CN111454683A - 一种高耐水、低模量单组份ms密封胶、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐水、低模量单组份MS密封胶及其制备方法，所述高耐水低模量单组份MS密封胶按重量份计算由以下组份组成：基础MS树脂20～50份；增塑剂20～50份；无机填料50～150份；触变剂3～10份；耐候剂2～8份；耐水粘接剂1～5份；催化剂0.05～1.0份；MS密封胶专用色母料0.5～3份；硅烷低聚合物的耐水粘接剂添加，不仅能够提高MS密封胶的耐水性，还能够降低MS密封胶的模量。本发明的MS密封胶，与装配式混凝土构件粘接优异，低模量，高耐水，在无底涂情况下浸水10d老化后拉断粘接为MS密封胶100％内聚破坏，浸水后定伸粘接无破坏，具有显著提高装配式建筑密封防水性能，可广泛应用于装配式建筑拼接缝。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，涉及一种高耐水、低模量单组份MS密封胶，具体涉及一种高耐水、低模量单组份MS密封胶、制备方法及其应用。
背景技术
装配式建筑具有节约能源、节约材料、缩短工期及环保等优势，20世纪 60年代装配式建筑就在日本建筑行业开始盛行，到目前为止，装配式建筑也占据日本建筑市场的半壁江山。装配式建筑采用工厂预制现场拼装的方式，在拼装过程中会留有2～3cm宽的拼接缝，而拼接缝需要性能优异的密封胶来填充，目前用于装配式建筑的有传统硅酮密封胶、聚氨酯密封胶及MS密封胶，传统硅酮密封胶模量高、耐污性差；聚氨酯密封胶耐候性差、易开裂； MS密封胶兼具了硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点，具有良好的粘接性、耐候性、柔韧性、涂饰性等优点。
MS聚合物是一种基于硅烷封端聚醚的交联聚合物，不含硅酮组分和溶剂，也不含聚氨酯基团，多数配方是无味环保，MS胶粘剂和密封胶的固有弹性，可吸收和补偿动态载荷，均匀传递受力，防止材料过早疲劳，MS基材料可实现多种基材间的粘接。
国内用于装配式建筑的密封胶由于没有标准、没有规范，再加上施工质量无保证，导致用于装配式建筑的密封胶质量参差不齐，甚至出现硅酮胶和聚氨酯密封胶冒充MS密封胶的现象，拼接缝出现脱胶、漏水、抗位移差等问题，对装配式建筑的推进造成很多的阻碍。在实际应用中不管是用硅酮密封胶，还是聚氨酯密封胶或MS密封胶，仍然需要相应的底涂剂进行基层处理，才能达到较佳的密封防水效果。现场装配式建筑的密封胶应用经验都是借鉴日本，大多采用双组份MS密封胶，需要现场混合搅拌、抽真空脱泡，但由于现场施工人员的素质参差不齐，常常出现基层处理不彻底、混合不均匀、脱泡不彻底等问题，而单组份MS密封胶质量不过关、高模量、耐水性差、抗位移能力差、硅酮胶和聚氨酯密封胶冒充等问题，最终导致拼接缝的密封防水性能不够，漏水，甚至缩短装配式建筑使用寿命。为了在应用过程中解决上述问题，适应中国式装配式建筑，特需一款无底涂就有优异的耐水性、粘接性、搭配底涂性能更优的低模量单组份MS密封胶。
发明内容
针对现有密封胶应用于装配式建筑领域所存在的技术缺陷，本申请人经过一系列研究工作，发明了一种装配式建筑用高耐水、低模量单组份MS密封胶，极其适用于中国式装配式建筑现场应用。本发明单组份MS密封胶，无需现场混合，施工方便，与装配式混凝土构件粘接优异，低模量，高耐水，在无底涂情况下浸水10d老化后拉断粘接为MS密封胶100％内聚破坏，浸水后定伸粘接无破坏，显著提高装配式建筑密封防水性能，可广泛应用于装配式建筑拼接缝。
本发明的第一目的是提供一种高耐水、低模量单组份MS密封胶。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高耐水、低模量单组份MS密封胶，按重量份计包括以下组分：
基础MS树脂，20～50份；
增塑剂，20～50份；
无机填料，50～150份；
触变剂，3～10份；
耐候剂，2～8份；
耐水粘接剂，1～5份；
催化剂，0.05～1.0份；
MS密封胶专用色母料，0.5～3份；
其中，所述耐水粘接剂包括以下组分，按摩尔质量份：
三官能度的氨基硅烷偶联剂，1份；
二官能度的氨基硅烷偶联剂，1份；
三官能度的环氧基硅烷偶联剂，1～3份。
本发明通过对基础MS树脂、增塑剂、无机填料、触变剂和耐候剂体系中引入耐水粘接剂，并调整各组分的配比，制备出了适用于装配式建筑用的高耐水低模量单组份MS密封胶。所述耐水粘接剂是由三官能度的氨基硅烷偶联剂、二官能度的氨基硅烷偶联剂以及三官能度的环氧基硅烷偶联剂组成的硅烷低聚合物，其不仅能够提高MS密封胶的耐水性，还能够降低MS密封胶的模量。
优选的，所述基础MS树脂为水解性硅烷基封端的聚醚材料。
更进一步的，所述基础MS树脂数均分子量为10000-28000，
更进一步的，所述基础MS树脂的端基为可水解硅烷基，所述可水解硅烷基为三甲氧基甲硅烷基或甲基二甲氧基甲硅烷基，结构如下：
