CN111458363A

CN111458363A - 一种基于手持式x荧光分析仪快速圈定钛矿床方法

Info

Publication number: CN111458363A
Application number: CN202010316312.9A
Authority: CN
Inventors: 郑有业; 陈鑫; 许荣科; 白杰
Original assignee: China University of Geosciences
Current assignee: China University of Geosciences
Priority date: 2020-04-21
Filing date: 2020-04-21
Publication date: 2020-07-28

Abstract

本申请公开了一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，应用手持式X荧光分析仪测定鱼卡榴辉岩型金红石矿石样品中钛含量，对比化学分析结果，并提出回归方程，经校正后的测试数据可作为半定量甚至定量结果，在野外快速判断榴辉岩的含矿性，指导槽探、钻探工程的施工，成功实现了野外快速便捷识别榴辉岩型金红石矿体、非矿体，大大加快了工作进度，缩短了勘查周期。

Description

一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法

技术领域

本申请涉及矿产勘查技术领域，具体而言，涉及一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法。

背景技术

传统的地质找矿除靠野外地质观察外，主要靠采样后送到实验室做化学分析，分析结果严重滞后，影响了找矿进程。二十世纪六十年代初，美国首先研制成功适于野外使用的手持式X荧光分析仪(PXRF)，实现了元素含量的现场、原位测量。随着技术进步，仪器的准确性在不断提升，凭借其原位、无损、经济、快捷的优势，使其在文化艺术品分析、考古、合金分析、环境、找矿勘查等方面获得了广泛应用。手持式X荧光分析仪在矿产勘查中的应用已成为国内外研究的热点，其原位分析可以快速地获知岩石的元素含量，在野外地质工作中发挥越来越大的作用。如利用手持式X荧光分析仪对天然岩石、化探样品、土壤和水系沉积物等进行现场多元素快速分析测量，可以实现对异常的现场评价及追索查证，从而大大减少勘查的盲目性及样品采集量，显著降低工作成本。典型的有：张有奎等人通过手持式X荧光分析仪在甘肃北山发现大型铷矿床；李爽利用手持式X荧光分析仪在炉霍金矿勘查区采用100m×20m的网格进行大比例尺的地质填图实验工作；张鹏在内蒙赛波罗沟萤石矿采用100m×5m网格进行原位测试，尝试通过仪器测试元素异常圈定靶区；程秋明使用分形方法研究了PXRF仪器获取不同矿区岩心沉积物中元素含量的变化，提出刻画元素在覆盖层迁移规律的定量模型。

化学分析手段需要对岩石进行采样、送样、磨碎到200目，再进行分析，虽然精度高，但是速度慢，远不能满足在钛矿床勘查过程需要在短时间内完成探矿工程如钻探和槽探等布置。手持式X荧光分析仪具有以下优点：成本低、见效快，绿色环保，适用性强，可以快速识别钛矿床中的钛矿体，对勘查工程部署具有重要的指导和推广意义，但是使用手持式X荧光分析仪分析结果和实际化学分析结果可能存在一定的误差。

柴北缘超高压变质带位于祁连地块与柴达木地块之间，从青海省都兰县沙柳河-野马滩向西北方向延伸到锡铁山、绿梁山、铁石观西、鱼卡一带，长约400km。在开展绿梁山-双口山矿产调查工作过程中，在成矿谱系理论的指导下，通过与苏鲁-大别超高压变质带类比，本发明人提出了在大柴旦一带的超高压变质带内有找到大-中型榴辉岩型金红石矿床的远景，最终在鱼卡-铁石观西一带找到了具大型找矿前景的鱼卡榴辉型金红石矿床，从而实现了柴北缘一带钛矿床找矿零的突破。2014-2015年对鱼卡金红石矿开展预查工作，确定矿床TiO₂资源量已达到大型规模，有望至超大型。在该矿勘查过程中，存在勘查区比差达400m以上，山高路险、榴辉岩体众多，但榴辉岩体中哪些构成矿体未知，制约该矿床快速评价。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，手持式X荧光分析仪基于不同元素X射线强度与元素含量成正比的原理定性或半定量获取元素的含量，并结合实验室化学分析结果进行回归分析，建立元素含量回归方程，利用该方程，在野外使用手持式X荧光分析仪定量获得钛元素的含量，快速识别钛矿床中矿体的位置，进而快速高效指导找矿勘查。

