CN111424439A - 一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法 - Google Patents

一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，包括如下步骤：配制质量分数1％‑20％的乳化剂分散液，将混合后的单体加入到上述分散液中，乳化后保持粒径在190‑210nm，随后加入引发剂，在60‑90℃下反应3‑5h得到共聚物微球分散液；配制0.009‑0.11mol/L的均三嗪类活性染料溶液，将所述活性染料溶液加入到步骤一制得的共聚微球分散液中，调节pH值在7‑9，在60℃‑90℃下染色20‑90min，过滤，离心干燥后得到活性染料/共聚物微球分散液。本发明活性染料/共聚物微球可以提高染料的利用率。染料和共聚物之间利用共价键结合，有效避免了染料分子解吸附所造成彩色微球的失活。

Description

一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备 方法
技术领域
本发明属于精细化工和材料科学技术领域，具体涉及一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法。
背景技术
活性染料作为棉织物染色的常用染料，具有颜色绚丽、色谱齐全、价格便宜等特点。然而，活性染料在染色过程中会发生水解导致染料利用率较低，产生大量的印染废水；重要的是为了提高上染率，在染色过程中常常需要加入大量的电解质进行促染，这样对环境的破坏更加严重。
活性染料/共聚物微球具有比表面积大、颜色可调、分散性能好等特点，已经在生物医学、皮革、纺织印染等领域得到了广泛的应用。例如，中国专利201710345473.9公开了一种高着色量的聚合物微球的制备方法，利用聚合物微球与活性染料分子的静电吸附作用制备的彩色聚合物微球，在对棉织物染色过程中具有颜色鲜艳度高等特点。
虽然，利用染料/微球可以用来提高染料利用率和减少废水排放。但是由于物理吸附和静电力的作用较弱，在使用过程中还会有部分的染料发生解吸附作用，从而使得色球失去使用价值。因此，只有将聚合物微球和染料分子之间以化学键相结合才能从根本上提高色球的稳定性、解决环境污染问题。
喷墨印花技术作为一种全新的印花方式，可以直接将墨水喷印到纺织品等基材上。具有节能减排、降低污染等特点，具有广阔的发展前景。
因此，如果将活性染料/聚合物微球与数码喷墨印花结合起来，不仅能够解决活性染料染色过程中印染废水排放量大，环境污染严重的问题，还能提高染料的上染率。
发明内容
为了克服现有技术当中的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法。
为了实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：共聚微球分散液制备步骤：配制质量分数为1％-20％的乳化剂水溶液，将相对于所述溶液的质量分数为10％-30％的混合单体加入到上述分散液中，乳化10-60min后保持粒径在190-210nm，随后加入相对于单体质量分数0.2％-10％的引发剂，在60-90℃下反应3-5h得到共聚物微球分散液；
步骤二：活性染料/共聚物微球的制备步骤：配制0.009-0.11mol/L的均三嗪类活性染料溶液，将相对于共聚物微球质量分数为5％-50％的所述活性染料溶液加入到步骤一制得的共聚微球分散液中，使用pH调节剂，调节pH值在7-9，在60℃-90℃下染色20min-90min，过滤，离心干燥后得到活性染料/共聚物微球分散液。
在本发明的一个优选实施例中，所述乳化剂分散液当中使用的乳化剂包括阴离子型、非离子型、反应型表面活性剂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述阴离子型表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠或松香酸钠中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯烷基酚缩合物，例如OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物，例如平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯，例如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类，例如SG-10、SE-10、OE-15中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述反应型表面活性剂为1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵DNS-86。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一当中的单体为硬单体和反应性单体，按重量份计，硬单体和反应性单体的比为：1:0.5-1:2。
在本发明的一个优选实施例中，所述硬单体包括苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述反应单体包括甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟乙酯中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述引发剂包括水溶性的引发剂或油溶性的引发剂中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述水溶性的引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述油溶性的引发剂包括偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的均三嗪类活性染料包括活性嫩黄X-6G、活性黄X-R、活性嫩黄X-7G、活性黄X-RG、活性橙X-GN、活性艳红X-B、活性艳红X-8B、活性蓝X-3G、活性艳兰X-BR、活性蓝X-R、活性嫩黄K-6G、活性黄K-RN、活性金黄K-3RP、活性金黄K-2RA、活性艳橙K-7G、活性红K-3B、活性红K-7B、活性艳红K-2G、活性艳红K-2BP、活性红K-G、活性紫K-3R、活性紫K-2R、活性蓝K-3G、活性艳蓝K-GR、活性深蓝K-R、活性翠蓝K-GL、活性艳蓝K-3R中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的pH调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的任意一种或多种。
本发明的主要创新点在于：
利用活性染料/共聚物微球可以提高染料的利用率，减低印染废水排放。
染料和共聚物之间利用共价键结合，有效避免了染料分子的解吸附所造成的彩色微球的失活。
附图说明
图1：共聚物微球的制备过程示意图。
图2：活性染料/共聚物微球的制备过程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例。
实施例1
配制0.5g的十二烷基苯磺酸钠溶液50ml，随后将2.5g苯乙烯、2.5g甲基丙烯酸羟乙酯溶解后缓慢加入到配制好的上述溶液中，继续高速乳化30min左右，保持粒径在200nm左右，随后转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，加入0.15g过硫酸铵的水溶液，升温至60℃继续反应3h后得到聚合物微球。将1g配制好的0.01mol/L的活性黄X-R染料溶液加入到上述分散液中，升温至60℃，用饱和的氢氧化钠溶液调节pH在8左右，反应30nim后，过滤、离心即可得到活性染料/共聚物微球。
实施例2
将1g的OP-10溶液50ml，随后将5g甲基丙烯酸甲酯、5g丙烯酸羟乙酯溶解后缓慢加入到配制好的上述分散液中，继续高速乳化30min左右，保持粒径在200nm左右，随后转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，加入0.15g偶氮二异丁腈，升温至70℃左右，反应5h后即可得到聚合物微球。将2g配制好的0.01mol/L的活性艳红X-B染料溶液加入到上述分散液中，升温至70℃，用饱和的碳酸钠溶液调节pH在9左右，反应60nim后，过滤、离心即可得到活性染料/共聚物微球。
实施例3
将1.5g的DNS-86溶液50ml，随后将5g甲基丙烯酸甲酯、5g丙烯酸羟乙酯溶解后缓慢加入到配制好的上述分散液中，继续高速乳化30min左右，保持粒径在200nm左右，随后转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，加入0.2g过氧化苯甲酰，升温至80℃左右，反应4h后即可得到聚合物微球。将3g配制好的0.01mol/L的活性蓝K-3G染料溶液加入到上述分散液中，升温至80℃，用饱和的碳酸氢钠钠溶液调节pH在9左右，反应70nim后，过滤、离心即可得到活性染料/共聚物微球。
参见图1和图2，本发明是将活性染料与聚合物微球以化学键相结合来制备彩色聚合物微球，并应用于数码喷墨印花。
对照例1
采用2.5g对-乙烯基苄基三甲基氯化铵替代上述的反应性单体，并用0.01mol/L的盐酸调节pH＝6-6.5左右。其他条件和实施例1相同。得到了静电吸附作用的彩色聚合物微球。
并且对比了活性染料染色织物和两种不同的彩色微球染色织物的上染率和K/S值。
结果如表1所示。
表1不同染色方式的上染率和K/S值
Figure BDA0001941736680000071
注：这里制备的活性染料染色织物；静电吸附型彩色微球染色织物；共价结合型彩色微球染色织物所用的染料均为活性黄X-R。
由表1可知，本发明当中采用反应性单体所制备的微球的上染率均高于传统的活性染料染色织物和之前由其他人开发的静电吸附性微球染色织物。其中K/S而言，K/S值越大,表示颜色越深；K/S值越小,表示颜色越浅。对于同样的染色需要而言，所实际使用的染料就越少。

