CN111454708A - 一种压裂用清洁稠化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，涉及石油开采技术领域，具体为一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，通过短的连接基团将三个具有长疏水碳链的单链表面活性剂连接起来，形成三子表面活性剂，这样可以大大降低表面活性剂头部基团之间的排斥力，利于表面活性剂自组装形成横向纵向互相缠绕的蠕虫状立体胶束，弹性能力强，使其可以在很低的浓度下就可以有很好的增稠效果及优异的耐盐、耐温性能，来满足携砂造缝的要求，简单混合即可成胶，配液简单，使用方便，且对配液水质要求不高，现场可用地层水速配，耐温耐剪切性能好。

Description

一种压裂用清洁稠化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域，具体为一种压裂用清洁稠化剂的制备方法。
背景技术
压裂液是压裂改造的重要组成部分和关键环节，优质、低伤害、低成本是压裂液发展的主题。目前，国内外广泛使用水基植物胶压裂液，国内大概占90％以上。压裂过程在改造储层的同时，也由于植物胶压裂液残渣、滤饼和浓缩胶的存在，导致裂缝和地层的渗透能力降低(累计损害可达到90％)，使压裂的增产效果大幅降低。1997年，斯伦贝谢公司首先提出并开发了一种新型的表面活性剂压裂液体系(viscoelastic surfactant fracturingfluid，简称VES)，它是以小分子的表面活性剂分子自组装形成的网络结构来满足造缝携砂的要求，具有无残渣、低伤害的特点。此后，该体系得到不断的丰富和发展，表面活性剂具有亲水亲油的两亲性质，当溶解在水中时有自聚集的倾向，形成类似高分子的蠕虫状胶束，胶束相互缠绕形成具有粘弹性的网络结构，因此表面活性剂对于压裂液的品质起着重要作用。
然而目前市场上的表面活性剂用量高，配置复杂，制作成本高，且现有的表面活性剂形成胶束的能力较弱，应用于水井压裂时，不利于疏油，需要返排，影响环保的问题，为此，我们提出一种实用性更高的压裂用清洁稠化剂的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，本发明中的清洁压裂稠化剂是连接基团将三个具有长疏水碳链的单链表面活性剂连接起来，形成三子表面活性剂，解决了上述背景技术中提出目前市场上的压裂用清洁稠化剂用量高，配置复杂，制作成本高，且现有的表面活性剂形成胶束的能力较弱，携砂能力不强，应用于水井压裂时，不利于驱油。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，其组分和重量百分比含量包括：N,N′-乙撑双硬脂酰胺13-20.5％、棕榈酰胺10-15％、α-氨基丙酰胺6-8％、邻甲基苯甲酸5-9％、二氯丙醇4-6％、异戊醇7-9％、山梨醇6.5-8％和余量水
可选的，一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将α-氨基丙酰胺后面加入到已加有一定量的水的反应釜中、加热至40-60℃，待α-氨基丙酰胺完全融化后依次加入棕榈酰胺、异戊醇和山梨醇，保持温度60℃反应2h；
(2)再加入N,N′-乙撑双硬脂酰胺，搅拌10-30分钟，保持温度60℃；
(3)升温至70-80℃，分多次加入二氯丙醇和邻甲基苯甲酸，本过程属于放热反应，严格控制加料速度，用水冷却当温度在70℃时，再加入部分二氯丙醇和部分邻甲基苯甲酸，循环此过程，直到二氯丙醇和邻甲基苯甲酸全部加到反应釜中；
(4)保持升温速度30℃/h,升温至120℃-130℃，反应10-12小时，反应结束，开始冷却至50-60℃；
(5)最后加入剩余的异戊醇、山梨醇和水，搅拌10-30分钟，冷却至室温出料。
可选的，工艺参数包括：搅拌转速为30-35转/min；温度变化范围40-130℃；压力0.1mPa。
本发明提供了一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，具备以下有益效果：
