CN111423662A - 一种阻燃型pp塑料颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型PP塑料颗粒，由如下重量份原料制成：PP树脂70‑80份、阻燃剂20‑25份、滑石粉20‑22份、润滑分散剂3‑4份、热稳定剂4‑5份、抗氧剂3‑4份；所述阻燃型PP塑料颗粒的制备方法如下：第一步、混料；第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100‑110℃，继续在800‑1000r/min转速下搅拌5‑6min，自然冷却至室温后，得到预混物；第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。本发明采用的阻燃剂不仅具有有机氮磷阻燃剂的高阻燃性和良好的相容性，而且具有无机镁阻燃剂无毒、抑烟、稳定的绿色优点，通过合理的配方及制备工艺，制备出具有优异的阻燃效果的PP塑料颗粒。

Description

一种阻燃型PP塑料颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于PP加工技术领域，具体地，涉及一种阻燃型PP塑料颗粒及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一，密度为0.90g/cm3，是现有树脂第二轻的高分子材料(仅大于聚甲基戊烯，密度为0.85g/cm3)。因其具有性能好、比重小、易于成型加工等特点，而广泛应用于汽车工业、家用电器、电子仪表工业、纺织工业中，众所周知，塑料具有较好的电绝缘性能，因而广泛应用于工业生产和日常生活的各个领域。然而，由于PP树脂的极限氧指数(OI值)很低，只有18，属于易燃材料，无法满足特定材料防火领域的使用要求，使其在应用于家用电器、电子仪表工业、纺织工业等领域时受到一定程度的限制，因此，提高PP塑料的阻燃性能相当重要。
专利号为CN201910646769.3的中国发明专利公开了一种阻燃PP材料及其制备方法，包括如下质量比成份：48-63份64M40TPP树脂、48-63份T30SPP树脂、20-35份阻燃剂、15-17份抗氧化剂、8-12份交联剂、12-14份滑石粉、5-8份轻质碳酸钙、10-12份改性添加剂、10-12份可膨胀石墨，阻燃剂为溴系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂或磷系阻燃剂中的任意一种，该申请通过可膨胀石墨和阻燃剂的添加，使得PP具有阻燃性能，但是该申请中的阻燃剂为单一成分的现有阻燃剂，存在与PP基体相容性差、阻燃效果不够高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型PP塑料颗粒及其制备方法，采用自制的阻燃剂与PP树脂进行共混，自制的阻燃剂是一种有机-无机杂化磷氮镁阻燃剂，不仅具有有机氮磷阻燃剂的高阻燃性和良好的相容性，而且具有无机镁阻燃剂无毒、抑烟、稳定的绿色优点，从而避免了传统阻燃剂的缺点，又发挥出了两种阻燃剂的优势；该阻燃剂具有良好的热稳定性，与PP基体的相容性良好，在提升阻燃效果和稳定性的基础上，能够减少有害腐蚀性气体的释放，延长阻燃时间；其含有的磷-氮阻燃成分，能够从气相和成炭作用基础上，起到多重阻燃效果，在材料表面起到促进成炭的作用，在表面形成的炭层保护了下层材料，延缓了物质的分解，达到良好的阻燃效果，使PP塑料颗粒具备优异的阻燃性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃型PP塑料颗粒，由如下重量份原料制成：PP树脂70-80份、阻燃剂20-25份、滑石粉20-22份、润滑分散剂3-4份、热稳定剂4-5份、抗氧剂3-4份；
所述阻燃型PP塑料颗粒由如下步骤制成：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为55-60℃，转速为800-1000r/min，混合时间为8-10min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100-110℃，继续在800-1000r/min转速下搅拌5-6min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
进一步地，所述润滑分散剂为乙撑双脂肪酸酰胺和硬脂酸中的一种或者两种的任意比复配物。
进一步地，所述热稳定剂为有机锡稳定剂或钙锌复合稳定剂。
进一步地，所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010按质量比1:2混合的复配物。
进一步地，所述阻燃剂由如下方法制备：
(1)在装有回流冷凝管的反应釜中加入3.0kg六羟甲基三聚氰胺、5.0kg亚磷酸和3.0kg盐酸，常温搅拌70-90min，用恒压滴定漏斗缓慢滴加7.0kg盐酸至反应釜内，控制滴速使盐酸在2-3h滴加完毕，然后继续搅拌110-120min，再将反应釜内的温度缓慢升至95-98℃，回流搅拌反应8h，冷却、静置反应液，然后过滤、蒸馏，得到中间体；
(2)在反应釜中加入2.2kg碳酸镁和步骤(1)制得的1.8kg中间体，搅拌使碳酸镁完全溶解，加入氨水将反应液pH值调至8.0，将体系升温至98-100℃，回流反应10-12h，过滤、蒸馏，静置10-12h，再次进行过滤，将滤饼放置在60℃的真空干燥箱中干燥7-8h，制得阻燃剂。