Claims (10)

1.一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：共聚微球分散液制备步骤：配制质量分数为1％-20％的乳化剂水溶液，将相对于所述溶液的质量分数为10％-30％的混合单体加入到上述分散液中，乳化10-60min后保持粒径在190-210nm，随后加入相对于单体质量分数0.2％-10％的引发剂，在60-90℃下反应3-5h得到共聚物微球分散液；
步骤二：活性染料/共聚物微球的制备步骤：配制0.009-0.11mol/L的均三嗪类活性染料溶液，将相对于共聚物微球质量分数为5％-50％的所述活性染料溶液加入到步骤一制得的共聚微球分散液中，使用pH调节剂，调节pH值在7-9，在60℃-90℃下染色20min-90min，过滤，离心干燥后得到活性染料/共聚物微球分散液。
2.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂分散液当中使用的乳化剂包括阴离子型、非离子型、反应型表面活性剂中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤一当中的单体为硬单体和反应性单体，按重量份计，硬单体和反应性单体的比为：1:0.5-1:2。
4.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述硬单体包括苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述反应单体包括甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟乙酯中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括水溶性的引发剂或油溶性的引发剂中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述水溶性的引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
8.如权利要求6所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述油溶性的引发剂包括偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述的均三嗪类活性染料包括活性嫩黄X-6G、活性黄X-R、活性嫩黄X-7G、活性黄X-RG、活性橙X-GN、活性艳红X-B、活性艳红X-8B、活性蓝X-3G、活性艳兰X-BR、活性蓝X-R、活性嫩黄K-6G、活性黄K-RN、活性金黄K-3RP、活性金黄K-2RA、活性艳橙K-7G、活性红K-3B、活性红K-7B、活性艳红K-2G、活性艳红K-2BP、活性红K-G、活性紫K-3R、活性紫K-2R、活性蓝K-3G、活性艳蓝K-GR、活性深蓝K-R、活性翠蓝K-GL、活性艳蓝K-3R中的任意一种或多种。
10.如权利要求1所述的一种数码喷墨印花用活性染料/共聚物微球分散液的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的任意一种或多种。
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