CN111453774A - 一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法，本发明利用氧化还原沉淀反应实现固液分离、然后利用液相酸根与锌源水热反应二者相结合的方法制备纳米花状铁酸锌，该结构具有较大的比表面积，在充放电过程中能与电解液充分反应，进一步有利于提高材料的电化学性能。在800mA/g电流密度下首次放电比容量为1240mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为497mAh/g，到50次循环后放电比容量为394mAh/g。该制备工艺相对简单，反应彻底，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电负极材料的制备方法，特别是涉及一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着社会的发展，锂离子电池备受关注。锂离子电池是目前世界上最为理想的可充电电池，它不仅具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应及污染小等优点。随着技术的进步，锂离子电池将广泛应用于电动汽车、航空航天及生物医药等领域，因此，研究与开发动力用锂离子电池及相关材料具有重大的意义。对于动力用锂离子电池而言，其关键是提高功率密度和能量密度，而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料，特别是负极材料的改善。
自上世纪90年代初，日本的科技工作者开发出了层状结构的碳材料，碳材料是最早为人们所研究并应用于锂离子电池商品化的材料，至今仍是大家关注和研究的重点之一，但是碳负极材料存在一些缺陷：电池化成时，与电解液反应形成SEI膜，导致电解液的消耗和较低的首次库伦效率；电池过充时，可能会在碳电极表面析出金属锂，形成锂枝晶造成短路，导致温度升高，电池***；另外，锂离子在碳材料中的扩散系数较小，导致电池不能实现大电流充放电，从而限制了锂离子电池的应用范围。
铁酸锌是一种尖晶石结构的复合氧化物，目前也可以作为锂离子电池负极材料，通过转化和合金化反应具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子电池负极材料。
发明内容
为克服铁酸锌在充放电过程中团聚或者粉化而引起电化学性能差的不足，本发明的目的在于：一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明所述一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)将2.942g重铬酸钾溶于去离子水中，不断磁力搅拌至完全溶解，形成溶液A；然后称量0.8g的氧化铁粉末，加入少量的去离子水，磁力搅拌30min；将A溶液逐滴滴加到氧化铁水溶液中，至反应完全后离心，留取铁酸钾反应液体，标记为溶液B，其中重铬酸钾和氧化铁的摩尔量比为2:1；
(2)向铁酸钾溶液中加入0.2～0.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、10～15mL强酸和一定量可溶性锌盐，其中铁和锌的摩尔比为1:1，磁力搅拌0.5～1h，转入水热反应釜中，160～180℃反应12～16h，自然冷却，将所得产物离心，然后用去离子水和乙醇各洗涤2～3次，最后在60～80℃真空过夜干燥，得最终产物。
所述的强酸为盐酸或硝酸中的一种或其组合。
所述的锌盐为六水硝酸锌或二水醋酸锌的一种或其组合。
本发明提供一种铁酸锌纳米花状负极材料，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种铁酸锌纳米花状负极材料作为锂离子电池负极材料的应用。
有益效果：
本发明提供一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法，本发明利用氧化还原沉淀反应实现固液分离、然后利用液相酸根与锌源水热反应二者相结合的方法制备纳米花状铁酸锌，该结构具有较大的比表面积，在充放电过程中能与电解液充分反应，进一步有利于提高材料的电化学性能。该制备工艺相对简单，反应彻底，易操作。
附图说明
图1为实施例1铁酸锌纳米花状负极材料的循环寿命图；
图2为实施例2铁酸锌纳米花状负极材料的循环寿命图；
图3是实施例3铁酸锌纳米花状负极材料的首次充放电性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一：
将2.942g重铬酸钾溶于去离子水中，不断磁力搅拌至完全溶解，形成溶液A；然后称量0.8g的氧化铁粉末，加入少量的去离子水，磁力搅拌30min；将A溶液逐滴滴加到氧化铁水溶液中，至反应完全后离心，留取铁酸钾反应液体，标记为溶液B，其中重铬酸钾和氧化铁的摩尔量比为2:1；向铁酸钾溶液中加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、10mL盐酸和1.098g二水醋酸锌，其中铁和锌的摩尔比为1:1，磁力搅拌0.5h，转入水热反应釜中，160℃反应16h，自然冷却，将所得产物离心，然后用去离子水和乙醇各洗涤3次，最后在60℃真空过夜干燥，得最终产物。图1是铁酸锌纳米花状负极材料在800mA/g电流密度下的循环寿命图，首次放电比容量为1240mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为497mAh/g，到50次循环后放电比容量为394mAh/g。