一种阻燃型PP塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为55-60℃，转速为800-1000r/min，混合时间为8-10min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100-110℃，继续在800-1000r/min转速下搅拌5-6min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
进一步地，第三步中挤出参数为：一区170-180℃、二区180-190℃、三区190-200℃、四区190-210℃，螺杆转速350-400r/min，喂料频率20-25Hz，熔体压力3.0-4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
本发明的有益效果：
本发明采用自制的阻燃剂与PP树脂进行共混，自制的阻燃剂是一种有机-无机杂化磷氮镁阻燃剂，不仅具有有机氮磷阻燃剂的高阻燃性和良好的相容性，而且具有无机镁阻燃剂无毒、抑烟、稳定的绿色优点，从而避免了传统阻燃剂的缺点，又发挥出了两种阻燃剂的优势；该阻燃剂具有良好的热稳定性，与PP基体的相容性良好，在提升阻燃效果和稳定性的基础上，能够减少有害腐蚀性气体的释放，延长阻燃时间；其含有的磷-氮阻燃成分，能够从气相和成炭作用基础上，起到多重阻燃效果，在材料表面起到促进成炭的作用，在表面形成的炭层保护了下层材料，延缓了物质的分解，达到良好的阻燃效果；
本发明通过合理的配方及制备工艺，制备出具有优异的阻燃效果的PP塑料颗粒，适用于制备精度要求高的部件，适合推广使用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种阻燃型PP塑料颗粒，由如下重量份原料制成：PP树脂70-80份、阻燃剂20-25份、滑石粉20-22份、润滑分散剂3-4份、热稳定剂4-5份、抗氧剂3-4份；
润滑分散剂为乙撑双脂肪酸酰胺和硬脂酸中的一种或者两种的任意比复配物；
热稳定剂为有机锡稳定剂或钙锌复合稳定剂；
抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010按质量比1:2混合的复配物；
其中，阻燃剂由如下方法制备：
(1)在装有回流冷凝管的反应釜中加入3.0kg六羟甲基三聚氰胺、5.0kg亚磷酸和3.0kg盐酸，常温搅拌70-90min，用恒压滴定漏斗缓慢滴加7.0kg盐酸至反应釜内，控制滴速使盐酸在2-3h滴加完毕，然后继续搅拌110-120min，再将反应釜内的温度缓慢升至95-98℃，回流搅拌反应8h，冷却、静置反应液，然后过滤、蒸馏，得到中间体；
盐酸的质量分数为18％；此步骤中，六羟甲基三聚氰胺分子上的醇羟基与亚磷酸分子上的P-H发生反应，使亚磷酸分子接枝于六羟甲基三聚氰胺上；
(2)在反应釜中加入2.2kg碳酸镁和步骤(1)制得的1.8kg中间体，搅拌使碳酸镁完全溶解，加入氨水将反应液pH值调至8.0，将体系升温至98-100℃，回流反应10-12h，过滤、蒸馏，静置10-12h，再次进行过滤，将滤饼放置在60℃的真空干燥箱中干燥7-8h，制得阻燃剂；
在氨水的催化作用下，中间体分子与碳酸镁发生反应，形成镁复合物；
制得的阻燃剂是一种有机-无机杂化磷氮镁阻燃剂，不仅具有有机氮磷阻燃剂的高阻燃性和良好的相容性，而且具有无机镁阻燃剂无毒、抑烟、稳定的绿色优点，从而避免了传统阻燃剂的缺点，又发挥出了两种阻燃剂的优势；该阻燃剂具有良好的热稳定性，与PP基体的相容性良好，在提升阻燃效果和稳定性的基础上，能够减少有害腐蚀性气体的释放，延长阻燃时间；其含有的磷-氮阻燃成分，能够从气相和成炭作用基础上，起到多重阻燃效果，在材料表面起到促进成炭的作用，在表面形成的炭层保护了下层材料，延缓了物质的分解，达到良好的阻燃效果；
该阻燃型PP塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为55-60℃，转速为800-1000r/min，混合时间为8-10min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100-110℃，继续在800-1000r/min转速下搅拌5-6min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒，挤出参数为：一区170-180℃、二区180-190℃、三区190-200℃、四区190-210℃，螺杆转速350-400r/min，喂料频率20-25Hz，熔体压力3.0-4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
实施例1
一种阻燃型PP塑料颗粒，由如下重量份原料制成：PP树脂70份、阻燃剂20份、滑石粉20份、润滑分散剂3份、热稳定剂4份、抗氧剂3份；
该阻燃型PP塑料颗粒由如下步骤制成：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为55℃，转速为800r/min，混合时间为8min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100℃，继续在800r/min转速下搅拌5min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
实施例2
一种阻燃型PP塑料颗粒，由如下重量份原料制成：PP树脂75份、阻燃剂23份、滑石粉21份、润滑分散剂3.5份、热稳定剂4.5份、抗氧剂3.5份；