本产品新型的压裂用清洁稠化剂，是一种新型的三子表面活性剂，在国内属于首创。不同于以往的单链表面活性剂，新型的压裂用清洁稠化剂表面活性剂通过短的连接基团将三个具有长疏水碳链的单链表面活性剂连接起来，这样可以大大降低表面活性剂头部基团之间的排斥力，利于表面活性剂自组装形成横向纵向互相缠绕的蠕虫状立体胶束，弹性能力强，使其可以在很低的浓度下就可以有很好的增稠效果及优异的耐温性能，来满足携砂造缝的要求。地层中的油类物质会增溶到胶束内部，使蠕虫状胶束胀破成球状胶束，压裂液破胶，破胶液无残渣，表界面张力低，易返排。用水稀释时，表面活性剂浓度降低，蠕虫状胶束逐渐转变成球状胶束，也会使压裂液破胶，破胶液表界面张力低，用于水井压裂时，可以不用返排，直接注水，既有利于环保，又有利于驱油。
附图说明
图1为60℃条件下，0.8wt％清洁压裂稠化剂+0.6wt％氯化铵,用大庆贝28的水配制的压裂液抗剪切性能；
图2为60℃条件下，0.8wt％清洁压裂稠化剂+0.6wt％氯化铵,用大庆贝301的水配制的压裂液抗剪切性能；
图3为90℃条件下，1.0wt％清洁压裂稠化剂+0.8wt％氯化铵,用大庆贝28的水配制的压裂液抗剪切性能；
图4为90℃条件下，1.0wt％清洁压裂稠化剂+0.8wt％氯化铵,用大庆贝301的水配制的压裂液抗剪切性能；
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1，
(1)将α-氨基丙酰胺后面加入到已加有一定量的水的反应釜中、加热至40-60℃，待α-氨基丙酰胺完全融化后依次加入棕榈酰胺、异戊醇和山梨醇，保持温度60℃反应2h；
(2)再加入N,N′-乙撑双硬脂酰胺，搅拌10-30分钟，保持温度60℃；
(3)升温至70-80℃，分多次加入二氯丙醇和邻甲基苯甲酸，本过程属于放热反应，严格控制加料速度，用水冷却当温度在70℃时，再加入部分二氯丙醇和部分邻甲基苯甲酸，循环此过程，直到二氯丙醇和邻甲基苯甲酸全部加到反应釜中；
(4)保持升温速度30℃/h,升温至120℃-130℃，反应10-12小时，反应结束，开始冷却至50-60℃；
(5)最后加入剩余的异戊醇、山梨醇和水，搅拌10-30分钟，冷却至室温出料。
实施例2，
(1)将α-氨基丙酰胺后面加入到已加有一定量的水的反应釜中、加热至40-60℃，待α-氨基丙酰胺完全融化后依次加入棕榈酰胺、异戊醇和山梨醇，保持温度60℃反应2h；
(2)再加入N,N′-乙撑双硬脂酰胺，搅拌10-30分钟，保持温度60℃；
(3)升温至70-80℃，分多次加入二氯丙醇和邻甲基苯甲酸，本过程属于放热反应，严格控制加料速度，用水冷却当温度在70℃时，再加入部分二氯丙醇和部分邻甲基苯甲酸，循环此过程，直到二氯丙醇和邻甲基苯甲酸全部加到反应釜中；
(4)保持升温速度30℃/h,升温至120℃-130℃，反应10-12小时，反应结束，开始冷却至50-60℃；
(5)最后加入剩余的异戊醇、山梨醇和水，搅拌10-30分钟，冷却至室温出料。
实施例3，
(1)将α-氨基丙酰胺后面加入到已加有一定量的水的反应釜中、加热至40-60℃，待α-氨基丙酰胺完全融化后依次加入棕榈酰胺、异戊醇和山梨醇，保持温度60℃反应2h；
(2)再加入N,N′-乙撑双硬脂酰胺，搅拌10-30分钟，保持温度60℃；
(3)升温至70-80℃，分多次加入二氯丙醇和邻甲基苯甲酸，本过程属于放热反应，严格控制加料速度，用水冷却当温度在70℃时，再加入部分二氯丙醇和部分邻甲基苯甲酸，循环此过程，直到二氯丙醇和邻甲基苯甲酸全部加到反应釜中；
(4)保持升温速度30℃/h,升温至120℃-130℃，反应10-12小时，反应结束，开始冷却至50-60℃；
(5)最后加入剩余的异戊醇、山梨醇和水，搅拌10-30分钟，冷却至室温出料。
应用
(1)、该压裂用清洁稠化剂配制的压裂液稠化剂用量0.8-1.2wt％，无机盐的用量为0.6-1.0wt％。用量低、对配液水质要求不高。携砂性能见表一
