CN111449068A - 玉米田用混合除草剂及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种玉米田用混合除草剂及其制备工艺，其中，玉米田用混合除草剂以下质量配比的组分：环磺酮1％‑12％、特丁津1％‑50％、烟嘧磺隆1％‑10％、安全剂0.5％‑10％，所述安全剂为双苯噁唑酸、环丙磺酰胺中的一种或两种。通过本发明的技术方案，无需使用莠去津就能够对玉米田里的杂草进行防除，而且见效速度快，一般3天就能见效，安全性较高，粘甜糯玉米均可使用，环磺酮无残留活性，抗雨水冲刷能力强，对后茬作物安全性好，本发明提出的玉米田用混合除草剂中环磺酮、特丁津、烟嘧磺隆相互协同作用，相对于现有技术中的玉米田用除草剂防除效果更好，安全性更高，适用范围更广。

Description

玉米田用混合除草剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，具体而言，涉及一种玉米田用混合除草剂和一种玉米田用混合除草剂制备工艺。

背景技术

玉米是我国三大主粮之一，但受杂草危害严重，相关技术中，玉米田除草剂以莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲草胺、乙草胺、异丙草胺等常规有效成分单用或组合使用。苗前除草一般为酰胺类除草剂和莠去津复配使用，苗后除草一般为莠去津和烟嘧磺隆、硝磺草酮等两元或三元组合使用，存在以下技术缺陷：

(1)莠去津作为玉米田最常用的除草剂之一，由于其施用量大、对周围作物敏感、易产生药害、造成水源污染、残留期长等弊端，造成社会各界环保机构不断呼吁逐步淘汰莠去津，使得莠去津陷入禁用风波。

(2)硝磺草酮活性高用量低，用药时间必须早，对禾本科杂草的防效要差于阔叶杂草，比如对马唐、牛筋草、狗尾草的防效较差。土壤降解快，但是对后茬尤其是十字花科类作物有药害，以及存在除草容易返青的缺点。

因此，亟需开发一种新的玉米田用混合除草剂来提升安全性和速效性。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。

为此，本发明的目的在于提供一种玉米田用混合除草剂和一种玉米田用混合除草剂制备工艺。

为了实现上述目的，本发明的第一方面的技术方案提供了一种玉米田用混合除草剂，包括以下质量配比的组分：

环磺酮1％-12％、特丁津1％-50％、烟嘧磺隆1％-10％、安全剂0.5％-10％，所述安全剂为双苯噁唑酸、环丙磺酰胺中的一种或两种。

在该技术方案中，以环磺酮、特丁津、烟嘧磺隆作为有效成分，以双苯噁唑酸、环丙磺酰胺中的一种或两种作为安全剂，无需使用莠去津就能够对玉米田里的杂草进行防除，而且见效速度快，一般3天就能见效，安全性较高，粘甜糯玉米均可使用，与硝磺草酮比较，死草更彻底，特丁津作为均三氮苯类除草剂残留期短，而环磺酮活性高于硝磺草酮，环磺酮对多种杂草有很强的杀灭作用，环磺酮对18种杂草有100％、41种杂草有95％、56种有90％、92种有75％的防除效果，环磺酮无残留活性，抗雨水冲刷能力强，对后茬作物安全性好，本发明提出的玉米田用混合除草剂中环磺酮、特丁津、烟嘧磺隆相互协同作用，相对于现有技术中的玉米田用除草剂防除效果更好，安全性更高，适用范围更广。

环磺酮，分子式C₁₇H₁₆C_lF₃O₆S三酮类玉米田除草剂新品种，属于HPPD抑制剂外观为米黄色粉末，无特殊气味，熔点123℃，分解温度为150℃。水中溶解度(20℃)28.30g/L,有机溶剂中溶解度(20℃)：乙醇8.2mg/L、正己烷47.6mg/L、甲苯75.7mg/L、二氯甲烷＞600mg/L。

特丁津，分子式C₉H₁₆C_lN₅，外观为无色粉末，熔点178℃，密度：1.188g/cm³(20℃)，分子量229.71。

烟嘧磺隆，分子式C₁₅H₁₈N₆O₆S，纯品为无色晶体，熔点172℃-173℃。溶解度为：二氯甲烷16％，DMF6.4％，氯仿6.4％，乙腈2.3％，丙酮1.8％，乙醇0.45％，己烷<0.002％，水12％。