实施例二：
将2.942g重铬酸钾溶于去离子水中，不断磁力搅拌至完全溶解，形成溶液A；然后称量0.8g的氧化铁粉末，加入少量的去离子水，磁力搅拌30min；将A溶液逐滴滴加到氧化铁水溶液中，至反应完全后离心，留取铁酸钾反应液体，标记为溶液B，其中重铬酸钾和氧化铁的摩尔量比为2:1；向铁酸钾溶液中加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、15mL硝酸和1.098g二水醋酸锌，其中铁和锌的摩尔比为1:1，磁力搅拌1h，转入水热反应釜中，180℃反应12h，自然冷却，将所得产物离心，然后用去离子水和乙醇各洗涤3次，最后在80℃真空过夜干燥，得最终产物。图2是铁酸锌纳米花状负极材料在800mA/g电流密度下的循环寿命图，首次放电比容量为1200mAh/g，经过10次循环后放电比容量相对较稳定，为400mAh/g，到50次循环后放电比容量为246mAh/g。
实施例三：
将2.942g重铬酸钾溶于去离子水中，不断磁力搅拌至完全溶解，形成溶液A；然后称量0.8g的氧化铁粉末，加入少量的去离子水，磁力搅拌30min；将A溶液逐滴滴加到氧化铁水溶液中，至反应完全后离心，留取铁酸钾反应液体，标记为溶液B，其中重铬酸钾和氧化铁的摩尔量比为2:1；向铁酸钾溶液中加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、15mL硝酸和1.487g六水硝酸锌，其中铁和锌的摩尔比为1:1，磁力搅拌1h，转入水热反应釜中，180℃反应12h，自然冷却，将所得产物离心，然后用去离子水和乙醇各洗涤3次，最后在80℃真空过夜干燥，得最终产物。图3是铁酸锌纳米花状负极材料在800mA/g电流密度下的首次充放电性能图，首次放电比容量为1580mAh/g，首次充电比容量为816mAh/g。
Claims (5)
1.本发明所述一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)将2.942g重铬酸钾溶于去离子水中，不断磁力搅拌至完全溶解，形成溶液A；然后称量0.8g的氧化铁粉末，加入少量的去离子水，磁力搅拌30min；将A溶液逐滴滴加到氧化铁水溶液中，至反应完全后离心，留取铁酸钾反应液体，标记为溶液B，其中重铬酸钾和氧化铁的摩尔量比为2:1；
(2)向铁酸钾溶液中加入0.2～0.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、10～15mL强酸和一定量可溶性锌盐，其中铁和锌的摩尔比为1:1，磁力搅拌0.5～1h，转入水热反应釜中，160～180℃反应12～16h，自然冷却，将所得产物离心，然后用去离子水和乙醇各洗涤2～3次，最后在60～80℃真空过夜干燥，得最终产物。
2.根据权利要求1所述一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法，其特征在于所述的强酸为盐酸或硝酸中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种铁酸锌纳米花状负极材料的制备方法，其特征在于所述的锌盐为六水硝酸锌或二水醋酸锌的一种或其组合。
4.一种铁酸锌纳米花状负极材料，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述铁酸锌纳米花状负极材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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| 刘耀华: "《有机化学中的选择性氧化作用》", 30 June 2008, 中国科学技术出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115290708A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-11-04 | 吉林大学 | 一种基于锌掺杂和银担载的p型氧化铁的丙酮传感器及其制备方法 |
| CN115259101A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-01 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种三维核壳空心硫化镁纳米花的制备方法 |
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