CN111430707B - 正极浆料及制备方法和锂离子电池 - Google Patents

正极浆料及制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了正极浆料及制备方法和锂离子电池。该用于锂离子电池的正极浆料包括：正极活性材料，所述正极活性材料包括锂盐；硫化物电解质；以及偏磷酸盐，所述偏磷酸盐为无机盐。由此可改善制备的正极极片中由于正极活性材料以及硫化物电解质之间锂离子化学势相差较大而导致的循环性能差的问题。另外，偏磷酸盐自身成本较低，也可以在形成正极浆料时通过简单的工艺进行添加，无需额外增加制备正极浆料的设备成本。

Description

正极浆料及制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地，涉及正极浆料及制备方法和锂离子电池。
背景技术
固态电池采用不可燃的固态电解质替换了可燃性的有机液态电解质，进而大幅提升了电池***的安全性，实现能量密度同步提升。目前，固态电池技术也被应用于各类新型电池体系中。在各类固态电解质中，硫化物电解质由于具有比较高的锂离子电导率而被广泛关注。硫化物电解质的室温离子电导率可以达到10-3～10-2S/cm，接近甚至超过有机电解液，同时具有热稳定高、安全性能好、电化学稳定窗口宽(达5V以上)的特点，因此在高功率以及高低温固态电池应用中具有突出的优势。
然而，目前的正极浆料及制备方法和锂离子电池仍有待改进。
发明内容
本发明是基于发明人对于以下事实和问题的发现和认识作出的：
虽然硫化物固体电解质具有如前所述的优势，但当采用硫化物固体电解质和LiMO2层状氧化物材料等正极材料构成全固态电池体系时，由于硫化物电解质和正极活性材料两者的锂离子化学势相差很大，导致氧化物正极材料与硫化物固体电解质之间具有较大的界面阻抗，因此制备的极片循环性能较差。虽然这一问题可以采用在正极表面包覆钛酸锂、铌酸锂等来进行调控，但上述方法的主要实现方式ALD法(原子层沉积法)、溶胶凝胶法、喷涂等，都具有材料成本和制备成本较高的缺陷。
有鉴于此，本申请提出了一种用于锂离子电池的正极浆料，该正极浆料中添加了偏磷酸盐，因此可以改善制备的正极极片中由于正极活性材料以及硫化物电解质之间锂离子化学势相差较大而导致的循环性能差的问题。另外，偏磷酸盐自身成本较低，也可以在形成正极浆料时通过简单的工艺进行添加，无需额外增加制备正极浆料的设备成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于锂离子电池的正极浆料，包括正极活性材料，所述正极活性材料包括锂盐；硫化物电解质；以及偏磷酸盐，所述偏磷酸盐为无机盐。
进一步的，所述锂盐为混合导体锂氧化物。
进一步的，所述锂盐包括LiMO2，其中，所述LiMO2中M为Co、Ni和Mn的至少之一。
进一步的，所述LiMO2为LiCoO2。
进一步的，所述LiMO2包括三元正极材料，所述三元正极材料包括NCM523、NCM622、NCM811以及LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的至少之一。
进一步的，所述锂盐包括层状结构的锂氧化物。
进一步的，所述硫化物电解质包括：thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-SiS2以及Li2S-B2S3中的至少之一。
进一步的，所述偏磷酸盐包括LiPO3、Al(PO3)3、La(PO3)3以及NaPO3中的至少之一。
进一步的，所述正极浆料进一步包括：导电剂，所述导电剂包括SP、CNT、AB以及VGCF中的至少之一；以及粘结剂，所述粘结剂包括PVDF系列粘结剂、PEO、SBS、SEBS以及橡胶类粘结剂中的至少一种。
进一步的，所述粘结剂的分子量为20万～500万。
进一步的，基于所述用于锂离子电池的正极浆料的总质量，所述正极活性材料的质量百分比含量为40％～85％，所述硫化物电解质的质量百分比含量为10％～30％，所述导电剂的质量百分比含量为1％～10％，所述粘结剂的质量百分比含量为1％～10％，所述偏磷酸盐的质量百分比含量为1％～10％。
进一步的，所述正极浆料包括55wt％～80wt％的所述正极极活性材料；10wt％～25wt％的所述硫化物电解质；2wt％～8wt％的所述导电剂；2wt％～8wt％的所述粘结剂；以及2wt％～8wt％的所述偏磷酸盐。
相对于现有技术，本发明所述的正极浆料具有以下优势：
可缓解由于正极活性材料以及硫化物电解质之间锂离子化学势相差较大而导致的极片循环性能差的问题。另外，偏磷酸盐自身成本较低，也可以在形成正极浆料时通过简单的工艺进行添加，无需额外增加制备正极浆料的设备成本。
本发明的另一目的在于提出一种制备前面所述的正极浆料的方法，该方法包括：在溶剂中加入偏磷酸盐、正极活性物质以及硫化物电解质以形成混合物，并对所述混合物进行球磨处理，以获得所述用于锂离子电池的正极浆料。
相对于现有技术，本发明所述的方法具有以下优势：