双苯噁唑酸，分子式C₁₈H₁₇NO₃，熔点87-88℃，除草剂中的安全剂。

环丙磺酰胺，分子式C₃H₇NO₂S，熔点95-98℃，除草剂中的安全剂。

在上述技术方案中，优选地，玉米田用混合除草剂，包括以下质量配比的组分：

环磺酮6％、特丁津20％、烟嘧磺隆4％、安全剂3％。

在该技术方案中，进一步优化了玉米田用混合除草剂的配方，进一步提升和保障了防除效果和安全性能。

在上述任一项技术方案中，优选地，玉米田用混合除草剂还包括以下质量配比的组分：

脂肪醇聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚2％、壬基酚聚氧乙烯醚7％，有机膨润土1.5％、有机酸1％、其他为油酸甲酯补足至100％。

在该技术方案中，以油酸甲酯作为溶剂，以脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，以有机膨润土作为增稠剂，再加入有机酸，以制成可分散油悬浮剂，制备方法简单可靠，以此配方制备出来的玉米田用混合除草剂为可分散油悬浮剂，倾倒性较好，倾倒后残余物≤5％，洗涤后残余物≤0.5％，湿筛试验(通过45μm试验筛)≥95％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min后250ml量筒)≤60ml，分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性均较好。

在上述任一项技术方案中，优选地，玉米田用混合除草剂包括以下质量配比的组分：

环磺酮1.5％、特丁津4.5％、烟嘧磺隆1％、安全剂1％、十二烷基苯磺酸钙盐2.5％、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚3.5％、黄原胶0.3％、硅酸镁铝1.2％、有机硅酮类消泡剂0.5％、其他为水补足至100％。

在该技术方案中，以水作为溶剂，以此配方制备出来的玉米田用混合除草剂为水悬浮剂，制备方法简单可靠，倾倒性较好，倾倒后残余物≤5％，洗涤后残余物≤0.5％，湿筛试验(通过45μm试验筛)≥95％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min后250ml量筒)≤40ml，分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性均较好。

在上述任一项技术方案中，优选地，包括以下质量配比的组分：

环磺酮12％、特丁津50％、烟嘧磺隆1％、安全剂6％、柠檬酸3％、木质素磺酸钙6％、拉开粉5％、其他为硅藻土补足至100％。

在该技术方案中，以此配方制备出来的玉米田用混合除草剂为可湿性粉剂，制备方法简单可靠，水分≤3.0％，润湿时间≤120s，湿筛试验(通过45μm试验筛)≥98％，悬浮率≥80％，分散稳定性、热贮稳定性均较好。

在上述任一项技术方案中，优选地，包括以下质量配比的组分：

环磺酮3％、特丁津1％、烟嘧磺隆5％、安全剂2％、十二烷基硫酸钠(K12)3％、木质素磺酸钠5％、白炭黑7％、其他为高岭土补足至100％。

在该技术方案中，以此配方制备出来的玉米田用混合除草剂为水分散颗粒剂，制备方法简单可靠，水分≤3.0％，润湿时间≤120s，湿筛试验(通过45μm试验筛)≥98％，悬浮率≥80％，持久气泡性(1min后)≤25mL，分散性≥80％，粒度范围(400μm～1600μm)≥90％，基本无粉尘，耐磨性≥90％，热贮稳定性较好。

本发明的第二方面的技术方案提供了一种玉米田用混合除草剂制备工艺，适用于上述用油酸甲酯或水补足的玉米田用混合除草剂配方，包括以下步骤：

称取配方量的原料向配制釜内进行投料，其中，在加入溶剂后开启搅拌加入乳化剂，在投料过程中持续剪切，当发现液面上存在漂浮固体粉末时，应暂停投料，继续剪切至固体粉末全部被分散开之后，再继续投料；

当投料结束后，继续剪切30分钟，剪切过程中控制母液温度不高于30℃；

降低剪切速度至最低，直至所有的母液都通过砂磨机后，停止剪切；

打开第一台砂磨机腔体夹套的进水阀门，启动气动隔膜进料泵；

启动气动隔膜泵约10秒钟后，启动所述第一台砂磨机进行粗磨，并记录进料压力，出料温度，出料速度和开始砂磨的时间，其中，出料温度不高于25℃，经所述第一台砂磨机粗磨后的物料贮存在第一中转罐内；