该阻燃型PP塑料颗粒由如下步骤制成：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为58℃，转速为900r/min，混合时间为9min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至105℃，继续在900r/min转速下搅拌5.5min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
实施例3
一种阻燃型PP塑料颗粒，由如下重量份原料制成：PP树脂80份、阻燃剂25份、滑石粉22份、润滑分散剂4份、热稳定剂5份、抗氧剂4份；
该阻燃型PP塑料颗粒由如下步骤制成：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为60℃，转速为1000r/min，混合时间为10min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至110℃，继续在1000r/min转速下搅拌6min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
对比例
PP塑料颗粒。
对实施例1-3和对比例制得的塑料颗粒，进行如下性能测试：将塑料颗粒置于注塑机注塑成型，制作成测试样条，测试极限氧指数和UL94垂直燃烧等级，测试结果如下表所示：
Figure BDA0002513709190000071
Figure BDA0002513709190000081
由上表可知，实施例1-3制得的塑料颗粒的LOI指数为28.9-29.2％，垂直燃烧等级为V-0级，具有优异的阻燃性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种阻燃型PP塑料颗粒，其特征在于，由如下重量份原料制成：PP树脂70-80份、阻燃剂20-25份、滑石粉20-22份、润滑分散剂3-4份、热稳定剂4-5份、抗氧剂3-4份；
所述阻燃型PP塑料颗粒由如下步骤制成：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为55-60℃，转速为800-1000r/min，混合时间为8-10min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100-110℃，继续在800-1000r/min转速下搅拌5-6min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型PP塑料颗粒，其特征在于，所述润滑分散剂为乙撑双脂肪酸酰胺和硬脂酸中的一种或者两种的任意比复配物。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型PP塑料颗粒，其特征在于，所述热稳定剂为有机锡稳定剂或钙锌复合稳定剂。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型PP塑料颗粒，其特征在于，所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010按质量比1:2混合的复配物。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型PP塑料颗粒，其特征在于，所述阻燃剂由如下方法制备：
(1)在装有回流冷凝管的反应釜中加入3.0kg六羟甲基三聚氰胺、5.0kg亚磷酸和3.0kg盐酸，常温搅拌70-90min，用恒压滴定漏斗缓慢滴加7.0kg盐酸至反应釜内，控制滴速使盐酸在2-3h滴加完毕，然后继续搅拌110-120min，再将反应釜内的温度缓慢升至95-98℃，回流搅拌反应8h，冷却、静置反应液，然后过滤、蒸馏，得到中间体；
(2)在反应釜中加入2.2kg碳酸镁和步骤(1)制得的1.8kg中间体，搅拌使碳酸镁完全溶解，加入氨水将反应液pH值调至8.0，将体系升温至98-100℃，回流反应10-12h，过滤、蒸馏，静置10-12h，再次进行过滤，将滤饼放置在60℃的真空干燥箱中干燥7-8h，制得阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型PP塑料颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按照重量份数称取各原料，一同投入至高速混合机中，进行搅拌混合，混合温度为55-60℃，转速为800-1000r/min，混合时间为8-10min，得到混合料；
第二步、将第一步中的混合料继续升高温度至100-110℃，继续在800-1000r/min转速下搅拌5-6min，自然冷却至室温后，得到预混物；
第三步、将预混物置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，得到阻燃型PP塑料颗粒。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃型PP塑料颗粒的制备方法，其特征在于，第三步中挤出参数为：一区170-180℃、二区180-190℃、三区190-200℃、四区190-210℃，螺杆转速350-400r/min，喂料频率20-25Hz，熔体压力3.0-4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
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