依靠球磨处理即可获得，操作简单，工艺制程短，生产效率高。在现有的制备正极浆料的方法上稍稍改动即可，无需引入新的设备，可降低生产的设备成本。
本发明的又一目的在于提出一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极是基于前面所述的正极浆料而形成的。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1以及图2显示了根据本发明实施例1制备的电池的循环性能测试结果；
图3以及图4显示了根据本发明实施例2制备的电池的循环性能测试结果；
图5以及图6显示了根据本发明实施例3制备的电池的循环性能测试结果；
图7以及图8显示了根据本发明对比例1制备的电池的循环性能测试结果。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的一个目的在于提出一种用于锂离子电池的正极浆料。根据本发明的实施例，该包括正极活性材料，所述正极活性材料包括锂盐；硫化物电解质；以及偏磷酸盐，所述偏磷酸盐为无机盐。
为了方便理解，下面首先对根据本发明实施例的正极浆料可实现上述有益效果的原理进行简单说明：
如前所述，发明人发现硫化物固体电解质和LiMO2(M＝Co、Ni、Mn等)正极活性材料，如层状氧化物材料，具体如LiCoO2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2等氧化物正极材料共同构成全固态电池体系时，正极材料与电解质之间具有较大的界面电阻。这主要是由于两者之间Li+化学势相差很大，氧化物正极材料中氧对Li+的吸引大于硫化物，使得大量Li+向正极迁移，从而使得电解质一侧贫锂，如果正极仅为离子导体，则在正极一侧也会形成空间电荷层，如果正极是混合导体，即该正极材料既是电子导体又是离子导体，如LiCoO2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2等，则氧化物一侧的Li+会很快被电子导电稀释，会使得硫化物电解质一侧的Li+进一步向正极迁移，从而使得电解质层一侧的空间电荷层进一步增大，从而导致氧化物正极材料与硫化物电解质之间非常大的阻抗。为了改善这一问题，相关技术中常用的方式是对正极材料表面进行包覆离子导体改性，以缓解界面电阻较大的问题。但这一方式带来的另一个问题是对正极材料进行改性需要较高的材料成本和过程成本，具体包括延长了正极材料的制备周期，导致生产效率的降低，以及需要引入新的设备(例如进行原子层沉积或喷涂的设备)导致的设备成本的提高。相对而言，如可以通过对电解质进行改进缓解上述界面电阻的问题，则可以在很大程度上缓解由于改进正极材料而带来的不便：通常固态电解质的制备工艺都较为简便，对固态电解质进行改进可通过在电解质配方中添加额外的组分、调节现有组分的配比而实现，因此不会大幅延长制备周期。并且，发明人发现通过在硫化物电解质体系中添加偏磷酸盐，可以缓解这一问题。由于无机的偏磷酸盐仅为离子导体非混合导体，因此可以缓解硫化物电解质以及锂氧化物正极材料之间的界面问题。并且，偏磷酸盐自身是一种成本较为低廉的无机盐成分，且偏磷酸盐与现有的硫化物固态电解质材料之间可以通过简单的处理方式进行混合，从而不会导致生产设备成本的大幅提升。
根据本发明的具体实施例，正极活性材料中的锂盐可以包括化学式满足LiMO2的锂的氧化物，例如可包括层状结构，或是三元正极材料。具体地，LiMO2中M为Co、Ni和Mn的至少之一。LiMO2中的M可以为一种或是多种金属。当M为单一金属时，根据本发明的一些实施例LiMO2具体可以为LiCoO2，当M为多种金属时，多种金属的原子之和与Li原子的比例可以为1:1，即LiMO2可以为LiXx1Yy1Zz1O2，其中0≤x1≤1，0≤y1≤1，0≤z1≤1，并满足x1+y1+z1＝1。例如，LiMO2具体可以为LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2等材料。根据本发明的实施例，锂盐可以为三元正极材料，例如可以包括NCM523、NCM622、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2以及NCM811的至少之一。发明人发现，根据本发明实施例的正极浆料在添加偏磷酸盐之后，与上述正极活性材料配合均可以具有较好的循环性能，即含有偏磷酸盐的硫化物电解质可较好地缓解与上述锂氧化物之间的界面电阻。
根据本发明的实施例，硫化物电解质的类型不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。例如具体地，该正极浆料中的硫化物电解质可以包括thio-LISICON(硫化锂超离子导体)、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-SiS2以及Li2S-B2S3中的至少之一。