当所述第一中转罐内的物料达到指定量后，将物料输送至第二台砂磨机进行细磨，并记录进料压力，出料温度，出料速度和开始砂磨的时间，其中，出料温度不高于25℃，经所述第二台砂磨机细磨后的物料贮存在第二中转罐内；

当所述第二中转罐内的物料达到指定量后，将物料输送至第三台砂磨机进行细磨，并记录进料压力，出料温度，出料速度和开始砂磨的时间，其中，出料温度不高于25℃，经所述第三台砂磨机细磨后的物料贮存在第三中转罐内，其中，调节相应的气动隔膜进料泵进行流量控制，母液通过细磨的流速不大于通过粗磨的流速，细磨出料速度为3.3kg/min；

细磨结束后，记录结束细磨的时间，并将所述第三中转罐内的母液转移至混合釜内，启动搅拌，待取样分析合格后经120目筛网过滤后转至包装。

在该技术方案中，以此来制备本发明提出的剂型为水悬浮剂、可分散油悬浮剂的玉米田用混合除草剂，制备方法简单可靠，制备出来的玉米田用混合除草剂分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性均较好，而且倾倒性低，悬浮率高，相对于现有技术中的玉米田用除草剂防除效果更好，安全性更高，适用范围更广。

需要说明的是，在制备之前，检查配制釜内是否有异物，搅拌***和输送泵是否处于正常工作状态。同时检查各阀门是否处于正确的开关位置，开启抽风***。按照生产工艺要求的投料顺序开始投料，一人称重，一人复称，同时，仔细核对所投物料的名称、批号、重量，并做好配制记录，如发现物料异常或有杂质，必须立即停止投料，并报告主管。通过在所有的母液都通过砂磨机后，才能停止剪切，以避免原药沉降。

本发明的第三方面的技术方案提供了一种玉米田用混合除草剂制备工艺，适用于上述用硅藻土补足的玉米田用混合除草剂配方，包括以下步骤：

称取配方量的原料按照原粉、助剂和填充料的顺序分别投入第一无重力混合机内，启动搅拌15分钟至物料均匀，无色差；

开启冷干机、空压机，带空气压力上升至8公斤时，开启风机、分级轮、进料螺杆推进器和脉冲除尘器，打开压缩空气开关，将已混合好的混合粉缓慢加入气流粉碎机内进行气流粉碎，其中，气流粉粒径D90控制在40±5μm；

将已经过气流粉碎的气流粉按批号在第二无重力混合机内充分混合15min-25min，取样分析含量、粒径、悬浮率，待取样分析合格后，即可得到玉米田用混合除草剂。

在该技术方案中，以此来制备本发明提出的剂型为可湿性粉剂的玉米田用混合除草剂，制备方法简单可靠，制备出来的玉米田用混合除草剂，分散稳定性、热贮稳定性均较高，相对于现有技术中的玉米田用除草剂防除效果更好，安全性更高，适用范围更广。

需要说明的是，在制备之前，检查无重力混合机内有无杂物,放料底阀有无关好。气流粉粒径可由控制加料量和分级轮的转速来控制。将已经过气流粉碎的气流粉按批号在无重力混合机内充分混合15min后，取样分析含量、粒径、悬浮率，如果含量、悬浮率不合格，则需再次混合10min后次取样分析，如分析仍不合格，需分析原因处理到合格。

本发明的第四方面的技术方案提供了一种玉米田用混合除草剂制备工艺，适用于上述用高岭土补足的玉米田用混合除草剂配方，包括以下步骤：

称取配方量的原料按照原粉、助剂和填充料的顺序分别投入无重力混合机内，启动搅拌15分钟至物料均匀，无色差；

开启冷干机、空压机，带空气压力上升至8公斤时，开启风机、分级轮、进料螺杆推进器和脉冲除尘器，打开压缩空气开关，将已混合好的混合粉缓慢加入气流粉碎机内进行气流粉碎，其中，气流粉粒径D90控制在40±5μm；

将已经过气流粉碎的气流粉按批号在无重力混合机内充分混合15min-25min，取样分析含量、粒径、悬浮率，待取样分析合格后，即可得到母粉；

打开冷却水和压缩空气后，开启造粒机，在捏合机内加水混合10分钟后的母粉进入到造粒机中进行造粒，观察实际出料情况，调节频率，保证正常出料，在造粒过程中注意物料的升温；

