CN111448028A - 用于无助焊剂钎焊的铝多层钎焊板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备铝多层钎焊板的方法，该钎焊板包含：由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；在芯层一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层；和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，所述方法包含以下连续步骤：‑提供待组装的层或同时浇注这些层以获得夹层；‑轧制所得的夹层以获得板；和‑用碱性或酸性蚀刻剂处理板的表面。

Description

用于无助焊剂钎焊的铝多层钎焊板
技术领域
本发明涉及一种预处理的多层钎焊板，其在无助焊剂的受控气氛钎焊(CAB)方法中的用途，一种用于制备所述板的方法以及一种用于制备钎焊件的方法。
背景技术
有多种钎焊方法用于工业规模制造由铝和铝合金制成的热交换器。
存在真空钎焊，其在数量级为约1x10-4 mbar或更小的相对低的气压下进行。此为不连续的过程，对材料的清洁度提出了很高的要求。为了获得进行接合的最佳条件，通常向用于真空钎焊的铝合金有意地添加1％或更多的Mg。当镁在钎焊期间从钎焊板中蒸发时，镁会破坏填充合金的硬质氧化膜，然后蒸发的镁会除去残留在真空钎焊炉中的氧气和水分。然而，炉子中存在的镁总是比必需的多。过量的镁会凝结在真空钎焊炉中的冷点上，必须经常除去。合适设备的资本投资相对较高。另一种已知的钎焊方法是通常与助焊剂一起使用的受控气氛钎焊(CAB)。
Figure BDA0002518158400000011
助焊剂(氟铝酸钾助焊剂)被广泛用于铝热交换器的工业受控气氛钎焊(CAB)。熔融助焊剂通过破坏表面上的氧化物层来促进钎焊，并且还防止熔融层的进一步氧化。
近来，一些热交换器(特别是具有制冷剂循环的热交换器)已经出现了与发生在残余助焊剂(钎焊后的残余助焊剂)和冷却液之间的化学相互作用有关的堵塞问题。这种相互作用导致冷却液粘度增加，并因此导致热交换器的堵塞。更具体而言，当冷却液在换热器中循环时，过量的钎焊后助焊剂残余物可能会增加使用中的“磨损”。
此外，在水冷式空气冷却器(WCAC)或散热器的具体情况中，面对冷却液的钎焊表面上的助焊剂颗粒可能会破裂并堵塞管子，并且据报道还会加速某些冷却液的降解以形成凝胶。除了这个堵塞问题之外，
Figure BDA0002518158400000012
助焊剂还存在一些健康和环境问题。
此外，在复杂形状的结构中，通常认为在结构内部于钎焊之前施加助焊剂是非常困难和有问题的，有时导致助焊剂量增加，从而导致助焊剂残余量增加。
因此，开发出了用于无需任何助焊剂的在受控气氛钎焊(CAB)中进行钎焊的技术方案，如下所述。
Furukawa的专利申请EP1430988A1公开了对于这样一种不使用任何钎焊助焊剂的CAB方法，钎焊板具有铝或铝合金芯，在该合金芯一侧或两侧上镀覆有由Al-Si基合金组成的填充合金层，并且在构成钎焊板的层中，除了填充合金层以外，至少含有Mg。
Hydro Aluminium Rolled Product GmbH的专利申请EP2660043A1和专利EP2844466公开了铝钎焊板产品，其中蚀刻了Al-Si填充层以促进无助焊剂钎焊。Al-Si填充剂层的蚀刻包括碱性或酸性蚀刻剂。
Hydro Aluminium Rolled Product GmbH的专利申请EP2883650A1公开了用于无助焊剂钎焊的铝钎焊板的预处理，其中铝填充层的表面用酸性酸洗液处理，所述酸洗液包含至少一种无机酸和至少一种络合剂或络合的无机酸。优选的Al-Si填充材料选自AA4343、AA4045和AA4047。
Aleris的专利申请WO2017/080771公开了多层换热器，其AA3003/AA3005/AA3105/AA3103芯层两面镀覆有AA4045钎焊层，并用酸洗液刻蚀。
