CN110452678B - 一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，涉及压裂液技术领域，先分别由瓜尔粉和改性剂制备改性瓜尔粉，由羧甲基羟丙基瓜胶、高效增效剂和黏土稳定剂制备基液，由钼源和硫源制备MoS2纳米片，最后经复配制备压裂液。本发明所制压裂液的携砂和悬砂性能好，配伍性好，易于破胶，滤失系数低，液体滤失量小，对油气层损害小，摩阻损失小，智能找油，能够实现压裂‑采油一体化，适用于温度在300℃的超深储层；现场混配，省去了提前配液及连续混配车，提速提效作用明显，可以满足大规模压裂施工的需求。

Description

一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法
技术领域：
本发明涉及压裂液技术领域，具体涉及一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法。
背景技术：
近年来，随着国内油气储层改造技术的发展，油气工程师们对改造储层的认识越来越精细，改造措施的针对性越来越强，对各种入井液的技术要求也越来越高。油层水力压裂是利用地面高压泵组，将高粘流体以大大超过地层吸收能力的排量注入井中，随即在井底附近形成高压。当此压力超过井底附近地层岩石的破裂压力后，在地层中形成裂缝。继续将带有支撑剂的液体注入缝中，使裂缝向前延伸和填入支撑剂。这样在停泵后即可形成一条足够长，具有一定高度和宽度的填砂裂缝，从而改善油气层的导流能力，达到油气井增产增注的目的。
压裂液是压裂技术的重要组成部分，是油气井储层改造的重要技术手段，在提高原油采收率、改善注射水条件等方面起着重要的作用。常规的植物胶碱性压裂液体系会对碱敏性储层造成二次伤害，虽然早已引起人们的认知，但是在高温深井储层改造领域，由于植物胶酸性压裂液的部分技术不完善，对于大多数碱敏性储层依然采用碱性压裂液体系。国内有文献报道CMHPG 酸性压裂液体系现场应用和室内研究的成功案例，但只是局限于低温浅井 (≤90℃)。为了在高温储层中达到足够的粘度和提高其高温稳定性能，采用硼、锆、钛等无机和有机金属离子交联线性凝胶。90年代，通过使用高效化学破胶剂和降低聚合物浓度减少胍胶对地层的伤害，压裂液体系的又一次革命是无聚合物水基压裂液的开发和推广应用(VES)。
现有的碱性压裂液体系会对碱敏性储层造成二次伤害，而酸性压裂液的部分技术不完善，虽然在现场应用和室内研究中有成功案例，但只是局限于低温浅井(≤90℃)。
本发明为了适应碱敏性储层并且使压裂液在高温储层中达到足够的粘度和提高其高温稳定性能，采用MoS2纳米片合成制备压裂液，提高携砂和悬砂性能，造纳米级微裂缝网。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，所制压裂液的携砂和悬砂性能好，配伍性好，易于破胶，滤失系数低，液体滤失量小，对油气层损害小，摩阻损失小，智能找油，能够实现压裂-采油一体化。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，包括以下步骤：
(1)改性瓜尔粉的制备：称取瓜尔粉，加入95％乙醇进行分散，再加入催化剂搅拌反应，然后加入改性剂，升温反应，反应完毕后冷却，抽滤，干燥，得到改性瓜尔粉；
(2)基液的制备：将自来水倒入混调器中，开启混调器，将羧甲基羟丙基瓜胶加入混调器中，待液体起黏后，用移液管分别移取高效增效剂和黏土稳定剂加入混调器中，搅拌后备用；
(3)MoS2纳米片的制备：在去离子水中溶解钼源和硫源，然后在温度 180-220℃、压力2MPa下高压蒸压，溶液冷却至室温，洗涤，并用超纯水透析，得到MoS2纳米片；
(4)压裂液的制备：将MoS2纳米片和地层水混合配制成悬浮液，将改性瓜尔粉和配制好的基液与悬浮液进行复配，搅拌，得到压裂液。
所述步骤(1)中催化剂为氢氧化钠。
所述步骤(1)中改性剂为十八烷基缩水甘油醚。
所述步骤(2)中高效增效剂为高效增效剂G-ZP，来源于中国石化中原石油工程有限公司。
所述步骤(2)中黏土稳定剂为黏土稳定剂NW-1，来源于北京宝丰春石油科技有限公司。
所述步骤(3)中钼源和硫源的摩尔比为1:7。
