慢，吸收液对氨基苯磺酸容易变质，测定结果易受到环境温度、反应时间及空气中臭氧等因素的干扰，导致测试结果重复性差、准确度低。
离子色谱法-质谱法是将质谱检测器安装在离子交换树脂柱的后面，是一种检测水中阴阳离子的高灵敏度测试方法。该方法对无机阴离子的选择性好、准确度及灵敏度高，可以避免反应温度、反应时间等环境因素对检测结果的干扰。目前该方法可以用于水中硝酸根离子的测定，而采用该方法测定气体中二氧化氮的含量未见报道。
发明内容
针对现有技术中对NO2气体检测操作步骤冗长、反应过程缓慢、测试结果易受干扰等问题，本发明公开了一种NO2转化***及利用该***检测气体中NO2含量的方法，本发明气体转化***结构简单，通过综合控制平台实现自动化操作，具有取样及快速转化一体化功能，适用于气体中二氧化氮的快速转化。利用对无机阴离子高灵敏度、高准确性的离子色谱-质谱联用法作为测试手段，将气体中二氧化氮完全转化为硝酸根离子进行测试，再将测得的硝酸根离子浓度转换为气体中二氧化氮的含量。
本发明通过以下技术方案实现：
一种NO2转化***，其特征在于，包括流量计Ⅰ、取样瓶、混合室、洗气瓶，吸收瓶、流量计Ⅱ、流量计Ⅲ；
所述的流量计Ⅰ入口与减压阀Ⅰ出口连接，减压阀Ⅰ入口与气体样品连通，流量计Ⅰ出口经单通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅰ与取样瓶入口相连；取样瓶出口经三通电磁阀Ⅱ与混合室入口相连，混合室出口经三通电磁阀Ⅲ、单通电磁阀Ⅱ与洗气瓶相连，经单通电磁阀Ⅲ与吸收单元相连；
所述减压阀Ⅱ出口经三通电磁阀Ⅳ分别与流量计Ⅲ、流量计Ⅱ连接，减压阀Ⅱ入口与载气连通；流量计Ⅲ出口经单通电磁阀Ⅴ、三通电磁阀Ⅰ与取样瓶相连；流量计Ⅱ出口经单通电磁阀Ⅳ、三通电磁阀Ⅱ与取样瓶相连。
进一步地，所述的NO2转化***包括气体取样***、管路吹扫***和转化***。
进一步地，所述的气体取样***、管路吹扫***和转化***由综合控制平台自动化控制。
进一步地，所述的流量计Ⅰ、流量计Ⅱ、流量计Ⅲ为差压式质量流量控制器；。
进一步地，所述的取样瓶为内抛光不锈钢材质，体积为100～500mL；所述洗气瓶的体积为100～500mL。
进一步地，所述的混合室采用折返式静态混气方案设计，为内抛光不锈钢材质。
进一步地，所述的吸收瓶为n个串联的、体积为10～50mL的U型多孔玻板吸收管，1≤n≤5。
在本发明中，一种NO2转化***检测气体中NO2含量的方法，包括以下步骤：(1)打开待测NO2气体样、减压阀Ⅰ、单通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅱ、三通电磁阀Ⅲ、单通电磁阀Ⅱ，控制减压阀Ⅰ出口压力0.1～0.2Mpa，流量计Ⅰ的气体流量50～300mL/min，气体置换3～8min，按顺序关闭待测气体样品、减压阀Ⅰ、单通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅰ，三通电磁阀Ⅱ、三通电磁阀Ⅲ及单通电磁阀Ⅱ，完成取样；
(2)打开氧气载气，依次打开减压阀Ⅱ，单通电磁阀Ⅳ、三通电磁阀Ⅱ、三通电磁阀Ⅲ及单通电磁阀Ⅱ，控制减压阀Ⅱ出口压力0.1～0.2Mpa，控制通过流量计Ⅱ的气体流量50～300mL/min，对管路吹扫3～8min，完成取样后的管路吹扫，通过管路吹扫***，把管路中残余二氧化氮气体清除掉，同时用洗气瓶吸收废气；(3)管路吹扫完成后，关闭单通电磁阀Ⅱ，打开单通电磁阀Ⅲ，再依次打开单通电磁阀Ⅴ、三通电磁阀Ⅰ及三通电磁阀Ⅲ，待测气体进入吸收单元中，被0.05～0.5mol/L的氢氧化钾的吸收液吸收，吸收过程控制减压阀出口压力0.1～0.2Mpa，流量计Ⅲ流量控制在50～300mL/min，吸收8～15min；
(4)将吸收了NO2的吸收液进行离子色谱-质谱检测，确定待测气体中NO2的浓度。
进一步地，步骤(4)中离子色谱-质谱仪检测的方法为：
(1)待测样品溶液的制备：将吸收瓶中的吸收液合并，用蒸馏水定容至100mL；(2)标准溶液的制备：取6只100mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL、7mL 100mg/L的水中硝酸根离子标准溶液，加入纯水定容、摇匀，得到浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L水中硝酸根系列标准溶液；(3)采用自动进样方式注入系列标准溶液25μL于离子色谱-质谱联用仪中，以峰面积与对相应的各硝酸根标准溶液含量(mg/L)绘制标准曲线，同样条件测定样品溶液，由标准曲线得到样品溶液中硝酸根离子含量(mg/L)，计算待测气体中二氧化氮含量。