然而，必须指出的是，无助焊剂技术方案有时必须能耐受助焊剂，因为助焊剂残余物可能会残留在炉子中，或者某些特定区域可能局部需要用助焊剂处理。这一点与工业制备特别相关，因为耐受助焊剂的技术方案允许使用现有的钎焊设备，甚至是有时使用助焊剂的设备。此外，对于某些特定用途，部件的某些部分有助焊剂，而同部件的其他部分则没有助焊剂。
因此，仍然需要改进的无焊剂受控气氛钎焊(CAB)的方法，特别是稳定钎焊性能并提出无助焊剂但耐受助焊剂的技术方案。
如在下文中将理解的，除非另外指出，否则铝合金的定义和状态(temper)的定义是指铝标准和数据(Aluminium Standards and Data)以及登记记录(RegistrationRecords)中的铝业协会(Aluminum Association)的定义，该定义由铝业协会发布并且为本领域技术人员所熟知。
对于合金组成或优选的合金组成的任何描述，除非另有说明，否则所有提及的百分数均以重量计。
并且出于本发明的目的，并且在下文中使用的，术语“受控气氛钎焊”或“CAB”是指一种钎焊方法，其利用惰性气氛例如氮气、氩气或氦气，在各种合金制品中钎焊，并且与真空钎焊的不同之处特别在于，在使用CAB的情况中，钎焊操作期间炉中的钎焊气氛处于常规大气压下，尽管有轻微的负压(例如在0.1bar或更多的压力下工作)或者轻微的超压以促进对钎焊炉气氛的控制。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种在无助焊剂受控气氛钎焊(CAB)中使用的具有特定组成的预处理铝钎焊板。本发明的技术方案允许稳定的钎焊性能。还必须注意，本发明的技术方案耐受助焊剂。
本发明实现或超过该目的和其他目的以及其他优点，其提供了：
-一种用于制备铝多层钎焊板的方法，该钎焊板包含：由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；在芯层的一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层；和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，所述方法包含以下连续步骤：
-提供待组装的层或同时浇注这些层以获得夹层；
-轧制所得的夹层以获得板；和
-用碱性或酸性蚀刻剂处理板的表面。
-一种铝多层钎焊板，其包含：
-由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；
-在芯层的一侧或两侧上由包含Bi的4xxx合金制成的钎焊层；和
-任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，
其中在钎焊步骤之前，用碱性或酸性蚀刻剂对铝多层钎焊板进行表面处理。
-一种铝多层钎焊板在无助焊剂受控气氛钎焊(CAB)中的用途，其中铝多层钎焊板根据下文所述的方法获得，以稳定钎焊性能。
-一种制备钎焊件的方法，其包括以下连续步骤：
-提供至少一种铝多层钎焊板，其包含：由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；在芯层的一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层；和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，其中用碱性或酸性蚀刻剂对铝多层钎焊板进行表面处理；和
-在无助焊剂的受控气氛钎焊(CAB)中进行钎焊。
附图说明
图1和2显示了实施例中讨论的V型钎焊样品。
图2为根据箭头A的图1的侧视图。
具体实施方式
芯层
根据本发明使用的铝多层钎焊板包含由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层。
优选地，芯层中Mg的上限含量严格小于0.20重量％，更优选小于或等于0.18重量％。
必须注意，本发明的芯层中的Mg的量使其同时成为无助焊剂技术方案和耐受助焊剂技术方案。
优选地，本发明使用的芯层包含以下，更优选地基本上由以下组成，以重量％计：
