CN111434722A - 一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其组份按重量份数如下：聚酰亚胺树脂70份‑80份，高强度纳米材料5份‑8份，抗氧剂3份‑5份，防爆纤维2份‑3份，稀土1份‑2份，钢纤维6份‑10份和氧化硅4份‑6份。本发明利用高强度纳米材料锆、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氮化硼和氧化硅增加薄膜的成膜性，并提高聚酰亚胺薄膜的强度；通过抗氧剂亚磷酸三脂，阻隔氧气，延缓或抑制氧化过程的进行，从而阻止聚老化并延长其使用寿命；通过稀土增加薄膜的可分解性，方便废弃后的分解，利用钢纤维和防爆纤维的配合使用，增加薄膜的防爆性能。

Description

一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺薄膜技术领域，具体为一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，同时，本发明还涉及一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜，包括均苯型聚酰亚胺薄膜和联苯型聚酰亚胺薄膜两类，前者由均苯四甲酸酐与二氨基二苯醚制得，后者由联苯四甲酸二酐与二苯醚二胺或间苯二胺制得，其制备方法为：聚酰胺酸溶液流延成膜、拉伸后，高温酰亚胺化，薄膜呈黄色透明，相对密度1.39-1.45，有突出的耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀和电绝缘性能，可在250℃-280℃空气中长期使用。
聚酰亚胺薄膜具有优秀的耐高温氧化性、耐热性、耐放射线性、低温性、耐溶剂性等特性，因此在汽车材料、航空材料、宇宙飞船材料等耐热尖端材料及绝缘涂覆剂、绝缘薄膜和半导体等广泛领域中被使用。
在实际应用中，聚酰亚胺薄膜会应用在存在***可能与受力较大的环境中，但是，现有的聚酰亚胺薄膜强度和防爆性能较差，导致其使用范围受限，不利于使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜及其制备方法, 利用高强度纳米材料锆、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氮化硼和氧化硅增加薄膜的成膜性，并提高聚酰亚胺薄膜的强度；通过抗氧剂亚磷酸三脂，阻隔氧气，延缓或抑制氧化过程的进行，从而阻止聚老化并延长其使用寿命；通过稀土增加薄膜的可分解性，方便废弃后的分解；利用钢纤维和防爆纤维的配合使用，增加薄膜的防爆性能，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其组份按重量份数如下：聚酰亚胺树脂70份-80份，高强度纳米材料5份-8份，抗氧剂3份-5份，防爆纤维2份-3份，稀土1份-2份，钢纤维6份-10份和氧化硅4份-6份。
优选的，所述高强度纳米材料的组份按重量份数如下：锆10份-17份，氧化铝3份-8份，氧化钙5份-12份，氧化镁1份-2份和氮化硼2份-4份。
优选的，所述抗氧剂为亚磷酸三脂，有效的实现抗氧能力，延长使用寿命。
优选的，所述防爆纤维为聚丙烯，有效的实现防爆，扩大其使用范围。
本发明还提供一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1：聚酰亚胺树脂的制备：将二胺单体和混合硫醚二酐加入到有机溶剂中反应4-6h，加入封端剂继续反应8-12h，然后加入除水剂，将反应体系升温至175-185℃，回流1-3小时，蒸馏去除体系中除水剂和水，继续升温到 190-210℃，回流冷凝反应1-3h，待反应体系冷却后倒入沉淀剂中，过滤，清洗，干燥得到聚酰亚胺树脂，简便的制造聚酰亚胺树脂；
S2：称重：将步骤S1中制备的聚酰亚胺树脂以及上述各组份按照重量份数称重，并储存在相应的储料箱中，保证各组份的重量份数满足要求；
S3：加热：将步骤S2中称重的聚酰亚胺树脂放在反应釜中加热融化，获得聚酰亚胺树脂溶液，备用；
S4：混合：将步骤S2中的其余各组份加入反应釜的内部，并在混合机的作用下对加入的各组分进行搅拌，获得混合溶液；
S5：成膜：将步骤S4中获得的混合溶液均铺在玻璃板的上部，然后冷却成型，获得聚酰亚胺薄膜；
S6：收卷：获得的薄膜通过收卷机收卷，获得成卷的聚酰亚胺薄膜卷；
S7：包装：对步骤S6获得的成卷的聚酰亚胺薄膜进行包装。
优选的，所述步骤S1中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯甲烷-2,2’-二磺酸脂，除水剂为甲苯，封端剂为4-苯乙炔苯酐，沉淀剂为甲醇。
优选的，所述步骤S2中加热融化的温度为400℃-450℃,实现有效的融化，方便后续的加工。
优选的，所述步骤S4中混合机的搅拌速度为30r/min-45r/min，混合机的搅拌时间3h-5h，达到充分的混合，保证产品的质量。