优选的，所述三官能度的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)- γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述二官能度的氨基硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述三官能度的环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述耐水粘接剂制备方法步骤如下：
所述三官能度的氨基硅烷偶联剂、二官能度的氨基硅烷偶联剂和三官能度的环氧基硅烷偶联剂的摩尔比为1:1:1～1:1:3，按计量称取原料，将三官能度的环氧基硅烷偶联剂加热至75～85℃，在30min内逐步滴加完二官能度的氨基硅烷偶联剂，然后在30min内逐步滴加完三官能度的氨基硅烷偶联剂，在此温度下通氮气反应2～5h，降温出料。
优选的，所述增塑剂为环己烷-1,2-二甲酸异壬酯(DINCH)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二癸酯(DPHP)中的一种或多种。
优选的，所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、高岭土、硅微粉、滑石粉、氢氧化铝中的一种或多种。
优选的，所述触变剂为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅、有机膨润土中的一种或多种。
优选的，所述耐候剂为水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂、苯并***类紫外吸收剂、取代丙烯腈类紫外吸收剂、三嗪类紫外吸收剂、受阻胺类光稳定剂中的一种或多种。
优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种或多种。
优选的，所述MS密封胶专用色母料由钛白粉、炭黑与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)按质量比2:1:7组成。
本发明的另一个目的在于提供所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法，包括如下步骤：
按计量称取原料，将基础MS树脂、增塑剂、无机填料、触变剂和耐候剂在动混机中110℃真空干燥2h，密闭通冷却水降温至50℃以下，加入MS 密封胶专用色母料搅拌15min，再加入耐水粘接剂搅拌30min，最后加入催化剂搅拌10min，真空脱泡15min后出料密封保存。
本发明的第三个目的在于提供一种通过上述制备方法得到的高耐水、低模量单组份MS密封胶，以及其在装配式建筑领域中的应用。本发明单组份 MS密封胶，无需现场混合，施工方便，与装配式混凝土构件粘接优异，低模量，高耐水，在无底涂情况下浸水10d老化后拉断粘接为MS密封胶100％内聚破坏，浸水后定伸粘接无破坏，显著提高装配式建筑密封防水性能，可广泛应用于装配式建筑拼接缝。
本发明具有如下优点和有益的效果：
1.本发明提供了一种高耐水低模量单组份MS密封胶，通过引入耐水粘接剂，显著提高了MS密封胶与装配式混凝土构件耐水粘接性，长期应用于户外环境仍具有优异的粘接性和密封防水性能，在无底涂情况下浸水10d后拉断粘接为MS密封胶100％内聚破坏，浸水后定伸粘接无破坏，显著提高装配式建筑密封防水性能。
2.本发明所述的高耐水低模量单组份MS密封胶，其模量低，定伸模量≤0.3MPa，对于变形较大的拼接缝具有优异的粘接性和抗位移能力。
3.本发明所述的高耐水低模量单组份MS密封胶，施工简单方便，不需现场混合，直接开封即用，避免了双组份所带来的现场施工管理及配套机械设备复杂性等问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高耐水、低模量单组份MS密封胶，按重量份计包括以下组分：
基础MS树脂：分子结构
数均分子量为10000，50份；
增塑剂，环己烷-1,2-二甲酸异壬酯(DINCH)，50份；
无机填料，重质碳酸钙和滑石粉，150份；
触变剂，氢化蓖麻油，10份；
耐候剂，水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂，8份；
催化剂，辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡，1份；
MS密封胶专用色母料，由钛白粉、炭黑与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)按质量比2:1:7组成，3份；
耐水粘接剂，5份，其中，所述耐水粘接剂包括以下组分，按摩尔质量份：
三官能度的氨基硅烷偶联剂，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，1份；二官能度的氨基硅烷偶联剂，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1份；三官能度的环氧基硅烷偶联剂，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，3份；制备方法将三官能度的环氧基硅烷偶联剂加热至75～85℃，在30min内逐步滴加完二官能度的氨基硅烷偶联剂，然后在30min内逐步滴加完三官能度的氨基硅烷偶联剂，在此温度下通氮气反应2～5h，降温出料。