Si：至多0.7％，优选小于0.3％，更优选0.1至0.3％；
Fe：至多0.7％，优选小于0.3％，更优选至多0.2％；
Cu：0.3至1.1％，优选0.6至0.95％，更优选0.6至0.9％；
Mn：0.5至1.8％，优选0.7至1.8％，更优选1.0至1.7％，特别是1.1至1.7％；
Ti：至多0.3％，优选至多0.25％，更优选0.06至0.1％；
Mg：0.1至0.25％；
Zn：至多0.1％；
Zr和/或Cr和/或V：各自至多为0.3％；
其他元素均小于0.05％，且合计小于0.15％；余量(balance)为铝。
钎焊层
根据本发明使用的铝多层钎焊板的一侧或两侧镀覆有由4xxx合金制成的钎焊层。
优选地，根据本发明使用的钎焊合金包含Bi。钎焊层中Bi的含量优选至多0.3重量％，更优选0.1至0.3重量％，特别是0.11至0.17重量％。
优选地，根据本发明使用的钎焊层包含以下，更优选地基本上由以下组成，以重量％计：
Si：7至13％，优选9至11％；
Fe：至多0.7％，优选至多0.6％；
Cu：至多0.5％，优选至多0.3％，更优选至多0.1％；
Bi：至多0.3％，优选0.1至0.3％，更优选0.11至0.17％；
Sr：至多500ppm，优选至多200ppm；
其他元素均小于0.05％，且合计小于0.15％；余量为铝。
中间层
任选地，根据本发明使用的铝多层钎焊板还包含在芯层和芯层的一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层。根据实施方案，在具有仅一个钎焊层的四或五层的构造中，中间层可以单独在不存在钎焊层的芯的那一侧。
根据实施方案，根据本发明使用的中间层可以包含以下，优选可以基本上由以下组成，以重量％计：
至多0.5％的Si，
至多0.7％的Fe，
至多0.3％的Cu，
至多1.5％的Mn，
至多1％的Mg，
至多0.3％的Ti，
其他元素均小于0.05％，且合计小于0.15％；余量为铝。
优选地，中间层中Mg的上限为0.3重量％，优选0.25重量％。在该实施方案中，本发明的技术方案耐受助焊剂。
例如，可以使用中间层来限制合金元素在芯层和钎焊层之间的扩散和/或进一步改善钎焊板材料的钎焊后耐蚀性能。
根据优选的实施方案，根据本发明使用的铝多层钎焊板在芯层和钎焊层之间不包含任何中间层。该实施方案可用于使芯层中Mg的特定含量和本发明的表面处理对钎焊质量的结合作用最大化。
板
本发明的铝钎焊板可以具有二、三、四或五层。具有两层的构造是由如上所述的芯层和钎焊层组成的板。
具有三层的结构是由芯层和以下任一项组成的板：
-两个钎焊层，钎焊层各自在芯层的一侧，具有相同或不同的组成；
或
-钎焊层和中间层，两者均在芯层的同一侧；或
-在芯层一侧上的钎焊层和在另一侧上的中间层；或
-在芯层一侧上的钎焊层和在另一侧上的牺牲层，该牺牲层例如由具有低Zn含量(例如具有约1至4重量％的Zn的合金或AA7072)的AA1xxx或AA7xxx制成。
具有四层的构造是由芯层、均位于芯层一侧的钎焊层和中间层，以及以下任一项组成的板：
-在芯层另一侧上的钎焊层，该钎焊层和上述钎焊层具有相同或不同的组成；或
-在芯层另一侧上的中间层；或
-在芯层另一侧的牺牲层。
具有五层的构造是由芯层、均位于芯层一侧的钎焊层和中间层，以及以下任一项组成的板：
-均在芯层另一侧上的中间层和钎焊层，该中间层和钎焊层和上述中间层和钎焊层具有相同或不同的组成；或
-均在芯层另一侧上的牺牲层和钎焊层，该钎焊层和上述钎焊层具有相同或不同的组成并且是板的外层；或
-均在芯层另一侧上的中间层和牺牲层，该中间层和上述中间层具有相同或不同的组成，并且该牺牲层是板的外层。
铝多层钎焊板的厚度可以在0.1至3mm，优选0.15至2mm，更优选0.2至1.5mm的范围内。
钎焊层的比例可以为铝多层钎焊板总厚度的5％至15％。
例如，铝多层钎焊板的状态可以为H24、H116或O型状态。状态是本领域技术人员已知的，并且在1993年10月的标准NF EN 515中有所描述。
方法