进一步地，所述的离子色谱-质谱联用仪的测试条件为，色谱柱：AS11-HC；检测器：ESI源质谱检测器；柱温：35℃；流动相：纯水；流速：0.25mL/min；进样量：25μL。
取样与转化：用定体积取样瓶定量采集气体样品，用氢氧化钾吸收液将气体中二氧化氮快速转化为硝酸根离子，转化过程涉及到的方程式为：
4NO2+O2+4KOH＝4KNO3+2H2O
测试与计算：采用离子色谱-质谱联用法测定吸收液中硝酸根离子含量，通过式(1)计算气体中二氧化氮含量。
Figure BDA0002480016330000041
式中：
Figure BDA0002480016330000042
－气体中二氧化氮的含量，mol/mol；
Figure BDA0002480016330000043
－测得样品溶液中硝酸根离子的含量，mg/L；
V1－样品溶液定容体积，mL；
V0－取样管体积，L；
Vm－气体样品取样温度、压强下的摩尔体体积，L/mol。
有益效果
(1)本发明涉及的气体中二氧化氮快速转化为硝酸根离子的转化***，结构简单，通过综合控制平台实现自动化操作，具有取样及快速转化一体化功能，适用于气体样品的吸收与转化，特别适用于气体中二氧化氮的快速转化。
(2)本发明涉及的高灵敏度、高准确性气体中二氧化氮含量的检测方法，测量方法灵敏度高，测量结果重复性好、准确度高，适用于气体中二氧化氮含量的检测，特别适用于二氧化氮含量为1～500μmol/mol范围内的气体测定，包括大气中二氧化氮含量的测定。
附图说明
图1为NO2转化***示意图；
图2气体取样***流程图；
图3管路吹扫***流程图；
图4气体样品中二氧化氮转化为硝酸根离子流程图；
其中：1.减压阀Ⅰ，2.流量计Ⅰ，3.单通电磁阀Ⅰ，4.三通电磁阀Ⅰ，5.取样瓶，6.综合控制平台，7.三通电磁阀Ⅱ，8.混合室，9.三通电磁阀Ⅲ，10.单通电磁阀Ⅱ，11.洗气瓶，12.吸收单元，13.单通电磁阀Ⅲ，14.单通电磁阀Ⅳ，15.流量计Ⅱ，16.单通电磁阀Ⅴ，17.流量计Ⅲ，18.三通电磁阀Ⅳ，19.减压阀Ⅱ。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
本发明中的NO2转化***如图1所示：包括流量计Ⅰ2、取样瓶5、混合室8、洗气瓶11，吸收单元12、流量计Ⅱ15、流量计Ⅲ17；
所述的流量计Ⅰ2入口与减压阀Ⅰ1出口连接，流量计Ⅰ2出口经单通电磁阀Ⅰ3、三通电磁阀Ⅰ4与取样瓶5入口相连；取样瓶5出口经三通电磁阀Ⅱ7与混合室8入口相连，混合室8出口经三通电磁阀Ⅲ9、单通电磁阀Ⅱ10与洗气瓶11相连，经单通电磁阀Ⅲ13与吸收单元12相连；
所述减压阀Ⅱ19出口经三通电磁阀Ⅳ18分别与流量计Ⅲ17、流量计Ⅱ15连接，减压阀Ⅱ19入口与载气连通；流量计Ⅲ17出口经单通电磁阀Ⅴ16、三通电磁阀Ⅰ4与取样瓶5相连；流量计Ⅱ15出口经单通电磁阀Ⅳ14、三通电磁阀Ⅱ7与取样瓶5相连；整个***和组件均采用内抛光处理。
转化***包括气体取样***、管路吹扫***和转化***，并由综合控制平台6自动化控制。
实施例1
实施例1中的NO2转化***如图1所示，所用取样瓶5为150mL定体积取样瓶，吸收单元12为3个串联的25ml多孔玻板吸收管，洗气瓶11为500mL洗气瓶；使用时，吸收单元12每个多孔玻板吸收管中注入20ml浓度为0.2mol/L的氢氧化钾吸收液，洗气瓶11中注入400ml浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液。
一种采集铝合金气瓶中的气体(二氧化氮标称含量：200μmol/mol)样本，其NO2转化及检测方法如下：
(1)首先，打开待测气体样品(铝合金气瓶中的气体)、减压阀Ⅰ1、单通电磁阀3、三通电磁阀Ⅰ4、三通电磁阀Ⅱ7、三通电磁阀Ⅲ9、单通电磁阀Ⅱ10(气体样品取样流程如图2箭头所示)，控制减压阀Ⅰ出口压力0.1Mpa，控制通过的气体流量计Ⅰ2为100mL/min，气体置换5min，按顺序关闭待测气体样品、减压阀Ⅰ1、单通电磁阀Ⅰ3、三通电磁阀Ⅰ4，三通电磁阀Ⅱ7、三通电磁阀Ⅲ9及单通电磁阀Ⅱ10，完成取样；