所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法，包括如下步骤：
按计量称取原料，将基础MS树脂、增塑剂、无机填料、触变剂和耐候剂在动混机中110℃真空干燥2h，密闭通冷却水降温至50℃以下，加入MS 密封胶专用色母料搅拌15min，再加入耐水粘接剂搅拌30min，最后加入催化剂搅拌10min，真空脱泡15min后出料密封保存。
实施例2
一种高耐水、低模量单组份MS密封胶，按重量份计包括以下组分：
基础MS树脂：分子结构为：
数均分子量为10000-28000，20份；
增塑剂，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，20份；
无机填料，轻质碳酸钙、硅微粉，50份；
触变剂，气相法二氧化硅、有机膨润土，3份；
耐候剂，受阻胺类光稳定剂，2份；
催化剂，二醋酸二丁基锡，0.05份；
MS密封胶专用色母料，钛白粉、炭黑与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)按质量比2:1:7组成，0.5份；
耐水粘接剂，1份，其中，所述耐水粘接剂包括以下组分，按摩尔质量份：
三官能度的氨基硅烷偶联剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)- γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，1份；二官能度的氨基硅烷偶联剂，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，1份；三官能度的环氧基硅烷偶联剂，β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，1份。耐水粘接剂制备方法与实施例1相同。
本实施例所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法同实施例1。
实施例3
基础MS树脂，25份；
增塑剂，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，25份；
无机填料，纳米活性碳酸钙，50份；
触变剂，聚酰胺蜡，5份；耐候剂，2份；
MS密封胶专用色母料，2份；
耐水粘接剂，实施例1的耐水粘结剂，2份；
催化剂，二月桂酸二丁基锡，0.5份。
本实施例所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法同实施例1。
实施例4
基础MS树脂，25份；
增塑剂，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，25份；
无机填料，纳米活性碳酸钙，50份；
触变剂，聚酰胺蜡，5份；
耐候剂，2份；
MS密封胶专用色母料，2份；
耐水粘接剂，实施例2的耐水粘结剂，3.5份；
催化剂，二月桂酸二丁基锡，0.5份。
本实施例所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法同实施例1。
实施例5
基础MS树脂，25份；
增塑剂，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，25份；
无机填料，纳米活性碳酸钙50份、重质碳酸钙20份；
触变剂，聚酰胺蜡，5份；
耐候剂，2份；
MS密封胶专用色母料，2份；
耐水粘接剂，实施例1的耐水粘结剂，2份；
催化剂，二月桂酸二丁基锡，0.5份。
本实施例所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法同实施例1。
实施例6
基础MS树脂，25份；
增塑剂，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，25份；
无机填料，纳米活性碳酸钙50份、硅微粉20份；
触变剂，聚酰胺蜡，5份；耐候剂，2份；
MS密封胶专用色母料，2份；
耐水粘接剂，实施例1的耐水粘结剂，5份；
催化剂，二月桂酸二丁基锡，0.5份。
实施例7对比实施例1
基础MS树脂，25份；
增塑剂，DINP，25份；
无机填料，纳米活性碳酸钙，50份；
聚酰胺蜡，5份；
耐候剂，2份；
MS密封胶专用色母料，2份；
γ-氨丙基三甲氧基硅烷，2份；
催化剂，二月桂酸二丁基锡，0.5份。
实施例8测试对比
将实施例3-6所得高耐水低模量单组份MS密封胶和实施例7对比实施例 1进行测试对比，性能测试的方法或标准如下：
(1)拉伸模量测试：按照标准GB/T13477.8-2017测试，材料为混凝土标准试块，尺寸为75*25*2mm，粘接面积为12mm*12mm*50mm，在标准条件 23±2℃，相对湿度50±5％下养护28d。
(2)常温定伸粘接性测试：按照GB/T13477.10-2017进行制样测试，标准条件养护28d，定伸100％。
(3)浸水后定伸粘接性测试：按照GB/T13477.11-2017进行制样测试，标准条件养护28天，泡水10d后标准条件下晾晒1d后进行测试。