优选的，所述步骤S6中收卷机的收卷宽度为60cm-130cm，多尺寸的额收卷，方便后续的利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用高强度纳米材料锆、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氮化硼和氧化硅增加薄膜的成膜性，并提高聚酰亚胺薄膜的强度；通过抗氧剂亚磷酸三脂，阻隔氧气，延缓或抑制氧化过程的进行，从而阻止聚老化并延长其使用寿命；通过稀土增加薄膜的可分解性，方便废弃后的分解；利用钢纤维和防爆纤维的配合使用，增加薄膜的防爆性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜中其各组份重量份数和具体实施例数据如下表：
Figure 4
本发明中高强度纳米材料各组份重量份数和具体实施例数据如下表：
Figure 3
实施例1
一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其组份按重量份数如下：聚酰亚胺树脂70份，高强度纳米材料8份，抗氧剂3份，防爆纤维3份，稀土1份，钢纤维10份和氧化硅4份，所述高强度纳米材料的组份按重量份数如下：锆10 份，氧化铝8份，氧化钙5份，氧化镁2份和氮化硼2份，所述抗氧剂为亚磷酸三脂，所述防爆纤维为聚丙烯。
本发明还提供一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1：聚酰亚胺树脂的制备：将二胺单体和混合硫醚二酐加入到有机溶剂中反应4h，加入封端剂继续反应12h，然后加入除水剂，将反应体系升温至 175℃，回流3小时，蒸馏去除体系中除水剂和水，继续升温到190℃，回流冷凝反应3h，待反应体系冷却后倒入沉淀剂中，过滤，清洗，干燥得到聚酰亚胺树脂；
S2：称重：将步骤S1中制备的聚酰亚胺树脂以及上述各组份按照重量份数称重，并储存在相应的储料箱中，备用；
S3：加热：将步骤S2中称重的聚酰亚胺树脂放在反应釜中加热融化，获得聚酰亚胺树脂溶液，备用；
S4：混合：将步骤S2中的其余各组份加入反应釜的内部，并在混合机的作用下对加入的各组分进行搅拌，获得混合溶液；
S5：成膜：将步骤S4中获得的混合溶液均铺在玻璃板的上部，然后冷却成型，获得聚酰亚胺薄膜；
S6：收卷：获得的薄膜通过收卷机收卷，获得成卷的聚酰亚胺薄膜卷；
S7：包装：对步骤S6获得的成卷的聚酰亚胺薄膜进行包装。
所述步骤S1中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯甲烷-2,2’-二磺酸脂，除水剂为甲苯，封端剂为4-苯乙炔苯酐，沉淀剂为甲醇，所述步骤S2中加热融化的温度为400℃，所述步骤S4中混合机的搅拌速度为45r/min，混合机的搅拌时间5h，所述步骤S6中收卷机的收卷宽度为60cm。
实施例2
一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其组份按重量份数如下：聚酰亚胺树脂75份，高强度纳米材料6份，抗氧剂4份，防爆纤维2.5份，稀土1.5份，钢纤维8份和氧化硅5份，所述高强度纳米材料的组份按重量份数如下：锆 13.5份，氧化铝6份，氧化钙8份，氧化镁1.5份和氮化硼3份，所述抗氧剂为亚磷酸三脂，所述防爆纤维为聚丙烯。
本发明还提供一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1：聚酰亚胺树脂的制备：将二胺单体和混合硫醚二酐加入到有机溶剂中反应5h，加入封端剂继续反应10h，然后加入除水剂，将反应体系升温至 180℃，回流2小时，蒸馏去除体系中除水剂和水，继续升温到200℃，回流冷凝反应2h，待反应体系冷却后倒入沉淀剂中，过滤，清洗，干燥得到聚酰亚胺树脂；
S2：称重：将步骤S1中制备的聚酰亚胺树脂以及上述各组份按照重量份数称重，并储存在相应的储料箱中，备用；
S3：加热：将步骤S2中称重的聚酰亚胺树脂放在反应釜中加热融化，获得聚酰亚胺树脂溶液，备用；
S4：混合：将步骤S2中的其余各组份加入反应釜的内部，并在混合机的作用下对加入的各组分进行搅拌，获得混合溶液；
S5：成膜：将步骤S4中获得的混合溶液均铺在玻璃板的上部，然后冷却成型，获得聚酰亚胺薄膜；
S6：收卷：获得的薄膜通过收卷机收卷，获得成卷的聚酰亚胺薄膜卷；
S7：包装：对步骤S6获得的成卷的聚酰亚胺薄膜进行包装。
所述步骤S1中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯甲烷-2,2’-二磺酸脂，除水剂为甲苯，封端剂为4-苯乙炔苯酐，沉淀剂为甲醇，所述步骤S2中加热融化的温度为425℃，所述步骤S4中混合机的搅拌速度为40r/min，混合机的搅拌时间4h，所述步骤S6中收卷机的收卷宽度为100cm。
实施例3
一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其组份按重量份数如下：聚酰亚胺树脂80份，高强度纳米材料5份，抗氧剂5份，防爆纤维2份，稀土2份，钢纤维6份和氧化硅6份，所述高强度纳米材料的组份按重量份数如下：锆17 份，氧化铝3份，氧化钙12份，氧化镁1份和氮化硼4份，所述抗氧剂为亚磷酸三脂，所述防爆纤维为聚丙烯。