一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，包括如下步骤：

S1、采用化学分析手段对钛矿待测样品经过正规样品制备，形成磨细和混匀样品后，再进行分析；

S2、对钛矿待测样品，使用手持式X荧光分析仪获得X谱线图，分析待测样品中各种元素及其含量；

S3、对化学分析结果和手持式X荧光分析仪分析结果建立回归方程

y＝0.42+1.38x

式中，y表示步骤S1中TiO2的化学分析结果，x表示手持式X荧光分析仪获得的Ti含量；

S4、通过手持式X荧光分析仪在野外快速识别钛矿矿体的位置。

优选的，步骤S4之前还包括对手持式X荧光分析仪的稳定性进行测试分析，包括标样矫正、时间稳定性分析及重复测试稳定性分析，确定最佳测试时间和最优测试次数。

优选的，最佳测试时间>5s，最优测试次数>3次。

优选的，步骤S4中，钛矿待测样品测试前，对钛矿待测样品进行观察，对蚀变、矿化现象明显的样品圈定测试位置，每块钛矿待测样品测试3个点，每个点的测量时间为15～20秒。

优选的，步骤S3中，化学分析结果和手持式X荧光分析仪分析结果之间存在显著相关性，相关系数R＝0.83。

优选的，步骤S4中，手持式X荧光分析仪测试获得的Ti含量在0～0.42％时，对应非矿榴辉岩；Ti含量在0.42％～0.78％时，对应榴辉岩型金红石贫矿体；Ti含量大于0.78％时，对应榴辉岩型金红石工业矿体。

有益效果：本发明提供的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，应用手持式X荧光分析仪测定鱼卡榴辉岩型金红石矿石样品中钛含量，对比化学分析结果，并提出回归方程，经校正后的测试数据可作为半定量甚至定量结果，在野外快速判断榴辉岩的含矿性，指导槽探、钻探工程的施工，成功实现了野外快速便捷识别榴辉岩型金红石矿体、非矿体，大大加快了工作进度，缩短了勘查周期。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为仪器时间稳定性实验数据图；

图2为仪器单点重复稳定性分析实验数据图；

图3为手持式X荧光分析仪Ti含量与化学分析TiO₂含量二维散点图；

图4为探槽中便携式X荧光仪圈定矿体、矿化体可靠性验证；

图5为鱼卡金红石矿10号勘探线钻孔中便携式X荧光仪圈定矿体、矿化体应用(深色的品位代表化学样分析结果，浅色的代表手持式X荧光分析仪测试结果)。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，通过对化学样分析结果和手持式X荧光分析仪分析结果建立回归方程，最终通过手持式X荧光分析仪在野外快速识别矿体的位置。与传统技术方法相比，该方法可以节约工作量和经费，具有较强的实用价值。本发明实施例涉及以下重要步骤和关键环节：

(1)工作原理

测试所使用的仪器为Olympus innov-x型手持式X荧光分析仪。仪器的分析原理是利用X射线管发出初级X射线照射样品，使样品中的元素受到激发。当被激发的电子从高能级向低能级跃迁时发出X射线，由于各种原子的能级结构不同，因而每种元素的原子所发出的X射线会有特定的能量，称之为特征X射线。对待测样品而言，通过此方式获得一定的X谱线图，从而分析待测样品中各种元素及其含量。

(2)存在问题

手持式X荧光分析仪受本身硬件和软件条件的限制，只是一个定性和半定量的元素分析仪，也就是说只能对地质样品中的化学元素的含量给出一个大致的判断。分析仪给出的测试值有两种可能：一、给出的值跟真实值相比有一定的误差，但定性测试没有问题；二、给出的测定值误差很大，如果这个误差值足够大，那就是一个错误的结果，就有可能对使用者产生误导。需要着重注意的是：手持式X荧光分析仪测试样品的时候，只是测试到了探头接触到的很小的一个区域，大概也就是几十个微米的一个小点，且只是对样品表面的一个测试。它给出的值也只是这个很小的位置表面的元素的一个组成，因此它不能代表整个样品中元素的含量的情况，也就没法和实验室经过正规样品制备，形成磨细和混匀样品后，再进行测试的结果相一致。在使用手持式X荧光分析仪测试地质样品的时候，同一块样品多测试几个点，综合评判。钛矿床中尤其是榴辉岩型金红石矿床中钛的赋存状态相对均匀，通过多点测试取平均值方法，可以获得待测样品的半定量的含量。