开启风机，进行送风后，打开加热装置，调整进风温度为85摄氏度，进行预热，达到预设温度后，开启水幕除尘、振动流化床，打开负压风机、捕集器、旋风分离，造粒后的物料进入振动流化床烘干，其中，在烘干过程中观测流化床腔体内温度、物料流向，是否沸腾、跑偏，及时调节振动电机确保流化床正常工作；

开启振动筛，使得物料匀速通过所述振动筛的筛网，分为合格品、大颗粒品、细粉三级出料，合格品直接用于包装，大颗粒整粒后再烘干、筛分，细粉回到所述无重力混合机重新捏合造粒。

在该技术方案中，以此来制备本发明提出的剂型为水分散颗粒剂的玉米田用混合除草剂，制备方法简单可靠，制备出来的玉米田用混合除草剂，基本无粉尘，耐磨性、分散性、热贮稳定性均较高，相对于现有技术中的玉米田用除草剂防除效果更好，安全性更高，适用范围更广。

需要说明的是，在拆装造粒机筛网、碾刀、压料刀等装置时，必须断电后操作，同时注意机械伤害(如碰伤、压伤等)，以防造成不必要的人身伤害。

通过以上技术方案，以环磺酮、特丁津、烟嘧磺隆作为有效成分，以双苯噁唑酸、环丙磺酰胺中的一种或两种作为安全剂，结合这些原药的理化性质，可以配制为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散颗粒剂四种剂型，适用范围更广泛，制备方法简单可靠，无需使用莠去津就能够对玉米田里的杂草进行防除，而且见效速度快，一般3天就能见效，安全性较高，粘甜糯玉米均可使用，与硝磺草酮比较，死草更彻底，抗雨水冲刷能力强，对后茬作物安全性好，本发明提出的玉米田用混合除草剂中环磺酮、特丁津、烟嘧磺隆相互协同作用，相对于现有技术中的玉米田用除草剂防除效果更好，安全性更高，适用范围更广。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1示出了根据本发明的一个实施例的玉米田用混合除草剂制备工艺的工艺流程示意图；

图2示出了根据本发明的另一个实施例的玉米田用混合除草剂制备工艺的工艺流程示意图；

图3示出了根据本发明的再一个实施例的玉米田用混合除草剂制备工艺的工艺流程示意图，

其中，图1至图3中附图标记与部件之间的对应关系为：

102剪切机，104第一台砂磨机，106气动隔膜进料泵，108物料中转罐，110第一中转罐，112第二台砂磨机，114第二中转罐，116第三台砂磨机，118第三中转罐，120混合釜，202第一无重力混合机，204螺杆空压机，206空气储罐，208冷干机，210气流粉碎机，212料仓，214第二无重力混合机，216旋风卸料器，218布袋除尘器，220引风机，222排气烟囱，302加水计量罐，304加水捏合机，306旋转造粒机，308鼓风机，310加热装置，312振动流化床，314旋风除尘器，316方形振动筛。

具体实施方式

本发明公开了一种玉米田用混合除草剂和一种玉米田用混合除草剂制备工艺，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

玉米田用混合除草剂为33％环磺酮：特丁津：烟嘧磺隆：安全剂可分散油悬浮剂，包括以下组分：

环磺酮6％、特丁津20％、烟嘧磺隆4％、安全剂3％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚2％、壬基酚聚氧乙烯醚7％，有机膨润土1.5％、有机酸1％、油酸甲酯补足100％。

上述玉米田用混合除草剂的制备工艺包括以下步骤：

准备工作：首先检查配制釜内是否有异物，搅拌***和输送泵是否处于正常工作状态。同时检查各阀门是否处于正确的开关位置，开启抽风***。

如图1所示，S102，(1)按照生产工艺要求的投料顺序开始投料，一人称重，一人复称，同时，仔细核对所投物料的名称、批号、重量，并做好配制记录，如发现物料异常或有杂质，必须立即停止投料，并报告主管。(2)加入计量好的溶剂，开启搅拌加入乳化剂搅拌均匀,使组分充分混合在溶剂中。(3)依次加入计量好的增稠剂、防腐剂、原药等，投料过程中不能停止剪切以免固体投入后迅速沉降结块，当发现液面上存在漂浮固体粉末时，应暂停投料，继续剪切至固体粉末全部被分散开之后，再继续投料。这里溶剂为油酸甲酯。