(2)取样完成后，打开载气(高纯氧气)，依次打开减压阀Ⅱ19、单通电磁阀Ⅳ14、三通电磁阀Ⅱ7、三通电磁阀Ⅱ9及单通电磁阀Ⅱ10，控制减压阀Ⅱ19出口压力0.1Mpa，通过流量计Ⅱ15的气体流量为100mL/min，对管路吹扫5min，完成取样后的管路吹扫(管路吹扫流程如图3箭头所示)；
(3)管路吹扫完成后，关闭单通电磁阀Ⅱ10，打开单通电磁阀Ⅲ13，再依次打开单通电磁阀Ⅴ16、三通电磁阀Ⅰ4及三通电磁阀Ⅱ9，进行气体样品中二氧化氮的吸收转化(吸收转化流程如图4箭头所示)；吸收过程控制减压阀Ⅱ出口压力0.1Mpa，气体流量计Ⅲ17流量控制在100mL/min，吸收10min；
(4)离子色谱-质谱法检测：
a):吸收液定容
将气体经处理***处理后的3个多孔玻板吸收管中的吸收液合并，用蒸馏水定容至100mL容量瓶中；
b):水中硝酸根离子系列标准溶液配制
取6只100mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL、7mL 100mg/L的水中硝酸根离子标准溶液，加入纯水定容、摇匀，得到浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L水中硝酸根系列标准溶液。
c):检测：采用自动进样方式注入硝酸根系列标准溶液25μL于离子色谱-质谱联用仪中，以峰面积与对相应的各硝酸根标准溶液含量(mg/L)绘制标准曲线，同样条件测定样品溶液，由标准曲线得到样品溶液中硝酸根离子含量(mg/L)；根据据公式(1)计算气体中二氧化氮含量；
Figure BDA0002480016330000061
式中：
Figure BDA0002480016330000062
－气体中二氧化氮的含量，mol/mol；
Figure BDA0002480016330000063
－测得样品溶液中硝酸根离子的含量，mg/L；
V1－样品溶液定容体积，mL；
V0－取样管体积，L；
Vm－气体样品取样温度、压强下的摩尔体体积，L/mol。
本实施例离子色谱-质谱条件为：离子色谱-质谱仪型号：ICS5000+MSQ；色谱柱：AS11-HC；检测器：质谱检测器(ESI源)；柱温：35℃；流动相：纯水；流速：0.25mL/min；进样量：25μL；
对气体样品中二氧化氮含量进行6次测量，测量结果的平均值为202μmol/mol，相对误差为1％。
实施例2
实施例2中的NO2转化***如图1所示，所用取样瓶5为300mL定体积取样瓶，吸收单元12为5个串联的15ml多孔玻板吸收管，洗气瓶11为500mL洗气瓶。使用时，每个多孔玻板吸收管中注入10ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钾吸收液，洗气瓶11中注入500ml浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液。流量计Ⅰ2、流量计Ⅱ15、流量计Ⅲ17为200mL/min，其它设定条件与实施例1相同；
一种采集铝合金气瓶中的气体(二氧化氮标称含量：100μmol/mol)；
其NO2转化及检测方法与实施例1相同；
对气体样品中二氧化氮含量进行6次测量，测量结果的平均值为98.8μmol/mol，相对误差为-1.2％。
实施例3
实施例3中的NO2转化***如图1所示，所用取样瓶5为100mL定体积取样瓶，吸收单元12为2个串联的50ml多孔玻板吸收管，洗气瓶11为500mL洗气瓶。使用时，每个多孔玻板吸收管中注入40ml浓度为0.05mol/L的氢氧化钾吸收液，洗气瓶11中注入500ml浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液；流量计Ⅰ2、流量计Ⅱ15、流量计Ⅲ17为150mL/min；
一种采集铝合金气瓶中的气体(二氧化氮标称含量：50μmol/mol)样本；
其NO2转化及检测方法与实施例1相同；
对气体样品中二氧化氮含量进行6次测量，测量结果的平均值为50.7μmol/mol，相对误差为1.4％。

Claims (10)