根据本发明使用的铝多层钎焊板可以通过各种技术来制造。例如，如本领域所公知的，通过轧制待组装的层。或者，可以通过热喷涂技术将钎焊层和任选的中间层施加到芯层上。或者，芯层、钎焊层和任选的中间层可以借助于例如国际申请WO2004/112992中公开的浇注技术、随后进行轧制来制造。
本发明的一个目的是一种用于制备铝多层钎焊板的方法，该钎焊板包含由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层，在芯层一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层，和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，所述方法包含以下连续步骤：
-提供待组装的层或同时浇注这些层以获得夹层；
-轧制所得的夹层以获得板；和
-用碱性或酸性蚀刻剂处理板的表面。
如本领域技术人员已知的，在本领域技术人员已知的条件下，轧制可以是热轧和/或冷轧。轧制的持续时间和条件主要取决于所需的板厚度。
该板可任选地已经使用均质的芯和/或均质的中间层来制备。
该板可任选地在轧制步骤之前被预热，部分或完全退火和/或拉紧(strained)。
优选地，至少一个钎焊层包含Bi，更优选至多0.3重量％的Bi。
在其中存在两个钎焊层的情况中，它们可以具有相同或不同的组成。
在其中存在两个中间层的情况中，它们可以具有相同或不同的组成。
芯层、钎焊层、中间层和板与本文之前描述的那些相同。
由此获得的铝多层钎焊板的表面在钎焊步骤之前用碱性或酸性蚀刻剂处理。
优选地，铝多层钎焊板的表面用酸性蚀刻剂处理。酸性蚀刻剂优选包含10至20，更优选12至16，例如14g/L的H2SO4和0.5至5，更优选1至3，例如2g/L的HF(5％)。
酸性蚀刻剂可包含以下无机酸中的至少一种：H2SO4、H3PO4、HCl、HF和/或HNO3。优选地，酸性蚀刻剂为H2SO4和HF的混合物。酸性蚀刻剂通常为溶液形式，并且无机酸含量通常为0.5至20重量％。
根据另一个实施方案，蚀刻剂可以为碱性。碱性蚀刻剂可以包含以下至少一种：NaOH和/或KOH。碱性蚀刻剂通常为溶液形式，并且碱含量通常为0.5至20重量％。
碱性蚀刻剂还可以包含表面活性剂(例如，阴离子表面活性剂如烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐；阳离子表面活性剂如单烷基季铵盐或酯季铵盐；非离子表面活性剂如具有酯、醚或酰胺键的非离子表面活性剂(例如乙二醇酯)；或两性表面活性剂如咪唑啉衍生物或多肽，或络合剂(例如葡萄糖酸钠、山梨糖醇、粘液酸或***树胶)。
碱性蚀刻剂通常需要用酸冲洗，例如硝酸或硫酸。
使用蚀刻剂的表面处理通常持续1秒至5分钟，优选3至80秒，更优选5至50秒。
该表面处理期间的温度通常为20至100℃，优选30至80℃，更优选50至80℃。
在表面处理期间，钎焊层侧去除的铝的量为1至1000mg/m2/侧，优选5至500mg/m2/侧，更优选5至300mg/m2/侧。
本发明的另一个目的为一种铝多层钎焊板，其包含：
-由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；
-在芯层一侧或两侧上由包含Bi的4xxx合金制成的钎焊层；和
-任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，
其中在钎焊步骤之前，用碱性或酸性蚀刻剂对铝多层钎焊板进行表面处理，优选在无助焊剂的受控气氛钎焊步骤之前进行。
在其中存在两个钎焊层的情况下，它们可以具有相同或不同的组成。
在其中存在两个中间层的情况下，它们可以具有相同或不同的组成。
芯层、钎焊层、中间层和板与本文之前描述的那些相同。
然后可以通过受控气氛钎焊，将根据本发明获得的板钎焊到自身和/或其他铝合金产品上以获得钎焊件。钎焊温度通常可以在约560℃至640℃的范围内，优选590℃至610℃的范围内，例如在约590℃、约600℃或约610℃。
钎焊惰性气体气氛应干燥，这意味着露点小于-35℃，优选小于-40℃，更优选-45℃或更低。