所述步骤(3)中钼源选自七钼酸六铵、四硫代钼酸铵、乙酸钼(II)二聚体中的一种；硫源选自硫脲、硫粉、硫***中的一种。
所述步骤(4)中MoS2纳米片的添加量为地层水质量的0.005wt％。
所述步骤(4)中改性瓜尔粉的添加量为0.5wt％，基液的添加量为0.6wt％，以地层水的用量计。
基于MoS2纳米片的压裂液体系的携砂和悬砂性能好，通过纳米片与支撑剂混合使得纳米片在支撑剂中分散形成二维空间结构，将支撑剂束缚于其中阻止支撑剂的运移，改善携砂液的携砂能力，提高支撑剂的输送能力，能够将支撑剂输送到更远的位置形成较长的水力裂缝；返排性能高，排液时间显著缩短，返排效率高；MoS2纳米片压裂液能将支撑剂稳定在原始位置，让流体可以自由通过，起到防止支撑剂回流的作用；MoS2纳米片压裂液进入油藏储层后，能够渗入微纳米孔隙，造纳米级微裂缝网，降低摩阻、智能找油，实现压裂-采油一体化。
本发明的有益效果是：本发明压裂液体系视粘度高，携砂和悬砂性能好，砂比高达64％～72％，渗入微纳米孔隙，造纳米级微裂缝网；分散均匀、配伍性好，易于破胶；滤失系数低，液体滤失量小，对油气层损害小；压裂液效率高，摩阻损失小，智能找油，实现压裂-采油一体化；适用于温度在300℃的超深储层，密度达1.3～1.38，而常规水基体系的密度为1.0～1.04，因有高的密度提供额外的静水压力，因而减轻对地面设备压力的要求；运用此体系进行的压裂施工为现场混配，省去了提前配液及连续混配车，提速提效作用明显，可以满足大规模压裂施工的需求。
附图说明：
图1为压裂液注入压力变化图；
图2为普通压裂造缝图；
图3为MoS2纳米片压裂造缝图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)改性瓜尔粉的制备：
称取10g瓜尔粉，加入装有搅拌桨、温度计和回流冷凝器的100mL三口烧瓶中；加入50mL 95％乙醇进行分散，再加入0.05g催化剂NaOH，于45℃的恒温水浴下搅拌反应0.5h；向溶液中加入一定量的改性剂十八烷基缩水甘油醚，升温至55℃，搅拌反应4.5h。反应完毕后冷却，抽滤，低温下(60℃) 干燥，得到改性瓜尔粉；
(2)基液的制备：
将1000mL自来水倒入混调器中，开启混调器(800r/min)，将一定量的羧甲基羟丙基瓜胶慢慢加入混调器中，待液体起黏后，用移液管分别移取一定量的高效增效剂G-ZP和黏土稳定剂NW-1加入混调器中，将混调器转速调至1000r/min后保持搅拌10min备用；
(3)MoS2纳米片的制备
通过在35mL去离子水中溶解七钼酸六铵和硫脲(摩尔比为1:7)，然后在220℃、压力2MPa下高压蒸压18h。在溶液冷却至室温后，水洗两次，乙醇洗两次，再水洗一次，并用超纯水对其进行透析，以去除未反应的试剂和其他杂质。
(4)压裂液的制备
将MoS2纳米片和地层水按照0.005wt％的比例混合，在超声波作用下震荡30min后配制成MoS2纳米片悬浮液。将0.5wt％改性瓜尔粉和0.6wt％配制好的基液与MoS2纳米片悬浮液进行复配，在300r/min下搅拌1h，得到压裂液。
MoS2纳米片压裂液性能评价
1、携砂性能
MoS2纳米片压裂液中的纳米片均匀分散形成空间交联网状结构，通过机械手段输送、悬浮和置放支撑剂，提高压裂液的携砂能力，能将支撑剂运送到更深的裂缝中，不会沉积在井底，也不会在裂缝的近井带堵塞，从而达到最佳的压裂效果。
在携砂液中添加MoS2纳米片，通过纳米片与支撑剂混合使得纳米片在支撑剂中分散形成二维空间结构，将支撑剂束缚于其中阻止支撑剂的运移，改善携砂液的携砂能力，提高支撑剂的输送能力，能够将支撑剂输送到更远的位置形成较长的水力裂缝，并且有助于控制支撑剂沉降高度，从而增强了压裂过程中裂缝缝高的控制。
MoS2纳米片压裂液克服了水力裂缝宽度不够造成的支撑剂嵌入困难、压裂液携砂能力不足导致的支撑剂自混合液中快速沉淀、聚集在井周裂缝底部等问题，延长了支撑剂的悬浮时间。
2、返排性能
一般压裂施工完成以后，必须经过关井、破胶以后才能进行压裂液的返排，而且返排速度低、返排率不高。MoS2纳米片压裂液形成的是弱交联体系， 90℃，加入过硫酸铵破胶，破胶容易，未出现絮凝、沉淀，而且由于优越的固砂性能，可不关井直接进行压裂液快速返排，排液时间显著缩短，返排效率高。
3、防砂性能