本发明还提供一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1：聚酰亚胺树脂的制备：将二胺单体和混合硫醚二酐加入到有机溶剂中反应6h，加入封端剂继续反应8h，然后加入除水剂，将反应体系升温至 185℃，回流1小时，蒸馏去除体系中除水剂和水，继续升温到210℃，回流冷凝反应1h，待反应体系冷却后倒入沉淀剂中，过滤，清洗，干燥得到聚酰亚胺树脂；
S2：称重：将步骤S1中制备的聚酰亚胺树脂以及上述各组份按照重量份数称重，并储存在相应的储料箱中，备用；
S3：加热：将步骤S2中称重的聚酰亚胺树脂放在反应釜中加热融化，获得聚酰亚胺树脂溶液，备用；
S4：混合：将步骤S2中的其余各组份加入反应釜的内部，并在混合机的作用下对加入的各组分进行搅拌，获得混合溶液；
S5：成膜：将步骤S4中获得的混合溶液均铺在玻璃板的上部，然后冷却成型，获得聚酰亚胺薄膜；
S6：收卷：获得的薄膜通过收卷机收卷，获得成卷的聚酰亚胺薄膜卷；
S7：包装：对步骤S6获得的成卷的聚酰亚胺薄膜进行包装。
所述步骤S1中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯甲烷-2,2’-二磺酸脂，除水剂为甲苯，封端剂为4-苯乙炔苯酐，沉淀剂为甲醇，所述步骤S2中加热融化的温度为450℃，所述步骤S4中混合机的搅拌速度为30r/min，混合机的搅拌时间3h，所述步骤S6中收卷机的收卷宽度为130cm。
本发明一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法中混合机运行参数和具体实施例数据如下表：
Figure RE-GDA0002045638430000071
综上所述：本发明利用高强度纳米材料锆、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氮化硼和氧化硅增加薄膜的成膜性，并提高聚酰亚胺薄膜的强度；通过抗氧剂亚磷酸三脂，阻隔氧气，延缓或抑制氧化过程的进行，从而阻止聚老化并延长其使用寿命；通过稀土增加薄膜的可分解性，方便废弃后的分解；利用钢纤维和防爆纤维的配合使用，增加薄膜的防爆性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：其组份按重量份数如下：聚酰亚胺树脂70份-80份，高强度纳米材料5份-8份，抗氧剂3份-5份，防爆纤维2份-3份，稀土1份-2份，钢纤维6份-10份和氧化硅4份-6份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述高强度纳米材料的组份按重量份数如下：锆10份-17份，氧化铝3份-8份，氧化钙5份-12份，氧化镁1份-2份和氮化硼2份-4份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸三脂。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述防爆纤维为聚丙烯。
5.一种根据权利要求1所述的高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：聚酰亚胺树脂的制备：将二胺单体和混合硫醚二酐加入到有机溶剂中反应4-6h，加入封端剂继续反应8-12h，然后加入除水剂，将反应体系升温至175-185℃，回流1-3小时，蒸馏去除体系中除水剂和水，继续升温到190-210℃，回流冷凝反应1-3h，待反应体系冷却后倒入沉淀剂中，过滤，清洗，干燥得到聚酰亚胺树脂；
S2：称重：将步骤S1中制备的聚酰亚胺树脂以及上述各组份按照重量份数称重，并储存在相应的储料箱中，备用；
S3：加热：将步骤S2中称重的聚酰亚胺树脂放在反应釜中加热融化，获得聚酰亚胺树脂溶液，备用；
S4：混合：将步骤S2中的其余各组份加入反应釜的内部，并在混合机的作用下对加入的各组分进行搅拌，获得混合溶液；
S5：成膜：将步骤S4中获得的混合溶液均铺在玻璃板的上部，然后冷却成型，获得聚酰亚胺薄膜；
S6：收卷：获得的薄膜通过收卷机收卷，获得成卷的聚酰亚胺薄膜卷；
S7：包装：对步骤S6获得的成卷的聚酰亚胺薄膜进行包装。
6.根据权利要求5所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯甲烷-2,2’-二磺酸脂，除水剂为甲苯，封端剂为4-苯乙炔苯酐，沉淀剂为甲醇。
7.根据权利要求5所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S2中加热融化的温度为400℃-450℃。
8.根据权利要求5所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S4中混合机的搅拌速度为30r/min-45r/min，混合机的搅拌时间3h-5h。
9.根据权利要求5所述的一种高强度防爆的聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S6中收卷机的收卷宽度为60cm-130cm。
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