钎焊气氛可以例如包含高达60ppm的O2。
芯层、钎焊层、中间层和板与本文之前描述的那些相同。
本发明的另一个目的是铝多层钎焊板在无助焊剂的受控气氛钎焊(CAB)中的用途，其中铝多层钎焊板根据上述方法获得，用于稳定钎焊性能。
本发明的另一个目的是一种用于制备钎焊件的方法，其包含以下连续步骤：
-提供至少一种铝多层钎焊板，其包含：由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；在芯层一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层；和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，其中用碱性或酸性蚀刻剂对铝多层钎焊板进行表面处理；和
-在无助焊剂的受控气氛钎焊(CAB)中进行钎焊。
已经证明，本发明的方法、用途和板在制备对内部清洁度有非常高要求的热交换器装置，特别是油冷却器和增压空气冷却器方面特别有利。这些热交换器不适用于通过真空钎焊来制备，主要是出于经济原因。
本发明不限于在上文的描述中或在下文的实施例中描述的实施方案，并且可以在由所附权利要求书限定的本发明的范围内广泛地变化。
实施例
1)材料准备：
所有测试的样品都是铝多层钎焊板，其芯层(占总厚度的80％)两面都镀覆有钎焊层(各占总厚度的10％)。它们处于O型状态，具有的最终总厚度为0.42mm。
夹层的制备如下：
-不同合金的实验室浇注(Direct Chill浇注)，以获得70mm厚的块；
-除去所获得的块两侧的表层至55mm厚；
-将镀覆的合金块在500℃的温度下预热并热轧至7mm厚；
-芯合金块在620℃下均质化8小时；
-夹层的组装；
-将组装好的夹层在500℃下预热并热轧至3.5mm厚；
-冷轧至0.42mm厚；
-在N2气氛下在350℃下退火1小时以获得O型状态。
然后在50℃下用包含14g/L的H2SO4和2g/L HF(5％)的酸性溶液对样品进行表面处理，持续时间为0到70秒不等。
下表2显示了测试样品的细节。
表1显示了用于实施例中的芯层和钎焊层的具体合金组成，以重量百分比计。
Figure BDA0002518158400000101
表1：测试的具体合金组成
2)钎焊
该试验是在实验室分批钎焊炉上使用V在试片上(V-on-coupon)钎焊测试进行的，测试条件如下：
·钎焊前无助焊剂；
·N2气氛；
·O2含量低于15ppm；
·600℃持续3分钟；
·以9℃/分钟的速度加热。
如图1和2所示，将V形(V的每一条边测量的长度为30mm，高度为1mm)放置在试片上，并在V的拐角下方***直径为1.2mm的不锈钢棒。试片具有的组成与V相同(即带有镀覆)。在图1和2中，试片具有的参考编号为1，V具有的参考编号为2，不锈钢棒具有的参考编号为3，钎焊区域由带有参考编号4的箭头表示。图2是根据箭头A的图1的侧视图。
V测试的结果对应于沿着钎焊区域4测量的平均钎焊长度(以mm为单位)(V左侧和右侧钎焊长度的平均值)。对每个样品进行几次测试，以检查结果的可重复性。在下表3中，NR是指“不可再现的(not reproducible)”，并且涉及有时没有获得钎焊并且有时至少发生了部分钎焊的样品。
3)结果：
下表2显示了测试的样品和获得的结果。
Figure BDA0002518158400000111
表2：测试的样品和获得的结果
如上表2所示，样品C2至C6和D2至D4是根据本发明的。样品A1、B1、C1和D1为对照实施例，至少是由于其没有进行表面处理。样品A2和A3为对照实施例，至少是因为其芯层芯-2没有包含足够的Mg。样品B2为对照实施例，至少是因为其芯层芯-3包含太多的Mg。
根据表2，表面处理对于稳定钎焊性能是必需的。实际上，样品C1的钎焊质量不稳定(即，不可再现)，而样品A1、B1和D1的钎焊质量不好。因此，未经任何表面处理就无法保证良好的钎焊质量。
然后，所要求的Mg的量对于稳定钎焊性能是必需的。实际上，镁不足(参见样品A2和A3)或镁过多(参见样品B2)，则钎焊质量不好。