根据本发明的实施例，偏磷酸盐可为无机的偏磷酸盐，例如具体可以包括LiPO3、Al(PO3)3、La(PO3)3以及NaPO3中的至少之一。上述偏磷酸盐仅为离子导体非混合导体，因此可以较好地缓解硫化物电解质以及锂盐之间的界面电阻。
为了进一步提高根据本发明实施例的正极浆料的性能，该正极浆料中还可以进一步包括导电剂以及粘结剂。具体地，导电剂可以为本领域常用的导电剂，例如具体可以包括导电贪黑(super P，SP)、碳纳米管(carbon nano tube，CNT)、乙炔黑(acetylene black，AB)以及气相生长碳纤维(vapor grown carbon fiber，VGCF)中的至少之一。粘结剂可以包括PVDF(聚偏氟乙烯)系列粘结剂、PEO(Polyethylene oxide，聚氧化乙烯)、SBS(苯乙烯—丁二烯—苯乙烯共聚物)、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)以及橡胶类粘结剂中的至少一种，根据本发明一些优选的实施例，粘结剂的分子量为20万～500万。由此，可以进一步提高该正极浆料的性能，例如具体可提高该正极浆料的导电性，并在形成电池时，可提高与正极极片的粘接。
根据本发明的实施例，在该正极浆料中，基于正极浆料的总质量，正极活性材料的质量百分比含量可以为40％～85％，硫化物电解质的质量百分比含量可以为10％～30％，导电剂的质量百分比含量可以为1％～10％，粘结剂的质量百分比含量可以为1％～10％，偏磷酸盐的质量百分比含量可以为1％～10％。当正极浆料中的各个组分在上述范围内时，既可以保证极片容量，以保证固态电池正极片有足够的锂离子通道，避免其它辅助成分过多过少而导致极片性能打折扣，例如粘结剂过多会增加极片阻抗，太少会降低极片强度，导电剂过多会增加分散难度，过少会增加极片阻抗，同样偏磷酸盐过多会增加极片阻抗并且影响浆料细度，过少起不到减少硫化物与正极界面空间电荷所造成的阻抗。可以更优选地，上述正极浆料可以包括55wt％～80wt％的所述正极极活性材料，10wt％～25wt％的所述硫化物电解质，2wt％～8wt％的所述导电剂，2wt％～8wt％的所述粘结，以及2wt％～8wt％的所述偏磷酸盐。
相对于相关技术，本发明所述的正极浆料至少具有以下优势：
利用该正极浆料获得的正极极片中正极活性材料以及固态电解质之间具有较低的界面电阻，因此利用该浆料制备的电池可具有较好的循环性能。并且该正极浆料具有成本低廉、便于制备等优点的至少之一。
本发明的另一目的在于提出一种制备正极浆料的方法。根据本发明的实施例，该方法制备的正极浆料可以为前面描述的正极浆料。具体地，该方法可以包括形成混合物，并对混合物进行球磨处理的操作。混合物中可包括偏磷酸盐、正极活性物质以及硫化物电解质。
例如具体地，可以首先在溶剂，如有机溶剂中加入偏磷酸盐、正极活性物质以及硫化物电解质以形成混合物，并对混合物进行球磨处理。
根据本发明的一些具体实施例，有机溶剂不受特别限制，本领域技术人员可以根据正极活性材料以及硫化物电解质的具体种类，选择相容性较好的有机溶剂。具体地，溶剂可以包括二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、正庚烷、甲苯、一氯代苯、二甲苯、苯甲醚、环己酮、1,3,5-三甲苯、正癸烷以及甲基甲酰胺中的至少之一。用于球磨的混合物中其他组分和含量可具有前述的正极浆料中所述的组分和配比，在此不再赘述。该步骤中形成的混合物可作为球磨处理的球磨混料。
根据本发明一些具体的实施例，球磨处理中球磨混料和球料的体积比可以为(1:1)～(100:1)。由此可实现球磨混料中各组分的充分混合。优选地，球磨混料和球料的体积比可以为(5:1)～(30:1)。根据本发明的实施例，球磨处理的转速可以为100～600r/min，优选可为200～400r/min。球磨处理的时间可以为1～80小时，优选为5～12h。
相对于现有技术，本发明所述的方法至少具有以下优势：
该方法操作简单，无需引入昂贵的生产设备即可实现正极浆料的制备。生产周期较短，具有较高的生产效率。
本发明的又一目的在于提出一种锂离子电池。该锂离子电池的正极是基于前述的正极浆料而形成的。
根据本发明的实施例，该锂离子电池可以为全固态锂离子电池。更具体地，可以为软包电池。
下面通过具体的实施例对本发明的方案进行说明，需要说明的是，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
将2％的LiPO3混入含69％NCM622、22％Li10GeP2S12、4％PVDF-HFP、3％SP和有机溶剂甲苯的混合物中，经球磨混合均匀，涂布浆料制备极片，烘干辊压后组装微型硫化物软包电池。对电池的测试循环性进行测试，测试结果如下图1、图2所示，其中图1为根据图2的充放电曲线计算的容量以及效率(循环第n圈的容量占初始容量的百分比)曲线。参考图2可看出，电池的充放电曲线随着循环圈数的增多并未发生明显改变，即电池性能无显著衰减。参考图1可知，常温下0.1C充放电120圈容量保持率为94.5％。