(3)样品测试

为保证测试数据的准确性，在进行大规模测试之前，先对仪器的稳定性进行测试分析，包括标样矫正、时间稳定性分析及重复测试稳定性分析，确定最佳测试时间(>5s)(参见图1)和最优测试次数(>3次)(参见图2)。

样品测试前，对样品进行观察，对蚀变、矿化现象明显的样品圈定测试位置，为避免偶然性，每块样品一般测试3个点，每个点的测量时间约为15～20秒。在测量时相对平整新鲜的岩石表面。为了保证测试数据质量。

本次对研究的445件化学样品都使用了手持式X荧光分析仪(PXRF)进行分析。

(4)分析结果及回归方程的建立

化学分析和手持式X荧光分析仪分析结果之间存在显著相关性，相关系数R＝0.83。将TiO₂的化学分析结果作为因变量y，手持式X荧光分析仪获得的Ti含量作为自变量x，作二维散点图，获得二者最优拟合方程为y＝0.42+1.38x(参见图3)。

手持式X荧光分析仪测试获得的Ti含量在0～0.42％时，对应非矿榴辉岩；含量在0.42％～0.78％时，对应榴辉岩型金红石贫矿体；含量大于0.78％时，对应的榴辉岩为榴辉岩型金红石工业矿体。

以下提供在槽探工程中和钻探工程中找矿应用实施例。

实施例1

槽探工程验证：选择了两条已有分析结果的探槽TC162-1和TC167，在已施工的探槽中使用手持式X荧光分析仪进行现场测试，在每个化学样取样范围内均匀采点6次，取平均值代入拟合方程，获得拟合结果，与实验室化学分析结果圈定的矿体、矿化体是一致的(图4)。

野外探槽工程应用：根据上述结果，有选择地开展了槽探工作，减少了大约4000立方米的槽探工作，且根据手持式X荧光分析仪圈定的矿体和贫矿体均被验证是可靠的。

实施例2

钻探工程应用：根据地表槽探工程应用效果，我们在ZK1001孔施工过程中，有意识地使用手持式X荧光分析仪现场快速测试岩心中榴辉岩Ti含量，快速圈定矿体、矿化体，实时指导钻探工程的施工，之后开展化学分析，反映两种方法圈定的矿体、贫矿体等的平均值较为一致(图5)。

本发明提供的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，通过实验室化学分析结果和手持式X荧光分析仪分析的结果建立了一个一元二次方程(y＝0.42+1.38x)，通过该方程在成功实现了野外快速便捷识别榴辉岩型金红石矿体、非矿体，随后槽探工作部署和钻探施工中，节约工作量和分析测试费用，大大提高了金红石矿床的勘查效率，该方法将由定性和半定量的手持式X荧光分析仪提升到定量指标，克服了钛矿床粒度细小和肉眼无法识别矿***置的难题。本发明在找矿中无需制样、测试时间短、节能环保、方便快捷，与传统的勘探方法相比，可以有效缩短矿业勘探周期，降低勘查风险，是一种新的不可或缺的勘探辅助手段和方法。

此外，上述本申请实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。在本申请的上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，其特征在于，包括如下步骤：

y＝0.42+1.38x

式中，y表示步骤S1中TiO₂的化学分析结果，x表示手持式X荧光分析仪获得的Ti含量；

2.根据权利要求1所述的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，其特征在于，步骤S4之前还包括对手持式X荧光分析仪的稳定性进行测试分析，包括标样矫正、时间稳定性分析及重复测试稳定性分析，确定最佳测试时间和最优测试次数。

3.根据权利要求2所述的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，其特征在于，最佳测试时间>5s，最优测试次数>3次。

4.根据权利要求1所述的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，其特征在于，步骤S4中，钛矿待测样品测试前，对钛矿待测样品进行观察，对蚀变、矿化现象明显的样品圈定测试位置，每块钛矿待测样品测试3个点，每个点的测量时间为15～20秒。

5.根据权利要求1所述的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，其特征在于，步骤S3中，化学分析结果和手持式X荧光分析仪分析结果之间存在显著相关性，相关系数R＝0.83。

6.根据权利要求1所述的一种基于手持式X荧光分析仪快速圈定钛矿床方法，其特征在于，步骤S4中，手持式X荧光分析仪测试获得的Ti含量在0～0.42％时，对应非矿榴辉岩；Ti含量在0.42％～0.78％时，对应榴辉岩型金红石贫矿体；Ti含量大于0.78％时，对应榴辉岩型金红石工业矿体。