因此，通过稳定钎焊性能，本发明的芯合金的Mg含量和表面处理共同允许提供良好的钎焊质量。
本文所引用的所有文件均通过引用整体明确地纳入本文。
如本文中和所附权利要求书中所使用的，如“该(the)”、“一个(a)”和“一个(an)”的冠词可以意味单数或复数。
在本说明书和所附权利要求书中，在列举数值的范围内，该值旨在指精确值和接近于该值的值(相当于与所列值无实质性变化)。

Claims (11)

1.用于制备铝多层钎焊板的方法，该钎焊板包含：由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；在芯层一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层；和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，所述方法包含以下连续步骤：
-提供待组装的层或同时浇注这些层以获得夹层；
-轧制所得的夹层以获得板；和
-用碱性或酸性蚀刻剂处理板的表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述芯层3xxx合金包含，以重量％计：至多0.7％的Si，至多0.7％的Fe，0.3至1.1％的Cu，0.5至1.8％的Mn，至多0.3％的Ti，0.1至0.25％的Mg，至多0.1％的Zn，Zr和/或Cr和/或V分别至多为0.3％，其他元素均小于0.05％且总计小于0.15％，余量为铝。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中芯层包含0.1至0.18重量％的镁。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中钎焊层4xxx合金包含，以重量％计：7至13％的Si，至多0.7％的Fe，至多0.5％的Cu，至多0.3％的Bi，至多500ppm的Sr，其他元素均小于0.05％且总计小于0.15％，余量为铝。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中中间层包含，以重量％计：至多0.5％的Si，至多0.7％的Fe，至多0.3％的Cu，至多1.5％的Mn，至多1％的Mg，至多0.3％的钛，其他元素均小于0.05％且总计小于0.15％，余量为铝。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中板的表面用酸性蚀刻剂处理。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中酸性蚀刻剂为H2SO4和HF的混合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中板的表面在20至100℃下处理3至80秒。
9.铝多层钎焊板，其包含：
-由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；
-在芯层的一侧或两侧上由包含Bi的4xxx合金制成的钎焊层；和
-任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，
其中在钎焊步骤之前，用碱性或酸性蚀刻剂对铝多层钎焊板进行表面处理。
10.铝多层钎焊板在无助焊剂的受控气氛钎焊(CAB)中的用途，其中铝多层钎焊板根据权利要求1至8所述的方法获得，用于稳定钎焊性能。
11.用于制备钎焊件的方法，其包含以下连续步骤：
-提供至少一种铝多层钎焊板，其包含：由包含0.1至0.25重量％的Mg的3xxx合金制成的芯层；在芯层一侧或两侧上由4xxx合金制成的钎焊层；和任选地在芯层和芯层一侧或两侧上的钎焊层之间的中间层，其中用碱性或酸性蚀刻剂对铝多层钎焊板进行表面处理；和
-在无助焊剂的受控气氛钎焊(CAB)中进行钎焊。
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