本发明清洁压裂稠化剂配制压裂液与常规水基压裂液比较见表一
表一 压裂液携砂能力比较
Figure BDA0002409830980000061
Figure BDA0002409830980000071
(2)、耐温耐剪切性能见表二
本发明清洁压裂稠化剂配制压裂液抗剪切能力见表二表二
Figure BDA0002409830980000072
(剪切条件：剪切速率170s-1、剪切1h)
(3)应用于水井压裂时，无需返排，可大大降低注入水的表界面张力，降低地层毛细管力，既有利于注水，又有利于驱油。应用于油井压裂时，返排液可以清除油污，使地层渗透率提高，有利于原油产出。
洗油率测定结果
Figure BDA0002409830980000073
Figure BDA0002409830980000081
目前为止，大庆采油工程研究院在海拉尔油田低孔低渗透储层现场试验了10口井15个层，施工成功率100％，施工中压裂用清洁稠化剂配制的压裂液稠化剂用量0.8-1.2wt％，无机盐的用量为0.5-1.0wt％。为乌尔逊凹陷多层位新增石油预测储量提供了依据。压裂过程中施工压力平稳，显示压裂液良好的成胶性能稳定性，携砂液最高砂比达到30％，显示压裂液优异的携砂性能，施工工程中未加入任何破胶剂，压后关井扩散压力4h后，开井放喷，平均初期返排率达到52.5％。压后平均单井日产油9.7t/d，比同区块邻井提高20％；开展了10口水井压裂降压增注试验，压后平均日增注量达到压前的2.5倍，比同区块邻井提高38％，注水压力比压前下降28.7％，现场应用效果显著。
通过本实施例制造的清洁稠化剂形成横向纵向互相缠绕的蠕虫状立体胶束，因此弹性能力强，可以在使用浓度在1.0％情况下就可以有很好的增稠效果及优异的耐温性能，来满足携砂造缝的要求，并且配制简单，使用方便，成本较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种压裂用清洁稠化剂的制备方法其特征在于：所述压裂用清洁稠化剂具有以下结构通式：
Figure FDA0002409830970000011
RCO为棕榈酰基或芥酸酰基。
2.一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，其特征在于：其主要成分为三子表面活性剂，由该压裂用清洁稠化剂配制的压裂液稠化剂用量0.8-1.2wt％，无机盐的用量为0.6-1.0wt％。
3.根据权利要求1所述压裂用清洁稠化剂的制备方法，其特征在于：其组分和重量百分比含量包括：N,N′-乙撑双硬脂酰胺13-20.5％、棕榈酰胺10-15％、α-氨基丙酰胺6-8％、邻甲基苯甲酸5-9％、二氯丙醇4-6％、异戊醇7-9％、山梨醇6.5-8％和余量水。
4.根据权利要求3所述的一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将70kgα-氨基丙酰胺后面加入到已加有一定量的水的反应釜中、加热至40-60℃，待α-氨基丙酰胺完全融化后依次加入120kg棕榈酰胺、20kg异戊醇和45kg山梨醇，保持温度60℃反应2h；
(2)再加入163kg N,N′-乙撑双硬脂酰胺，搅拌10-30分钟，保持温度60℃；
(3)升温至70-80℃，分多次加入52kg二氯丙醇和65kg邻甲基苯甲酸，本过程属于放热反应，严格控制加料速度，用水冷却当温度在70℃时，再加入部分二氯丙醇和部分邻甲基苯甲酸，循环此过程，直到二氯丙醇和邻甲基苯甲酸全部加到反应釜中；
(4)保持升温速度30℃/h,升温至120℃-130℃，反应10-12小时，反应结束，开始冷却至50-60℃；
(5)最后加入剩余的55kg异戊醇、20kg山梨醇和水，搅拌10-30分钟，冷却至室温出料。
5.根据权利要求4所述的一种压裂用清洁稠化剂的制备方法，其特征在于，工艺参数包括：搅拌转速为30-35转/min；温度变化范围40-130℃；压力0.1mPa。
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