在水力压裂施工结束后的排液过程中，常出现支撑剂返排现象，返排量有时达到支撑剂总量的20％以上。支撑剂的返排将导致油嘴、阀门等设备的堵塞，其沉降在油井中还可能掩埋射孔，从而造成一系列严重后果。MoS2纳米片压裂液在压裂施工后，纳米片将继续留在裂缝中，与支撑剂相互作用形成空间网状结构而增强支撑剂的内聚力，从而将支撑剂稳定在原始位置，而流体可以自由通过，达到防止支撑剂回流的目的。
4、造缝性能
为了测试MoS2纳米片压裂液体系的造缝性能，在渗透率为3000mD的砂管中分别进行瓜尔胶压裂液和MoS2纳米片压裂液的对比测试，见图1。通过对比实验发现，MoS2纳米片压裂液的注入压力明显小于瓜尔胶压裂液的注入压力，这说明MoS2纳米片压裂液在驱替实验过程中，由于MoS2纳米片和油的相互作用在两相界面上产生了渗透压，促使油形成楔形形状，同时渗透压在该界面处产生额外的压力，从而使MoS2纳米片压裂液在楔形区域中向前运动，然后在大量液体的压力驱动下，MoS2纳米片压裂液能够沿着表面扩散从而使砂管中的油滴脱落。另外MoS2纳米片的中性润湿性质，也可以降低岩心的毛细管力，起到降低注入压力的效果。
如图2和3，普通瓜尔胶压裂液深入油藏储层后能够造微米级的裂缝，并且所造微裂缝数量有限，而MoS2纳米片压裂液进入油藏储层后，能够渗入微纳米孔隙，造纳米级微裂缝网，降低摩阻、智能找油，实现压裂-采油一体化。
综上所述，本发明所发明的基于MoS2纳米片的压裂液体系携砂和悬砂性能好，通过纳米片与支撑剂混合使得纳米片在支撑剂中分散形成二维空间结构，将支撑剂束缚于其中阻止支撑剂的运移，改善携砂液的携砂能力，提高支撑剂的输送能力，能够将支撑剂输送到更远的位置形成较长的水力裂缝；返排性能高，排液时间显著缩短，返排效率高；MoS2纳米片压裂液能将支撑剂稳定在原始位置，让流体可以自由通过，起到防止支撑剂回流的作用；MoS2纳米片压裂液进入油藏储层后，能够渗入微纳米孔隙，造纳米级微裂缝网，降低摩阻、智能找油，实现压裂-采油一体化。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)改性瓜尔粉的制备：称取瓜尔粉，加入95％乙醇进行分散，再加入催化剂搅拌反应，然后加入改性剂，升温反应，反应完毕后冷却，抽滤，干燥，得到改性瓜尔粉；
(2)基液的制备：将自来水倒入混调器中，开启混调器，将羧甲基羟丙基瓜胶加入混调器中，待液体起黏后，用移液管分别移取高效增效剂和黏土稳定剂加入混调器中，搅拌后备用；
(3)MoS2纳米片的制备：在去离子水中溶解钼源和硫源，然后在温度180-220℃、压力2MPa下高压蒸压，溶液冷却至室温，洗涤，并用超纯水透析，得到MoS2纳米片；
(4)压裂液的制备：将MoS2纳米片和地层水混合配制成悬浮液，将改性瓜尔粉和配制好的基液与悬浮液进行复配，搅拌，得到压裂液；
所述步骤(1)中改性剂为十八烷基缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(2)中高效增效剂为高效增效剂G-ZP。
4.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(2)中黏土稳定剂为黏土稳定剂NW-1。
5.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中钼源和硫源的摩尔比为1:7。
6.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中钼源选自七钼酸六铵、四硫代钼酸铵、乙酸钼(II)二聚体中的一种；硫源选自硫脲、硫粉、硫***中的一种。
7.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(4)中MoS2纳米片的添加量为地层水质量的0.005wt％。
8.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备压裂液的方法，其特征在于：所述步骤(4)中改性瓜尔粉的添加量为0.5wt％，基液的添加量为0.6wt％，以地层水的用量计。
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