S104，投料全部结束后，再继续剪切约30分钟，剪切过程中需注意母液的外观变化，控制母液的温度不能超过30℃，剪切在剪切机102内进行。降低剪切速度至最低，母液经物料中转罐进入砂磨机104，直至所有的母液都通过砂磨机104后，才能停止剪切，以避免原药沉降。

S106，打开第一台砂磨机104腔体夹套的进水阀门，启动气动隔膜进料泵106。启动气动隔膜泵106约10秒钟后，启动砂磨机104进行粗磨，并记下进料压力，出料温度，出料速度，开始砂磨的时间。(注意：出料温度不宜超过25℃)

S108，粗磨出来的物料暂时贮存在的第一中转罐110内，记下第一台砂磨机104的进料压力、出料温度、出料速度和开始砂磨的时间。

S110，当第一中转罐110内的物料有一定量后，将物料打至第二台砂磨机112进行细磨，细磨出来物料暂时贮存在第二中转罐114内，记下砂磨机的进料压力、出料温度、出料速度和开始砂磨的时间。(注意：出料温度不宜超过25℃)。

S112，当第二中转罐114内的物料有一定量后，将物料打至第三台砂磨机116进行细磨，细磨出来物料暂时贮存在第三中转罐118内，记下砂磨机116的进料压力、出料温度、出料速度和开始砂磨的时间。(注意：出料温度不宜超过25℃)，其中，调节气动隔膜进料泵106进行流量控制，控制出料的粒径以满足指标要求，控制细磨的出料速度约在3.3kg/min，母液通过细磨的流速一定不能大于通过粗磨的流速。

S114，细磨结束后，记下结束细磨的时间，并将第三中转罐118内的母液转移至混合釜120内，启动搅拌。

S116，若分析合格经120目筛网过滤后转至包装。若分析不合格，应分析原因，返工直至分析合格为止。

以此制备出来的玉米田用混合除草剂检测指标如下表1所示：

表1

实施例2

玉米田用混合除草剂为21.5％环磺酮：特丁津：烟嘧磺隆：安全剂水悬浮剂，包括以下组分：

环磺酮1.5％、特丁津4.5％、烟嘧磺隆1％、安全剂1％、十二烷基苯磺酸钙盐2.5％、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚3.5％、黄原胶0.3％、硅酸镁铝1.2％、有机硅酮类消泡剂0.5％、水补足100％。

上述玉米田用混合除草剂的制备工艺同实施例1，溶剂由油酸甲酯换成水。

以此制备出来的玉米田用混合除草剂检测指标如下表2所示：

表2

实施例3

玉米田用混合除草剂为69％环磺酮：特丁津：烟嘧磺隆：安全剂可湿性粉剂，包括以下组分：

环磺酮12％、特丁津50％、烟嘧磺隆1％、安全剂6％、柠檬酸3％、木质素磺酸钙6％、拉开粉5％，硅藻土补足100％。

如图2所示，上述玉米田用混合除草剂的制备工艺包括以下步骤：

S202，预混合过程：检查第一无重力混合机202内有无杂物,放料底阀有无关好，将原粉、助剂和填充料计量后按顺序分别投入第一无重力混合机202内，开启第一无重力混合机电源开关，约搅拌15分钟，要求物料均匀，无色差；

S204，气流粉碎过程：分别开启冷干机208、螺杆空压机204电源开关，使空气压力缓慢上升，待压力表上显示压力到8公斤时，打开风机、分级轮、进料螺杆推进器和脉冲除尘器的电源开关，打开空气储罐206的压缩空气开关，也即在0.7Mpa-0.9Mpa的压缩空气条件下，将已混合好的混合粉从第一无重力混合机202内经料仓212缓慢加入气流粉碎机210内进行气流粉碎，要求控制气流粉粒径D90在400目(40μm)左右，气流粉粒径可由控制加料量和分级轮的转速来控制；

S206，再混合过程：检查第二无重力混合机214内有无杂物，放料底阀有无关好，将已经过气流粉碎的气流粉经过旋风卸料器216、料仓212按批号进入第二无重力混合机214内充分混合15分钟后，取样分析含量、粒径、悬浮率，如果含量、悬浮率不合格，则需再次混合10分钟后次取样分析，如分析仍不合格，需分析原因处理到合格，其中，旋风卸料器216后依次连接有布袋除尘器218、引风机220、排气烟囱222进行除尘。