实施例2
将2.5％的Al(PO3)3混入含69.5％NCM622、20％Li10GeP2S12、5％SBS、3％AB和有机溶剂苯甲醚的混合物中，经球磨混合均匀，涂布浆料制备极片，烘干辊压后组装微型硫化物软包电池。对电池的测试循环性进行测试，测试结果如下图3、图4(与图1和图2类似)所示，常温下0.1C充放电120圈容量保持率为95％。
实施例3
将1％的LiPO3混入含69％NCM622、23％Li10GeP2S12、4％PVDF-HFP、3％SP和有机溶剂苯甲醚的混合物中，经球磨混合均匀，涂布浆料制备极片，烘干辊压后组装微型硫化物软包电池。对电池的测试循环性进行测试，测试结果如下图5、图6(与图1和图2类似)所示，常温下0.1C充放电120圈容量保持率为91.2％。
对比例1
将NCM622、Li10GeP2S12、PVDFHFP，SP和有机溶剂环己酮的混合物，球磨混合均匀，涂布制备极片，烘干辊压后组装微型硫化物软包电池。测试循环性能如下图7、图8所示(与图1和图2类似)，常温下0.1C充放电108圈容量保持率为90％。
综上，根据本发明实施例的正极浆料可缓解电池循环性能较差的问题。
在本发明的描述中，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。另外，需要说明的是，本说明书中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种用于锂离子电池的正极浆料，其特征在于，包括：
正极活性材料，所述正极活性材料包括锂盐；
导电剂；
粘结剂；
硫化物电解质；以及
偏磷酸盐，所述偏磷酸盐为无机盐，基于所述用于锂离子电池的正极浆料的总质量，所述正极活性材料的质量百分比含量为40%~85%，所述硫化物电解质的质量百分比含量为10%~30%，所述导电剂的质量百分比含量为1%~10%，所述粘结剂的质量百分比含量为1%~10%，所述偏磷酸盐的质量百分比含量为1%~10%；
所述偏磷酸盐包括：
Al（PO3）3、La（PO3）3以及NaPO3中的至少之一；
所述偏磷酸盐在形成所述正极浆料时进行添加。
2.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，所述锂盐为混合导体锂氧化物，
所述锂盐包括LiMO2，其中，所述LiMO2中M为Co、Ni和Mn的至少之一。
3.根据权利要求2所述的正极浆料，其特征在于，所述LiMO2为LiCoO2。
4.根据权利要求2所述的正极浆料，其特征在于，所述LiMO2包括三元正极材料，所述三元正极材料包括NCM523、NCM622、NCM811以及LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的至少之一。
5.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，所述锂盐为混合导体锂氧化物，所述锂盐包括层状结构的锂氧化物。
6.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，所述硫化物电解质包括：thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-SiS2以及Li2S-B2S3中的至少之一。
7.根据权利要求1-6任一项所述的正极浆料，其特征在于，
所述导电剂包括SP、CNT、AB以及VGCF中的至少之一；所述粘结剂包括PVDF系列粘结剂、PEO、SBS、SEBS以及橡胶类粘结剂中的至少一种，
所述粘结剂的分子量为20万~500万。
8.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，包括：
55wt%~80 wt%的所述正极活性材料；
10 wt%~25 wt%的所述硫化物电解质；
2 wt%~8 wt%的所述导电剂；
2 wt%~8 wt%的所述粘结剂；以及
2 wt%~8 wt%的所述偏磷酸盐。
9.一种制备权利要求1-8任一项所述的正极浆料的方法，其特征在于，包括：
在溶剂中加入偏磷酸盐、正极活性物质以及硫化物电解质以形成混合物，并对所述混合物进行球磨处理，以获得所述用于锂离子电池的正极浆料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、正庚烷、甲苯、一氯代苯、二甲苯、苯甲醚、环己酮、1,3,5-三甲苯、正癸烷以及甲基甲酰胺中的至少之一；
所述球磨处理中球磨混料和球料的体积比为（1:1）~（100:1）；
所述球磨处理的转速为100 ~ 600 r/min；
所述球磨处理的时间为：1~80h。
11.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极是基于权利要求1-8任一项所述的正极浆料而形成的。
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