(4)浸水后拉伸粘接性测试：按照GB/T13477.8-2017进行制样测试，标准条件养护28d，将测试样拉伸至破坏，记录破坏情况。
性能测试结果见表1：
表1 MS密封胶性能测试结果
| MS密封胶 | 100％定伸模量 | 定伸粘接 | 浸水后定伸粘接 | 浸水后拉伸粘接 |
| 实施例1 | 0.20MPa | 无破坏 | 无破坏 | 100％内聚破坏 |
| 实施例2 | 0.25MPa | 无破坏 | 无破坏 | 100％内聚破坏 |
| 实施例3 | 0.25MPa | 无破坏 | 无破坏 | 100％内聚破坏 |
| 实施例4 | 0.23MPa | 无破坏 | 无破坏 | 100％内聚破坏 |
| 实施例5 | 0.23MPa | 无破坏 | 无破坏 | 100％内聚破坏 |
| 实施例6 | 0.27MPa | 无破坏 | 无破坏 | 100％内聚破坏 |
| 实施例7 | 0.38MPa | 无破坏 | 100％界面破坏 | 100％界面破坏 |
试件拉伸至破坏，按破坏的情况一般分为粘接界面破坏或是内聚破坏，内聚破坏即从胶体内部破坏，这就表明MS密封胶对混凝土的粘接力好；如是界面破坏即胶在MS密封胶与混凝土的界面处破坏，这说明MS密封胶与混凝土粘接力差。
从上述测试结果可知，本发明中耐水粘接剂的添加，能够使得MS密封胶与混凝土粘接优异，低模量，高耐水，在无底涂情况下浸水10d老化后拉断粘接为MS密封胶100％内聚破坏，浸水后定伸粘接无破坏，非常适合应用于装配式建筑领域。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：按重量份计包括以下组分：
基础MS树脂，20～50份；
增塑剂，20～50份；
无机填料，50～150份；
触变剂，3～10份；
耐候剂，2～8份；
耐水粘接剂，1～5份；
催化剂，0.05～1.0份；
MS密封胶专用色母料，0.5～3份；
其中，所述耐水粘接剂包括以下组分，按摩尔质量份：
三官能度的氨基硅烷偶联剂，1份；
二官能度的氨基硅烷偶联剂，1份；
三官能度的环氧基硅烷偶联剂，1～3份。
2.根据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述基础MS树脂为水解性硅烷基封端的聚醚材料，所述基础MS树脂数均分子量为10000-28000，其结构如下：
3.据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述三官能度的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述二官能度的氨基硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；所述三官能度的环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述耐水粘接剂制备方法步骤如下：
按计量称取原料，将三官能度的环氧基硅烷偶联剂加热至75～85℃，在30min内逐步滴加完二官能度的氨基硅烷偶联剂，然后在30min内逐步滴加完三官能度的氨基硅烷偶联剂，在此温度下通氮气反应2～5h，降温出料。
5.根据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述增塑剂为环己烷-1,2-二甲酸异壬酯(DINCH)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二癸酯(DPHP)中的一种或多种；所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、高岭土、硅微粉、滑石粉、氢氧化铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅、有机膨润土中的一种或多种；所述耐候剂为水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂、苯并***类紫外吸收剂、取代丙烯腈类紫外吸收剂、三嗪类紫外吸收剂、受阻胺类光稳定剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶，其特征在于：所述MS密封胶专用色母料由钛白粉、炭黑与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)按质量比2:1:7组成。
9.一种根据权利要求1～8任意一项所述的高耐水、低模量单组份MS密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按计量称取原料，将基础MS树脂、增塑剂、无机填料、触变剂和耐候剂在动混机中110℃真空干燥2h，密闭通冷却水降温至50℃以下，加入MS密封胶专用色母料搅拌15min，再加入耐水粘接剂搅拌30min，最后加入催化剂搅拌10min，真空脱泡15min后出料密封保存。
10.根据权利要求9所述制备方法得到的高耐水、低模量单组份MS密封胶在装配式建筑领域中的应用。
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