以此制备出来的玉米田用混合除草剂检测指标如下表3所示：

表3

实施例4

玉米田用混合除草剂为11％环磺酮：特丁津：烟嘧磺隆：安全剂水分散颗粒剂，包括以下组分：

环磺酮3％、特丁津1％、烟嘧磺隆5％、安全剂2％、十二烷基硫酸钠(K12)3％、木质素磺酸钠5％、白炭黑7％、高岭土补足100％。

如图2和图3所示，上述玉米田用混合除草剂的制备工艺包括以下步骤：

S302，预混合过程：检查第一无重力混合机202内有无杂物,放料底阀有无关好，将原粉、助剂和填充料计量后按顺序分别投入第一无重力混合机202内，开启第一无重力混合机202电源开关，约搅拌15分钟，要求物料均匀，无色差；

S304，气流粉碎过程：分别开启冷干机208、螺杆空压机204电源开关，使空气压力缓慢上升，待压力表上显示压力到8公斤时，打开风机、分级轮、进料螺杆推进器和脉冲除尘器的电源开关，打开压缩空气开关，也即在0.7Mpa-0.9Mpa的压缩空气条件下，将已混合好的混合粉缓慢加入气流粉碎机210内进行气流粉碎，要求控制气流粉粒径D90在400目(40μm)左右，气流粉粒径可由控制加料量和分级轮的转速来控制；

S306，再混合过程：检查第二无重力混合机214内有无杂物,放料底阀有无关好，将已经过气流粉碎的气流粉按批号在第二无重力混合机214内充分混合15分钟后，取样分析含量、粒径、悬浮率，如果含量、悬浮率不合格，则需再次混合10分钟后次取样分析，如分析仍不合格，需分析原因处理到合格，待取样分析合格后，即可得到母粉，此S302-S306步骤过程同实施例3；

S308，造粒：首先打开冷却水和压缩空气后，开启旋转造粒机306，自第二无重力混合机214出来的母粉计量后进入加水捏合机304内，自加水计量罐302向加水捏合机304内加水混合10分钟后的母粉进入到旋转造粒机306中进行造粒，观察实际出料情况，调节频率，保证正常出料，在造粒过程中注意物料的升温，其中，在拆装造粒机筛网、碾刀、压料刀等装置时，必须断电后操作，同时注意机械伤害(如碰伤、压伤等)，以防造成不必要的人身伤害；

S310，振动流化床烘干：开启鼓风机220，进行送风后，打开加热装置310，调整进风温度为85摄氏度，进行预热，达到预设温度后，开启水幕除尘(包括振动流化床312后依次连接的旋风除尘器314、布袋除尘器218、引风机220、排气烟囱222)、振动流化床312，打开负压风机、捕集器、旋风分离，观测流化床腔体内温度，确保流化床的正常工作，在烘干过程中，注意观察床板上的物料流向，是否沸腾、跑偏，否则及时调节振动电机；

S312，筛分：开启方形振动筛316，使物料匀速通过方形振动筛316的筛网，分为合格品、大颗粒品、细粉三级出料，合格品直接用于包装，大颗粒整粒后再烘干、筛分，细粉回到混合机重新捏合造粒。

以此制备出来的玉米田用混合除草剂检测指标如下表4所示：

表4

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下质量配比的组分：

环磺酮1％-12％、特丁津1％-50％、烟嘧磺隆1％-10％、安全剂0.5％-10％，所述安全剂为双苯噁唑酸、环丙磺酰胺中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下质量配比的组分：

环磺酮6％、特丁津20％、烟嘧磺隆4％、安全剂3％。

3.根据权利要求1或2所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，还包括以下质量配比的组分：

脂肪醇聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚2％、壬基酚聚氧乙烯醚7％，有机膨润土1.5％、有机酸1％、其他为油酸甲酯补足至100％。

4.根据权利要求1所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下质量配比的组分：

环磺酮1.5％、特丁津4.5％、烟嘧磺隆1％、安全剂1％、十二烷基苯磺酸钙盐2.5％、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚3.5％、黄原胶0.3％、硅酸镁铝1.2％、有机硅酮类消泡剂0.5％、其他为水补足至100％。

5.根据权利要求1所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下质量配比的组分：

环磺酮12％、特丁津50％、烟嘧磺隆1％、安全剂6％、柠檬酸3％、木质素磺酸钙6％、拉开粉5％、其他为硅藻土补足至100％。

6.根据权利要求1所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下质量配比的组分：

环磺酮3％、特丁津1％、烟嘧磺隆5％、安全剂2％、十二烷基硫酸钠(K12)3％、木质素磺酸钠5％、白炭黑7％、其他为高岭土补足至100％。

7.一种玉米田用混合除草剂制备工艺，适用于上述权利要求1至4中任一项所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下步骤：