1.一种NO2转化***，其特征在于，包括流量计Ⅰ、取样瓶、混合室、洗气瓶，吸收单元、流量计Ⅱ、流量计Ⅲ；
所述的流量计Ⅰ入口与减压阀Ⅰ出口连接，减压阀Ⅰ入口与气体样品连通，流量计Ⅰ出口经单通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅰ与取样瓶入口相连；取样瓶出口经三通电磁阀Ⅱ与混合室入口相连，混合室出口经三通电磁阀Ⅲ、单通电磁阀Ⅱ与洗气瓶相连，经单通电磁阀Ⅲ与吸收单元相连；
所述减压阀Ⅱ出口经三通电磁阀Ⅳ分别与流量计Ⅲ、流量计Ⅱ连接，减压阀Ⅱ入口与载气连通；流量计Ⅲ出口经单通电磁阀Ⅴ、三通电磁阀Ⅰ与取样瓶相连；流量计Ⅱ出口经单通电磁阀Ⅳ、三通电磁阀Ⅱ与取样瓶相连。
2.根据权利要求1所述的NO2转化***，其特征在于，所述的NO2转化***包括气体取样***、管路吹扫***和转化***。
3.根据权利要求2所述的NO2转化***，其特征在于，所述的气体取样***、管路吹扫***和转化***由综合控制平台自动化控制。
4.根据权利要求1所述的转化***，其特征在于，所述的流量计Ⅰ、流量计Ⅱ、流量计Ⅲ为差压式质量流量控制器。
5.根据权利要求1所述的转化***，其特征在于，所述的取样瓶为内抛光不锈钢材质，体积为100～500mL；所述洗气瓶的体积为100～500mL。
6.根据权利要求1所述的转化***，其特征在于，所述的混合室采用折返式静态混气方案设计，为内抛光不锈钢材质。
7.根据权利要求1所述的转化***，其特征在于，所述的吸收单元为n个串联的、体积为10～50mL的U型多孔玻板吸收管，1≤n≤5。
8.一种利用权利要求1～7任一项所述的NO2转化***检测气体中NO2含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)打开待测NO2气体样、减压阀Ⅰ、单通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅱ、三通电磁阀Ⅲ、单通电磁阀Ⅱ，控制减压阀Ⅰ出口压力0.1～0.2Mpa，流量计Ⅰ的气体流量50～300mL/min，气体置换3～8min，按顺序关闭待测气体样品、减压阀Ⅰ、单通电磁阀Ⅰ、三通电磁阀Ⅰ，三通电磁阀Ⅱ、三通电磁阀Ⅲ及单通电磁阀Ⅱ，完成取样；
(2)打开氧气载气，依次打开减压阀Ⅱ，单通电磁阀Ⅳ、三通电磁阀Ⅱ、三通电磁阀Ⅲ及单通电磁阀Ⅱ，控制减压阀Ⅱ出口压力0.1～0.2Mpa，控制通过流量计Ⅱ的气体流量50～300mL/min，对管路吹扫3～8min，完成取样后的管路吹扫；
(3)管路吹扫完成后，关闭单通电磁阀Ⅱ，打开单通电磁阀Ⅲ，再依次打开单通电磁阀Ⅴ、三通电磁阀Ⅰ及三通电磁阀Ⅲ，待测气体进入吸收单元中，被0.05～0.5mol/L的氢氧化钾的吸收液吸收，吸收过程控制减压阀出口压力0.1～0.2Mpa，流量计Ⅲ流量控制在50～300mL/min，吸收8～15min；
(4)将吸收了NO2的吸收液进行离子色谱-质谱检测，确定待测气体中NO2的浓度。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中离子色谱-质谱仪检测的方法为：
(1)待测样品溶液的制备：将吸收瓶单元中的吸收液合并，用蒸馏水定容至100mL；
(2)标准溶液的制备：取6只100mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL、7mL100mg/L的水中硝酸根离子标准溶液，加入纯水定容、摇匀，得到浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L水中硝酸根系列标准溶液；
(3)采用自动进样方式注入系列标准溶液25μL于离子色谱-质谱联用仪中，以峰面积与对相应的各硝酸根标准溶液含量绘制标准曲线，同样条件测定样品溶液，由标准曲线得到样品溶液中硝酸根离子含量，计算待测气体中二氧化氮含量。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述的离子色谱-质谱联用仪的测试条件为，色谱柱：AS11-HC；检测器：ESI源质谱检测器；柱温：35℃；流动相：纯水；流速：0.25mL/min；进样量：25μL。
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