称取配方量的原料向配制釜内进行投料，其中，在加入溶剂后开启搅拌加入乳化剂，在投料过程中持续剪切，当发现液面上存在漂浮固体粉末时，应暂停投料，继续剪切至固体粉末全部被分散开之后，再继续投料；

当投料结束后，继续剪切30分钟，剪切过程中控制母液温度不高于30℃；

降低剪切速度至最低，直至所有的母液都通过砂磨机后，停止剪切；

打开第一台砂磨机腔体夹套的进水阀门，启动气动隔膜进料泵；

启动气动隔膜泵约10秒钟后，启动所述第一台砂磨机进行粗磨，并记录进料压力，出料温度，出料速度和开始砂磨的时间，其中，出料温度不高于25℃，经所述第一台砂磨机粗磨后的物料贮存在第一中转罐内；

当所述第一中转罐内的物料达到指定量后，将物料输送至第二台砂磨机进行细磨，并记录进料压力，出料温度，出料速度和开始砂磨的时间，其中，出料温度不高于25℃，经所述第二台砂磨机细磨后的物料贮存在第二中转罐内；

当所述第二中转罐内的物料达到指定量后，将物料输送至第三台砂磨机进行细磨，并记录进料压力，出料温度，出料速度和开始砂磨的时间，其中，出料温度不高于25℃，经所述第三台砂磨机细磨后的物料贮存在第三中转罐内，其中，调节相应的气动隔膜进料泵进行流量控制，母液通过细磨的流速不大于通过粗磨的流速，细磨出料速度为3.3kg/min；

细磨结束后，记录结束细磨的时间，并将所述第三中转罐内的母液转移至混合釜内，启动搅拌，待取样分析合格后经120目筛网过滤后转至包装。

8.一种玉米田用混合除草剂制备工艺，适用于权利要求5所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下步骤：

称取配方量的原料按照原粉、助剂和填充料的顺序分别投入第一无重力混合机内，启动搅拌15分钟至物料均匀，无色差；

开启冷干机、空压机，带空气压力上升至8公斤时，开启风机、分级轮、进料螺杆推进器和脉冲除尘器，打开压缩空气开关，将已混合好的混合粉缓慢加入气流粉碎机内进行气流粉碎，其中，气流粉粒径D90控制在40±5μm；

将已经过气流粉碎的气流粉按批号在第二无重力混合机内充分混合15min-25min，取样分析含量、粒径、悬浮率，待取样分析合格后，即可得到玉米田用混合除草剂。

9.一种玉米田用混合除草剂制备工艺，适用于权利要求6所述的玉米田用混合除草剂，其特征在于，包括以下步骤：

称取配方量的原料按照原粉、助剂和填充料的顺序分别投入第一无重力混合机内，启动搅拌15分钟至物料均匀，无色差；

开启冷干机、空压机，带空气压力上升至8公斤时，开启风机、分级轮、进料螺杆推进器和脉冲除尘器，打开压缩空气开关，将已混合好的混合粉缓慢加入气流粉碎机内进行气流粉碎，其中，气流粉粒径D90控制在40±5μm；

将已经过气流粉碎的气流粉按批号在第二无重力混合机内充分混合15min-25min，取样分析含量、粒径、悬浮率，待取样分析合格后，即可得到母粉；

打开冷却水和压缩空气后，开启造粒机，在捏合机内加水混合10分钟后的母粉进入到造粒机中进行造粒，观察实际出料情况，调节频率，保证正常出料，在造粒过程中注意物料的升温；

开启风机，进行送风后，打开加热装置，调整进风温度为85摄氏度，进行预热，达到预设温度后，开启水幕除尘、振动流化床，打开负压风机、捕集器、旋风分离，造粒后的物料进入振动流化床烘干，其中，在烘干过程中观测流化床腔体内温度、物料流向，是否沸腾、跑偏，及时调节振动电机确保流化床正常工作；

开启振动筛，使得物料匀速通过所述振动筛的筛网，分为合格品、大颗粒品、细粉三级出料，合格品直接用于包装，大颗粒整粒后再烘干、筛分，细粉回到所述无重力混合机重新捏合造粒。

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